1-fenil-2-nitropropén (P2NP) videószintézis benzaldehidből és nitroetánból. Henry-reakció.

Sitr1x

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
Csak egy figyelmeztetés SWIM valahol a clearweb-en találta meg, hogy bizonyos "ecsetkímélő" folyadékok elsősorban nitroetánt tartalmaznak, és nem túl drága.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Üdvözöljük
Van egy szál a fórumon a nitroetán szintézisére vonatkozóan
 

HairyPoppins

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 27, 2022
Messages
50
Reaction score
26
Points
18
Ive használtam a Nipron ® ™ üzemanyag dúsító adalék cas 79-24-3 Tiszta nitroetán alapú, 100 ml ammónium-acetáttal és benzldehiddel p2np előállításához úgy tűnt, ok nekem csak nehéz volt kristályosítani. én csak dobtam egy kis kocka nitrogén, hogy elég hideg legyen.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Meg tudná mondani az ammónium-acetáttal történő szintézis összes lépését?

Hány ml ammónium-acetátot használtál?

Használtál ecetsavat?
Visszafolyási idő?
hozam?

Előre is köszönöm
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Nem kapok ciklohexilamint és butilamint, de ammónium-acetátot igen.
Elkészítek 100 ml benzaldehidet, 100 ml nitroetánt és 25 ml ecetsavat.
Mennyi ammónium-acetátra lesz szükségem?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Miért nem lehet őket beszerezni?
 
View previous replies…

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Ammónium-acetát katalízis nitroetánfeleslegben

Benzaldehid (6,4 g) és ammónium-acetát (1,0 g) oldatát nitroetánban (20 ml) 5 órán keresztül refluxra melegítettük. Lehűtés után, az oldószer eltávolítása után a maradékot 60 N szilikagélen (semleges; hexán-kloroform, 2:1, v/v) oszlopkromatográfiával tisztítottuk, majd hexánból átkristályosítottuk, és az 1-fenil-2-nitropropén 6,2 g (63%) súlyú, világossárga kristályokat kaptunk, mp 71-73°C-on.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Köszönjük! Ezt a módszert is olvastam a korábbi válaszokban.

És valaki a válaszokban azt mondta:





A dolog, amit megértettem, hogy ha ecetsavat adok hozzá, nem lesz szükségem magas hőmérsékletre, és a szintézis ideje csökken.


Ha ugyanannyi mennyiséget csináltam, mint a szálban mondott
100ml benzaldehid
100ml nitroetán
25ml ecetsav
?? Ammónium-acetát

mennyi ammónium-acetátra lesz szükségem?




Szakértők segítségét kérem @G.Patton @HIGGS BOSSON
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,872
Points
113
Deals
1
Üdvözlöm! Nos, az ammónium-acetát más Lewis-bázisokként működik (mint a ciklohexilamin és a butilamin). Tehát körülbelül 4 g-ot kell vennie a hozzávetőleges moláris aránynak megfelelően. Nem vagyok biztos ebben a mennyiségben. Érdemes ellenőrizni kisebb méretű szintézis tételben, például 10g-os adagban.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Mennyi ammónium-acetátot és GAA-t kell hozzáadni a
10 g benzaldehidhez és
10g nitroetánhoz

Előre is köszönöm
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Egy lombikba 10 ml benzaldehidet, 10 ml nitroetánt, 2,5 ml GAA-t és 4 g ammónium-acetátot teszek.

Melegítem 60-70 °C-on 4 órán keresztül. Szobahőmérsékletre hűtés után két réteg keletkezett, alul egy sárga réteg, felül egy fehér réteg. Jégfürdőbe tettem 2 órára (most nincs hozzáférésem fagyasztóhoz) és nem voltak kristályok, csak az olajos réteg lett vastagabb. A felső réteget eldobtam , 10 ml desztillált vizet öntöttem rá, és 5 órán keresztül jégfürdőben hűtöttem. Nem történt semmi, csak a vizes réteg lett átlátszó.
A vizes réteget elvetettük, és 10 ml IPA-t öntöttünk. Nem maradt réteg, csak egy sárga réteg.
Ezt 10 órára a fagyasztóba tettük és nincsenek kristályok .


