1-fenil-2-nitropropén (P2NP) videószintézis benzaldehidből és nitroetánból. Henry-reakció.

[MadHatter]

Valójában, ezt kaparjuk ki! Egyik napról a másikra finomra kristályosodott. De a sárga kristályok körül barna iszap van, és határozottan rossz szaga van.
Készítettem egy másik adagot, mindenféle hőmérséklet-baszás nélkül (valójában ,egy sous-vide fűtőpálca használata tökéletes fűtési rendszer ehhez a szintézishez! Tökéletes, keringetett vízfürdőt tart pontos hőmérsékleten, csak egy tipp). Most a második adag szinte kizárólag szilárd, tökéletes sárga kristályokból áll.

De a rossz tételhez: Szeretném rendesen kitakarítani. De a P2NP oldhatósági - vagy inkább oldhatatlansági adatokat találni nehéz. Emlékeztessen @G.Patton @William Dampier stb, a P2NP vízben oldhatatlan? Úgy tűnik, tökéletesen oldódik metanolban és DCM-ben is. - Mi a helyzet a nem-polárisokkal? Mint például a toluol? Azzal kimoshatom? Mi lenne a legjobb tisztítási eljárás?
Mármint az IPA-ból való átkristályosítás.

 

[G.Patton]

Fenil-2-nitropropén

Általános információk Az 1-fenil-2-nitropropén, vagy egyszerűen fenil-2-nitropropén vagy P2NP, ahogyan általában nevezik, az aromás vegyületek csoportjába tartozó kémiai vegyület, amelynek képlete C9H9NO2. Világossárga színű, kristályos szilárd anyag, amelynek határozott szaga van. A fenil-2-nitropropén a fenil-2-nitropropén...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Itt van tehát a kép. Balra a tökéletes hőmérséklet-szabályozásból származó kanárisárga kristályok, jobbra a sötétebb sárgák, abból a futtatásból, amely jóval 110 C fölé ment jó ideig.

A legjobb tisztítás most? Metanolból vagy IPA-ból átkristályosítani?

 

[G.Patton]

A termék átkristályosítható hexánból, metanolból, etanolból, izopropanolból

 

[MadHatter]

Így döntöttem a metanolból történő átkristályosítás mellett Színes különbség még mindig s´there, de valamivel kevésbé. A metanolt azonban nehéz kiszedni a kristályokból, egész nap a vákuumszárítással babráltam.

De áttértem a NaBH4-gyel történő redukciós fázisra, most már van egy üveg formilamfetamin acetonban MgSO4 felett a hűtőben, hogy holnap sózhassam. Csak egy tiszta, jó sósavra van szükségem, ami sajnos most nincs.

 

[Dreadnsalty]

A reflux során 2 különálló réteget kapok. Egy sötétebb borostyánsárga tetején és egy kisebb réteg, amely alul világos sárga. Ez együtt egy fehér csapadékkal az alján is. Ez normális?

 

[UWe9o12jkied91d]

A rétegek vizet jelentenek, tiszta az Ön GAA-ja?
a fehér csapadék lehet az Ön terméke, feloldódik-e melegítéskor?

 

[Dreadnsalty]

Vadonatúj üveg GAA 99,85%-os tisztasággal. Az RM azonban erősen GAA-szagú. Ellenőrzöm a termék oldódását, amint befejezi a kikristályosodást (remélhetőleg).

 

[BrownRiceSyrup]

Ez a reakció vizet termel, igaz? Van-e mód a víz eltávolítására a reakció meghajtásához? Emlékszem, láttam valahol valaki használt toluol, mint oldószer, és használt egy dékán indítani, hogy távolítsa el a vizet, de a hő megy fel a 86 vagy bármi is az azeotrop a toluol. Van valami baj ezzel az ötlettel? Ez növelné a hozamot talán?

 

[G.Patton]

Helló, igen.

 

[Hank Schrader]

A fenilnitropropén előállításakor nem használtunk fűtést.
Lombikba öntve
nitroetán+benzaldehid+katalizátor lezártuk és szobahőmérsékleten hagytuk.
A lombikot naponta egyszer felráztuk. 8 nap elteltével az oldatot vízbe öntöttük ... és a propénkristályok azonnal az aljára hullottak. A vizet dekantáltuk és alkoholban kristályosítottuk.

