Warning! You are currently using a domain is accessible on the regular internet, not on Tor. For better privacy and security, please use our onion domain instead.
1-fenil-2-nitropropén (P2NP) videószintézis benzaldehidből és nitroetánból. Henry-reakció.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Ive használtam a Nipron ® ™ üzemanyag dúsító adalék cas 79-24-3 Tiszta nitroetán alapú, 100 ml ammónium-acetáttal és benzldehiddel p2np előállításához úgy tűnt, ok nekem csak nehéz volt kristályosítani. én csak dobtam egy kis kocka nitrogén, hogy elég hideg legyen.
Nem kapok ciklohexilamint és butilamint, de ammónium-acetátot igen.
Elkészítek 100 ml benzaldehidet, 100 ml nitroetánt és 25 ml ecetsavat.
Mennyi ammónium-acetátra lesz szükségem?
Elkészítek 100 ml benzaldehidet, 100 ml nitroetánt és 25 ml ecetsavat.
Mennyi ammónium-acetátra lesz szükségem?
- By 41Dxflatline
Miért nem lehet őket beszerezni?
↑View previous replies…
- By 41Dxflatline
Ammónium-acetát katalízis nitroetánfeleslegben
Benzaldehid (6,4 g) és ammónium-acetát (1,0 g) oldatát nitroetánban (20 ml) 5 órán keresztül refluxra melegítettük. Lehűtés után, az oldószer eltávolítása után a maradékot 60 N szilikagélen (semleges; hexán-kloroform, 2:1, v/v) oszlopkromatográfiával tisztítottuk, majd hexánból átkristályosítottuk, és az 1-fenil-2-nitropropén 6,2 g (63%) súlyú, világossárga kristályokat kaptunk, mp 71-73°C-on.
Benzaldehid (6,4 g) és ammónium-acetát (1,0 g) oldatát nitroetánban (20 ml) 5 órán keresztül refluxra melegítettük. Lehűtés után, az oldószer eltávolítása után a maradékot 60 N szilikagélen (semleges; hexán-kloroform, 2:1, v/v) oszlopkromatográfiával tisztítottuk, majd hexánból átkristályosítottuk, és az 1-fenil-2-nitropropén 6,2 g (63%) súlyú, világossárga kristályokat kaptunk, mp 71-73°C-on.
- By yuiopjkl
Köszönjük! Ezt a módszert is olvastam a korábbi válaszokban.
És valaki a válaszokban azt mondta:
A dolog, amit megértettem, hogy ha ecetsavat adok hozzá, nem lesz szükségem magas hőmérsékletre, és a szintézis ideje csökken.
Ha ugyanannyi mennyiséget csináltam, mint a szálban mondott
100ml benzaldehid
100ml nitroetán
25ml ecetsav
?? Ammónium-acetát
mennyi ammónium-acetátra lesz szükségem?
Szakértők segítségét kérem @G.Patton @HIGGS BOSSON
És valaki a válaszokban azt mondta:
A dolog, amit megértettem, hogy ha ecetsavat adok hozzá, nem lesz szükségem magas hőmérsékletre, és a szintézis ideje csökken.
Ha ugyanannyi mennyiséget csináltam, mint a szálban mondott
100ml benzaldehid
100ml nitroetán
25ml ecetsav
?? Ammónium-acetát
mennyi ammónium-acetátra lesz szükségem?
Szakértők segítségét kérem @G.Patton @HIGGS BOSSON
- By G.Patton
Üdvözlöm! Nos, az ammónium-acetát más Lewis-bázisokként működik (mint a ciklohexilamin és a butilamin). Tehát körülbelül 4 g-ot kell vennie a hozzávetőleges moláris aránynak megfelelően. Nem vagyok biztos ebben a mennyiségben. Érdemes ellenőrizni kisebb méretű szintézis tételben, például 10g-os adagban.
Egy lombikba 10 ml benzaldehidet, 10 ml nitroetánt, 2,5 ml GAA-t és 4 g ammónium-acetátot teszek.
Melegítem 60-70 °C-on 4 órán keresztül. Szobahőmérsékletre hűtés után két réteg keletkezett, alul egy sárga réteg, felül egy fehér réteg. Jégfürdőbe tettem 2 órára (most nincs hozzáférésem fagyasztóhoz) és nem voltak kristályok, csak az olajos réteg lett vastagabb. A felső réteget eldobtam , 10 ml desztillált vizet öntöttem rá, és 5 órán keresztül jégfürdőben hűtöttem. Nem történt semmi, csak a vizes réteg lett átlátszó.
A vizes réteget elvetettük, és 10 ml IPA-t öntöttünk. Nem maradt réteg, csak egy sárga réteg.
Ezt 10 órára a fagyasztóba tettük és nincsenek kristályok .
Valami baj van a módszeremmel?
Bocsánat a rossz angolomért
Melegítem 60-70 °C-on 4 órán keresztül. Szobahőmérsékletre hűtés után két réteg keletkezett, alul egy sárga réteg, felül egy fehér réteg. Jégfürdőbe tettem 2 órára (most nincs hozzáférésem fagyasztóhoz) és nem voltak kristályok, csak az olajos réteg lett vastagabb. A felső réteget eldobtam , 10 ml desztillált vizet öntöttem rá, és 5 órán keresztül jégfürdőben hűtöttem. Nem történt semmi, csak a vizes réteg lett átlátszó.
A vizes réteget elvetettük, és 10 ml IPA-t öntöttünk. Nem maradt réteg, csak egy sárga réteg.
Ezt 10 órára a fagyasztóba tettük és nincsenek kristályok .
Valami baj van a módszeremmel?
Bocsánat a rossz angolomért
Kikristályosodott már? A szerves réteg, amely az alján van, jól jelzi, hogy a reakció megtörtént, különösen, ha azt mondod, hogy sárga, ha nem reagált nitroetán lenne, akkor a víz tetején lebegne.Lehet, hogy több vagy kevesebb oldószert szeretne.Egy másik dolog, amit kipróbálhatsz, az ültetés bármilyen kristály, NaCl például egy éjszakai hűtés után. Egy kis mennyiségű finomra zúzott jég is megteszi, miután jól lehűtöttük.
További referenciaként az elsődleges aminok a kereskedelemben kapható aminosav-kiegészítőkből nyerhetők sav-bázis extrakcióval.
További referenciaként az elsődleges aminok a kereskedelemben kapható aminosav-kiegészítőkből nyerhetők sav-bázis extrakcióval.
↑View previous replies…
Egy kis olaj úszott a víz tetején.
És benzaldehid szagot éreztem.
Ez a kép négy órás melegítés után
Ezután a vizes réteget leválasztottam, IPA-t öntöttem rá, és 10 órára a fagyasztóba tettem.
És ez a rázogatás után
Nem jelentek meg kristályok, majd szobahőmérsékleten bepároltam az I PA-t, hozzáadtam 2,5 ml ecetsavat, és 80°-os vízfürdőbe tettem.
Azt hiszem, kidobom, és újra megpróbálom.
Több ecetsavat tegyek, mondjuk 6ml-t?
(10ml benzaldehid,10ml nitroetán,6ml GAA és 3g ammónium-acetát)
- By yuiopjkl
Egy kis olaj úszott a víz tetején.
És benzaldehid szagot éreztem.
Ez a kép négy órás melegítés után
Ezután a vizes réteget leválasztottam, IPA-t öntöttem rá, és 10 órára a fagyasztóba tettem.
És ez a rázogatás után
Nem jelentek meg kristályok, majd szobahőmérsékleten bepároltam az I PA-t, hozzáadtam 2,5 ml ecetsavat, és 80°-os vízfürdőbe tettem.
Azt hiszem, kidobom, és újra megpróbálom.
Több ecetsavat tegyek, mondjuk 6ml-t?
(10ml benzaldehid,10ml nitroetán,6ml GAA és 3g ammónium-acetát)
Azt hiszem, meg kellene fontolnod egy hagyományos katalizátort, ahogy mondtam, aminosav-kiegészítőkből szerezheted be. szintén, ha van lehetőség, én inkább alacsonyabb hővel és több idővel mennék, mint fordítva.
Miután sikeresen végrehajtottam a szintézist az első videóban bemutatott módon, most az utolsó kérdés következik:
Mi marad a terméken kívül? Hogyan tudom újrahasznosítani?
Az anyalúgomnak két rétege van, egy nehezebb sötétvörös olajos réteg és egy felső világossárga réteg, feltételezem IPA/víz keverék, amiből az IPA-t le tudnám desztillálni.
Az alsó sötétvörös réteg is használható még? Vagy csak hulladék?
Mi marad a terméken kívül? Hogyan tudom újrahasznosítani?
Az anyalúgomnak két rétege van, egy nehezebb sötétvörös olajos réteg és egy felső világossárga réteg, feltételezem IPA/víz keverék, amiből az IPA-t le tudnám desztillálni.
Az alsó sötétvörös réteg is használható még? Vagy csak hulladék?
Úgy hangzik, mintha nitro maradt volna, az anyafolyadéknak egyfázisúnak kell lennie, és ha már piros, akkor több mint valószínű, hogy elhasznált. ipa-t adhatsz hozzá, hogy mindent homogenizálj, és dobd be a fagyasztóba.
↑View previous replies…
- By ACAB
Két szintézis anyalúgja volt, amelyek közül az első szép tiszta sárga kristályokat adott, a második pedig inkább csak kissé tisztátalan. Mintha a P2NP-t túl sokáig tárolták volna. Mindenképpen át kell kristályosítanom, mielőtt felhasználhatnám. A második szintézis több mint 6 órán keresztül melegedett, és nem lett közvetlenül tovább feldolgozva. Tehát inkább oxidációt feltételezek, mintsem befejezetlen reakciót...
Az arányom
75ml ciklohexamie
375ml benzaldehid
150ml ecetsav
375ml Nitroetan
6h @ 60°C
1.Termelés:550g
2. átkristályosításra van szükség
De a kérdésem inkább abba az irányba ment, hogy hogyan tudok belőle valamit visszanyerni.
A felső vízből IPA-t tudok desztillálni.
A vörös olajból is, vagy egyenesen a hulladéktartályba megy égetésre?
Az arányom
75ml ciklohexamie
375ml benzaldehid
150ml ecetsav
375ml Nitroetan
6h @ 60°C
1.Termelés:550g
2. átkristályosításra van szükség
De a kérdésem inkább abba az irányba ment, hogy hogyan tudok belőle valamit visszanyerni.
A felső vízből IPA-t tudok desztillálni.
A vörös olajból is, vagy egyenesen a hulladéktartályba megy égetésre?
az ártalmatlanításról? ha németországban vagy osztrákországban van, kérdés nélkül, ingyenesen veheti át a vegyi hulladékot.
Az oldószerhulladékok újrafelhasználás céljából hígíthatók is, nézze meg a fonalat.
Az oldószerhulladékok újrafelhasználás céljából hígíthatók is, nézze meg a fonalat.