Valami baj van a módszeremmel?
Bocsánat a rossz angolomért
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Kikristályosodott már? A szerves réteg, amely az alján van, jól jelzi, hogy a reakció megtörtént, különösen, ha azt mondod, hogy sárga, ha nem reagált nitroetán lenne, akkor a víz tetején lebegne.Lehet, hogy több vagy kevesebb oldószert szeretne.Egy másik dolog, amit kipróbálhatsz, az ültetés bármilyen kristály, NaCl például egy éjszakai hűtés után. Egy kis mennyiségű finomra zúzott jég is megteszi, miután jól lehűtöttük.
További referenciaként az elsődleges aminok a kereskedelemben kapható aminosav-kiegészítőkből nyerhetők sav-bázis extrakcióval.
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18

Egy kis olaj úszott a víz tetején.
És benzaldehid szagot éreztem.




Ez a kép négy órás melegítés után
BZ64Ma0gxb


Ezután a vizes réteget leválasztottam, IPA-t öntöttem rá, és 10 órára a fagyasztóba tettem.

4fPpdAEDWT


És ez a rázogatás után
8spmtxC9bB

MSWFxT96jL


Nem jelentek meg kristályok, majd szobahőmérsékleten bepároltam az I PA-t, hozzáadtam 2,5 ml ecetsavat, és 80°-os vízfürdőbe tettem.
Ev8PhZi7cF


Azt hiszem, kidobom, és újra megpróbálom.
Több ecetsavat tegyek, mondjuk 6ml-t?
(10ml benzaldehid,10ml nitroetán,6ml GAA és 3g ammónium-acetát)
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Azt hiszem, meg kellene fontolnod egy hagyományos katalizátort, ahogy mondtam, aminosav-kiegészítőkből szerezheted be. szintén, ha van lehetőség, én inkább alacsonyabb hővel és több idővel mennék, mint fordítva.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Köszönöm, meg fogom keresni.


És ha nem tudok türelmes lenni, akkor megpróbálom a másik lehetőséget is.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,872
Points
113
Deals
1
Helló, nem szabadna.

Javasolnám, hogy a kristályosítás során egy üvegrudat vagy valami hasonlót tegyen a p2np IPA-ban lévő oldatába. Ez teszi a kristályosodás központjait és segíthet. Az eljárásod helyesnek tűnik.
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Használhatok nitrometánt a nitroetán helyett?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Nem a P2NP számára.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Miután sikeresen végrehajtottam a szintézist az első videóban bemutatott módon, most az utolsó kérdés következik:
Mi marad a terméken kívül? Hogyan tudom újrahasznosítani?
Az anyalúgomnak két rétege van, egy nehezebb sötétvörös olajos réteg és egy felső világossárga réteg, feltételezem IPA/víz keverék, amiből az IPA-t le tudnám desztillálni.
Az alsó sötétvörös réteg is használható még? Vagy csak hulladék?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Úgy hangzik, mintha nitro maradt volna, az anyafolyadéknak egyfázisúnak kell lennie, és ha már piros, akkor több mint valószínű, hogy elhasznált. ipa-t adhatsz hozzá, hogy mindent homogenizálj, és dobd be a fagyasztóba.
 
View previous replies…

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Oké, mi van akkor, ha már kétszer elvégezte ezt, és a hozamnövekedés marginálisnak tűnik?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Két szintézis anyalúgja volt, amelyek közül az első szép tiszta sárga kristályokat adott, a második pedig inkább csak kissé tisztátalan. Mintha a P2NP-t túl sokáig tárolták volna. Mindenképpen át kell kristályosítanom, mielőtt felhasználhatnám. A második szintézis több mint 6 órán keresztül melegedett, és nem lett közvetlenül tovább feldolgozva. Tehát inkább oxidációt feltételezek, mintsem befejezetlen reakciót...
Az arányom
75ml ciklohexamie
375ml benzaldehid
150ml ecetsav
375ml Nitroetan
6h @ 60°C
1.Termelés:550g
2. átkristályosításra van szükség

De a kérdésem inkább abba az irányba ment, hogy hogyan tudok belőle valamit visszanyerni.
A felső vízből IPA-t tudok desztillálni.
A vörös olajból is, vagy egyenesen a hulladéktartályba megy égetésre?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Bármilyen tanács? Nem szeretnék mindent a környezetbe dobni, és a hulladékot a lehető legkisebbre csökkenteni.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
az ártalmatlanításról? ha németországban vagy osztrákországban van, kérdés nélkül, ingyenesen veheti át a vegyi hulladékot.
Az oldószerhulladékok újrafelhasználás céljából hígíthatók is, nézze meg a fonalat.
 
Top