PMK olie synthesys van PMK (CAS 28578-16-7 Wax Vorm) Grote schaal

[Selassi]

1kg P
1kg water
150gr NaOH

Mengen en smelten bij 85/90 gedurende 1 uur

450gr Phos en opnieuw 1,5 uur bij 85/90

Na het smelten moeten de lagen onmiddellijk loskomen

 

[Katty Korner]

Dit lijkt veel ingewikkelder dan de beginpost. 1 kilo pmk glycidaat, 1 kilo water (wat volgens mij een liter is) en 150 gram naoh lijkt veel dichter dan andere posts.

Het zou veel leuker zijn als het zo dicht was, in plaats van dat je liters nodig hebt voor een paar kilo.

Kan iemand zeggen of dit kan met deze dichtheid, of concentratie van reagentia?

 

[btcboss2022]

Hallo,

Hier is mijn laatste prestatie om het op natuurlijke wijze te kristalliseren in de moleculaire vorm van het kristal zelf. Meer puur onmogelijk!!! ;-)
Lijkt handgemaakt, maar geloof me zijn natuurlijk gevormd!

 

[Tweaker]

Heel mooi werk. Welk proces gebruik je om de zwarte teerachtige onzuiverheid te verwijderen? Zelfs op sneeuwwitte kristallen verschijnt het bij volgende herkristallisaties en wordt het eindproduct vrij donker.

 

[btcboss2022]

In de zure fase tijdens het zuur-base wasproces.

 

[btcboss2022]

Ja, precies hetzelfde.

 

[Paranoia]

Coming next in a few weeks @btcboss2022 ijsmonster lab test https://analisis2.energycontrol.org/ voor meth zuiverheid en eniantometer R.S

 

[lemon]

Ik heb dit een tijdje geprobeerd en ben tot de conclusie gekomen dat ik waarschijnlijk ben opgelicht.
Als ik NaOH toevoeg wordt de hele oplossing donker en dat blijft zo, na verwarmen gebeurt er niets, alleen na het toevoegen van teveel zuur komt glycidaat weer tevoorschijn. Na verwarmen krijg ik donkerrode olie die koud snel vast werd. Zelfs als ik glycidaat alleen in water verwarm krijg ik dezelfde donkerrode olie.
Ik heb hier al 200g van verspild en zelfs reductie mee geprobeerd en niets...
Ik weet zelfs niet of dit PMK glycidaat is of dat de Chinezen me hebben opgelicht.
Over oplosbaarheid: het is onoplosbaar in water en zeer goed oplosbaar in IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Hoe lang refluxte je met 3M NaOH?

 

[Loki12]

@lemon
Van wie heb je dit gekocht? Als het een van de verkopers was die hier adverteren, moet u de naam noemen om de situatie te verduidelijken.
1. Heb je het mengsel verhit met NaOH en terug laten vloeien zoals de bovenstaande gebruiker vroeg? Kun je alsjeblieft je methode verder beschrijven, stap voor stap, wat je eigenlijk hebt gedaan? (ex. Ik voegde 100g x toe aan 50g y, refluxed bij X voor Y tijd)

Misschien is er niets aan de hand, waarom post je de glycidaat in water, dit is hilarisch?
We moeten weten of je verder bent gegaan met de reactie, welke achtergrond heb je? Heb je de reactie onderzocht, weet je zelfs wat er zou moeten gebeuren of hoe het eruit zou moeten zien?
Verzeping en scheikundige teksten werden ergens in deze draad gelinkt als ik het goed heb, lees de reactie, begrijp wat je kunt verwachten en ga er dan mee verder.
Niet alleen is scheikunde gevaarlijk, maar zonder een algemeen idee van wat je doet, verspil je alleen maar product, mogelijk vergiftig je jezelf met het conc. HCL of het DCM dat in deze reactie wordt gebruikt, wees voorzichtig.

 

[Jordan Belfort]

Broer, je kunt de mislukte reactie opnieuw uitvoeren.

Neem 1 liter heet water, gebruik 500 gram natronloog, op de hete loog een kg glydicaat en ik weet het niet giet langzaam 1,5 liter zoutzuur het zal 100 procent komen. Dan gaat er olie naar de bodem, eenmaal succesvol gedraaid hoef je niet te refluxen.

 

[Jordan Belfort]

Wat is het cas getal van de glydicaat, als het de lage hield p dan deze methode niet werkt zul je de olie verbranden

 

[bblanco]

Maar Uhm ben je begonnen met was of poeder? Eenvoudige kleine test. 5gr naoh in 75 Mill water oplossen, voeg 5gr smeltende was toe, reflux een uur voeg hcl of h2so4 toe en reflux zachtjes 3 uur... dan zou het goed moeten zijn.

 

[Davidrobinson]

Kan iemand mij helpen?
Ik heb mijn pmk sap en hydrolyse verknald, nou ja, ik heb er één verknald en ik weet niet welke.
Ik heb met de temperaturen geknoeid, het sap op 52 graden in plaats van 60 en de hydrolyse op 70 graden in plaats van 80. Ik heb ongeveer 4,4kg sap in de hydrolyse gedaan.
Ik heb er ongeveer 4,4 kg poeder in gedaan en kreeg ou bijna hetzelfde in een oranje doffe olie.
Weet iemand of de olie nog te redden is? Ik dacht dat de hydrolyse niet goed was gegaan, maar de sap gebeurt niet meteen, zelfs niet bij kamertemperatuur.
Weet iemand of ik het sap en de hydrolyse opnieuw op de olie kan uitvoeren?
Bedankt

 

[Jordan Belfort]

Als je genoeg natronloog toevoegt, kun je een zuur zoals HCL toevoegen en blijven roeren, de reactie gaat dan vanzelf.

 

[Win Win]

Mag ik de verhouding van iterm 10 weten? Dank u

 

[btcboss2022]

Is het punt 1!

 

[Win Win]

Mag ik weten wat de verhouding hiervan is (10. Voeg het mengsel van H2O en natriumbicarbonaat toe en roer 2-3 minuten).

 

[btcboss2022]

OMG staat in punt 1!

 

[Win Win]

Bedoel de verhouding hetzelfde met iterm 1 rechts

 

[Win Win]

Nr.10 hoeveel h20 en hoeveel natriumbicarbonaatoplossing toevoegen?

 

[btcboss2022]

Ongelooflijk

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, help alstublieft Ik volgde uw recept voor de synthese van pmk 28578-16-7 poeder naar mdp2p en na refluxing olie scheiding optreden, maar er was nog steeds een aantal witte troebel spul in de olie en als de olie afgekoeld de witte troebel spul werd dikker als kleffe ontbijtgranen en liet me met heel weinig olie.
Heeft iemand dit eerder zien gebeuren?
Wat heb ik verkeerd gedaan btcboss2022?
Kan iemand me hiermee helpen?
Ik heb wat foto's bijgevoegd.

 

[btcboss2022]

OMG! Zou lot of iets dergelijks moeten zijn hahhaah
Ik heb in meer dan een jaar nooit problemen gehad met dat proces en vorige week overkwam me hetzelfde met een batch van 15 kg poeder (was de laatste 15 kg van een grote batch, dus hetzelfde product).
Ik ben er voor 99% zeker van dat het met opslag en bewaartijd te maken heeft, in mijn geval heb ik ongeveer 6 maanden in een emmer met deksel bewaard.
Ik isoleerde die vaste stof die een soort polymerisatie lijkt van het originele spul.

Ik heb getest met welk product het wordt opgelost:
Water: Geen
Zuur water: Geen
Alkalisch water: Vrijwel niets
DCM: Nee
Methanol: Vrijwel niets
Aceton: Geen

Vreemd toch? Het wordt alleen vloeibaar bij hoge temperaturen of met heet water, net als het originele spul, dus de enige 2 opties zijn:
- Niet gereageerd product (zeer onwaarschijnlijk na honderden keren hetzelfde proces te hebben uitgevoerd met dezelfde batch, en het moet ook worden opgelost in alkalisch water).
- Een soort polymerisatie door de opslagtijd en -omstandigheden.

Je kunt meer tijd proberen bij 90C met de HCL, maar ik denk niet dat het werkt.

Wat ik deed (betekent niet dat dit de oplossing is of dat jij hetzelfde moet doen)

Ik heb water toegevoegd, geroerd en later DCM en alles in een scheitrechter.
Je hebt dan de bovenste laag water, de middelste laag de vaste stof en de onderste laag de DCM+PMK olie die later DCM verdampt.
Het is een langzame scheiding en ik heb het 3 keer gedaan met DCM.
Uiteraard is de opbrengst veel lager dan normaal maar beter dit dan niets.

Het spijt me dat ik je niet meer kan helpen, maar ik had hetzelfde probleem en ik heb geprobeerd het zo goed mogelijk op te lossen met gezond verstand en mijn eerdere ervaringen.

Mogelijk kan een chemicus je beter helpen.

 

[axecap168]

Belfort, dat is de juiste reactie met HCL.