PMK olie synthesys van PMK (CAS 28578-16-7 Wax Vorm) Grote schaal

[btcboss2022]

Hallo,

Hier is mijn laatste prestatie om het op natuurlijke wijze te kristalliseren in de moleculaire vorm van het kristal zelf. Meer puur onmogelijk!!! ;-)
Lijkt handgemaakt, maar geloof me zijn natuurlijk gevormd!

 

[Tweaker]

Heel mooi werk. Welk proces gebruik je om de zwarte teerachtige onzuiverheid te verwijderen? Zelfs op sneeuwwitte kristallen verschijnt het bij volgende herkristallisaties en wordt het eindproduct vrij donker.

 

[Tweaker]

Doe je een tweede zuur base om de zwarte substantie te verwijderen? Als ik gas geef zijn de freebase kristallen sneeuwwit, maar ze worden donker en bevatten die kleverige substantie na herkristallisatie tot grote scherven. De vuile aceton die gebruikt wordt om te wassen bevat ook veel van dit en mdma. Ik heb eraan gedacht om te proberen de freebase te destilleren voor het kristalliseren.

 

[Jordan Belfort]

Je p was geel en niet wit correct?

 

[Tweaker]

Was was de bruine. Oude voorraad. De nieuwe gele is veel schoner heb ik gehoord. Ik heb nog niet de kans gehad om deze te gebruiken.

 

[btcboss2022]

Ik doe het maar één keer, misschien heeft de kwaliteit van de precursor hier invloed op, ik gebruik altijd poeder, was is viezer, dat had ik in het begin ook.
Ja, je beste optie is stoomdestillatie.
Ik heb het nagekeken en het lijkt erop dat de onzuiverheid mdp2ppol of iets dergelijks is, maar de naam is in dat geval niet belangrijk.

 

[Tweaker]

Oké, bedankt, het lijkt erop dat we met poeder aan de slag moeten. Ik heb een voorbeeldhoeveelheid poeder, is de conversiemethode identiek aan die van was?

 

[btcboss2022]

Ja, precies hetzelfde.

 

[axecap168]

Btcboss2022, help alstublieft Ik volgde uw recept voor de synthese van pmk 28578-16-7 poeder naar mdp2p en na refluxing olie scheiding optreden, maar er was nog steeds een aantal witte troebel spul in de olie en als de olie afgekoeld de witte troebel spul werd dikker als kleffe ontbijtgranen en liet me met heel weinig olie.
Heeft iemand dit eerder zien gebeuren?
Wat heb ik verkeerd gedaan btcboss2022?
Kan iemand me hiermee helpen?
Ik heb wat foto's bijgevoegd.

 

[Jordan Belfort]

Reactie herhalen met een beetje meer water veronderstellen dat je met hcl deed?

 

[btcboss2022]

OMG! Zou lot of iets dergelijks moeten zijn hahhaah
Ik heb in meer dan een jaar nooit problemen gehad met dat proces en vorige week overkwam me hetzelfde met een batch van 15 kg poeder (was de laatste 15 kg van een grote batch, dus hetzelfde product).
Ik ben er voor 99% zeker van dat het met opslag en bewaartijd te maken heeft, in mijn geval heb ik ongeveer 6 maanden in een emmer met deksel bewaard.
Ik isoleerde die vaste stof die een soort polymerisatie lijkt van het originele spul.

Ik heb getest met welk product het wordt opgelost:
Water: Geen
Zuur water: Geen
Alkalisch water: Vrijwel niets
DCM: Nee
Methanol: Vrijwel niets
Aceton: Geen

Vreemd toch? Het wordt alleen vloeibaar bij hoge temperaturen of met heet water, net als het originele spul, dus de enige 2 opties zijn:
- Niet gereageerd product (zeer onwaarschijnlijk na honderden keren hetzelfde proces te hebben uitgevoerd met dezelfde batch, en het moet ook worden opgelost in alkalisch water).
- Een soort polymerisatie door de opslagtijd en -omstandigheden.

Je kunt meer tijd proberen bij 90C met de HCL, maar ik denk niet dat het werkt.

Wat ik deed (betekent niet dat dit de oplossing is of dat jij hetzelfde moet doen)

Ik heb water toegevoegd, geroerd en later DCM en alles in een scheitrechter.
Je hebt dan de bovenste laag water, de middelste laag de vaste stof en de onderste laag de DCM+PMK olie die later DCM verdampt.
Het is een langzame scheiding en ik heb het 3 keer gedaan met DCM.
Uiteraard is de opbrengst veel lager dan normaal maar beter dit dan niets.

Het spijt me dat ik je niet meer kan helpen, maar ik had hetzelfde probleem en ik heb geprobeerd het zo goed mogelijk op te lossen met gezond verstand en mijn eerdere ervaringen.

Mogelijk kan een chemicus je beter helpen.

 

[axecap168]

Belfort, dat is de juiste reactie met HCL.

 

[axecap168]

Btcboss2022
Bedankt voor het antwoord op mijn bericht. Het poeder kwam zoals gewoonlijk in een dikke plastic zak in een kartonnen doos. Ik heb het pas 1,5 maand geleden ontvangen, maar hoe lang het voor mij opgeslagen was, weet ik niet. Ik bewaar het in een koele ruimte op kamertemperatuur. Ik heb in totaal 2 reacties gedaan, 1 reactie uit 1 doos en een andere reactie uit een andere doos met dezelfde resultaten. Ik denk dat deze batch gecompromitteerd is. Ik ben het eens met "iets is beter dan niets".
Je zei "Ik heb water toegevoegd om het te roeren en later DCM en alles in een scheitrechter".
Vraag...
1. Wat was de verhouding van water en dcm die je aan de olie hebt toegevoegd en hoe lang heb je het geroerd?
2. Hoeveel minder was de opbrengst?
Ik zal 90C of hogere temp proberen met HCL gedurende een langere tijd zoals je voorstelde. Als ik een oplossing vind, zal ik die hier posten en het je laten weten.

 

[axecap168]

G.Patton, Gordon Ramsey of andere scheikundigen in deze gemeenschap - kunnen jullie een oplossing bieden voor dit probleem? Alle hulp wordt zeer op prijs gesteld. Bij voorbaat dank.

 

[Jordan Belfort]

Neem wit fosforzuur en roer erbovenop in een roestvrijstalen pan en doe alles bij elkaar en verwarm op 80/90 tot je ziet dat de reactie op gang komt en was dan na een paar uur reageren het fosforzuur eraf tot pH 7.

 

[axecap168]

Belfort, bedankt. Ik zal je suggestie uitproberen.

 

[blackburn]

@btcboss2022 Komt er een beschrijving van jouw manier van MDMA synthese uit PMK olie (MDP2P: cas 4676-39-5)?


/ Bedankt

 

[btcboss2022]

Ik schrijf over als de precursor niet in goede omstandigheden is, dat je dan een vaste stof in het proces kunt krijgen?
In dat geval zouden alle processen dat moeten hebben, toch?

 

[Paranoia]

Coming next @btcboss2022 lab test for ICE PURITY & ENIANTOMETER R,S come back to be updated

Energie Controle

analisis2.energycontrol.org

 

[CryoThio]

Kan men de bicarbonaatoplossing vervangen door een kleinere hoeveelheid hydroxideoplossing, ervan uitgaande dat ze dezelfde ph hebben?

 

[Jordan Belfort]

Zuiveringszout neutraliseert het zuur, maar te veel zuiveringszout zorgt ervoor dat de overgebleven zuiveringszout in de olie terechtkomt, die je er alleen uit kunt krijgen door destillatie of door opnieuw zuur te gebruiken en het laatste deel te logen.

 

[CryoThio]

Dus als het doel is om het zuur te neutraliseren, waarom zou een natriumhydroxideoplossing de bicarbonaatoplossing dan niet kunnen vervangen, ervan uitgaande dat ze dezelfde ph hebben?

Ik begrijp gewoon niet waarom er zo'n grote hoeveelheid bicarbonaatoplossing moet worden gebruikt.

 

[Jordan Belfort]

Persoonlijk geef ik de voorkeur aan een grote neutralisatie met zuiveringszout en als het 5/6 is, pas ik het als laatste aan met loog.

Als het hcl is, neutraliseert de HCL tot NaCl en gassen, wat betekent dat je al een deel van je product hebt gemaakt.

 

[Jordan Belfort]

Ik heb verkeerd gelezen. Ik dacht dat je de pH van de olie wilde aanpassen na de reactie.