Ha valaki nagyon jó minőségű propénhez akar jutni,
az alábbiakban megadom a technológiát:

1 mól benzaldehid
1,2 mol nitroetán
+ 18ml n-butil-amin

Ezt tegyük egy üvegpalackba és zárjuk le.
Naponta párszor erősen rázd fel.
8 nap múlva nyissa ki a palackot, és öntsön 1 litert egy forró vízzel teli edénybe.
Rázza fel... engedje le a vizet, ismételje meg az eljárást 500 ml vízzel.
Öntsön fenilnitropropént alkohollal és melegítse, amíg teljesen fel nem oldódik, és hagyja a fagyasztóban.
A propént ezzel a módszerrel gyakorlatilag szín nélkül kapjuk.
A színe átlátszó sárga, a szerkezete olyan, mint a kristályos metamfetamin.

Az én módszerem szerint ~ 135-140g lesz belőle.

 

[BrownRiceSyrup]

im csak kíváncsi vagyok, hogyan kap egy mól nitroetán... Én csak a hétvégén töltöttem a saját brómetán készítésével, és jelenleg több futást végzek ebből és nátrium-nitritből... Végül összeállítok egy mólót.

 

[Hank Schrader]

Régen sokan korlátlanul hozzáférhettek a nitroetánhoz.
A nitroetán 16,5 euróba kerül kilogrammonként a nagybani vásárláskor.

 

[Hank Schrader]

A nitroetán készletek mindig jók.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... igen, nos im az USA-ban, így nekünk itt.... nehezebb, legalábbis nekem. Ezt magamnak készítem, amolyan hobbi projekt, szóval im oké, hogy saját nitroetánt készítek. Bár ha elég tisztességes terméket tudok készíteni, akkor fontolóra veszem, hogy feljebb lépjek a ranglétrán, miért ne....?

Az emberek tényleg nagy mennyiségben vásárolnak amfetaminsót? Ez nyereséges? Gondolom, mindannyian bármiért mennek, ami metilált, és nem csak az unalmas amfetaminokért.....

 

[Hank Schrader]

Az amfetamin eladásával mennyiség és alacsony ár révén kereshet.
A metamfetamin minden bizonnyal jövedelmezőbb termék.
Kémiai szempontból számomra mindegy, hogy mit állítok elő - amíg fizetnek.

 

[Akashic]

amikor a kezdeti oldatot naponta 8 napig szobahőmérsékleten rázzuk, a lezárt lombikot ki kell-e szellőztetni? és az rv-nek el kell-e kerülnie a fényexpozíciót? Úgy képzeltem, hogy egy nagy borostyánszínű médialombikot választok, és szekrényben tárolom, mielőtt eljön az ideje a mosásnak/extalednek.
Köszönöm a megosztást Id nagyon szeretném kipróbálni a módszert

 

[41Dxflatline]

Az avatarom egy nagyméretű kristály ebből a módszerből, nagyítva.

 

[JustMe]

Ciklohexilamin helyettesíthető ?
Benzaldehid 50 ml
Nitroetán 50 ml
Jeges ecetsav 20 ml
vizes metil-amin 10 ml

 

[G.Patton]

Jó napot, tisztázná a kérdését, kérem? Mit szeretne pontosan helyettesíteni?

 

[JustMe]

Ciklohexilamin helyettesíthető vizes metilaminra
vizes metilamin hozzáadása a ciklohexil-amin helyére

 

[G.Patton]

Nem vagyok benne biztos, hogy a metilamin elég Lewis-bázis potenciállal rendelkezik.

 

[Hank Schrader]

A béta-nitrosztirének szintézise - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Érdekes, van metanolos metilamin snl.
Vannak alacsonyabb hozamok 52-55%. Ezenkívül a metil-amin nehezebben beszerezhető, mint a ciklohexil-amin.

 

[JustMe]

*Az angolom gyenge

lásd ezeket
[Fenil-2-nitropropén à la Bárium: 1 mol benzaldehid, 1,2 mol nitroetán és 15 mL hígított vizes metilamin 150 mL alkoholban. Keverjük és enyhén melegítjük kb. 4 órán keresztül. A reakcióelegyet átöntjük egy főzőpohárba és hűtőben (4°C) lehűtjük. Ha a kicsapódás ekkor sem indul meg, vizet öntünk hozzá, és az elegyet visszatesszük a hűtőszekrénybe. A P2NP olajréteg lassan (vagy néha gyorsan) elkezd kristályos réteget képezni. Ha ez nem történik meg, akkor a fal megkarcolása pl. egy üvegpálcával segít. Ha még ez sem segít, akkor valószínűleg valamit elbasztál. Az általam elért hozamok ezzel az "adaptációval": 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) és 71% (EtOH) (a hozamokat egyszeri kristályosítás után számoltam; a kristályaimat fagyasztóban tárolom, és felhasználás előtt átkristályosítom őket).].

*Nincs ciklohexilaminom.

 

[JustMe]

A fenil-2-nitropropén szintézise - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok