Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

MadHatter

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Vielen Dank für die einfache und detaillierte Beschreibung der Synthese!
Wie sieht es mit dem Wasserstoffperoxid aus, könnte man das ersetzen? Das ist heutzutage eine sehr kontrollierte Chemikalie, und es ist schwierig, sie selbst zu synthetisieren. Es dient hauptsächlich als Katalysator bei der Reaktion zwischen Eisessig und 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on, oder? Was könnte ein guter Ersatz sein?
 
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handle

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Persäuren funktionieren (geringere Ausbeuten) Baeyer-Villiger-Oxidation.lesen Sie die obige Untersuchung.
 
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TheNut22

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Alkohol/Wasser mit Base.
 

MadHatter

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Was mich wirklich wundert, ist die Stochiometrie dieser Reaktion. In anderen Beschreibungen der bayerisch-willigeren Reaktion kann ich diese enormen Mengen an GAA nicht finden. Kann mir jemand bei der Begründung helfen? Ich bin wirklich kurz davor, diese Reaktion auszuprobieren, aber die Menge an GAA ist problematisch.
 

billythekid

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Diese Menge an Gaa ist sehr groß, und ich vermute, dass die Herstellung von Peressigsäure in situ (während der Reaktion) und ohne Katalysator ineffizient ist, so dass der Chemiker überkompensiert, um die Reaktion zu unterstützen; außerdem wird hier Gaa als Lösungsmittel verwendet
Wenn Sie die Peressigsäure Tage vorher herstellen und den verfügbaren Sauerstoffgehalt testen, werden Sie wahrscheinlich bessere Ergebnisse erzielen. Abgesehen davon habe ich gesehen, dass Profis diese Methode anwenden und bestenfalls 35 bis 65 % des Endprodukts erhalten. Ein unerfahrener Chemiker wird also wahrscheinlich noch schlechtere Ergebnisse erzielen, und ein Anfänger wird wahrscheinlich scheitern oder sich noch schlimmer verletzen. Ich empfehle, zu lesen und zu lernen und klein anzufangen
Stellen Sie sicher, dass Sie Ihre fertige Reaktionsmischung am Ende jedes Schritts gründlich reinigen. Überschreiten Sie nicht -5°C in der Aldol-Kondensation und lassen Sie Mek/Benzaldehyd nach der Begasung über Nacht im Kühlschrank rühren.
Überschreiten Sie nicht 60c in der Bayer-Villager. und Forschung andere Oxidationsmittel, weil ich bessere Ergebnisse mit einem anderen bekommen.
 
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TheNut22

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Dies ist eine SEHR GUTE Frage! Die Verseifung MUSS so durchgeführt werden, dass die Basenlösung SEHR LANGSAM in das Acetoxy getropft wird! Wenn ich die Basenlösung innerhalb von zwei Stunden mit einer Spritze eintropfen ließ, erhielt ich das erste P2P!
Ein anderes Mal habe ich einfach die gesamte Basenflüssigkeit in das Acetoxy getropft und angefangen, heftig zu schütteln... xD DAS war mein Fehler.
 

OrgUnikum

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Sie haben Recht. Ohne H2SO4 als Katalysator braucht man wahnsinnige Mengen an GAA, um Peressigsäure zu erhalten, da Essigsäure einfach nicht stark genug ist. Deshalb wird oft Ameisensäure bevorzugt, da diese stark genug ist, um die Peressigsäurebildung selbst zu katalysieren.
 

OrgUnikum

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P2P und starke Basen vertragen sich nicht gut, da das P2P dazu neigt, sich selbst zu kondensieren und zu dem berüchtigten roten Teer zu polymerisieren. Die Verwendung einer GROSSEN Menge an Base/Alkohol pro Volumen ist die einzige Möglichkeit, die ich mir vorstellen kann, um dies zu vermeiden. Wenn das P2P weniger konzentriert ist, gibt es weniger Gelegenheit zur Selbstkondensation. Ich würde auch sagen, dass man lokale Stellen mit höherer Konzentration vermeiden sollte, indem man langsam und unter sehr gutem Rühren eintropft. Unterschätzen Sie niemals die einfachen mechanischen Faktoren wie Konzentration, Rühren usw. - das ist die halbe Miete.
 

Fenster

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Das war also ein kompletter Fehlschlag. DCM löst sich direkt in dem gelben Destillat auf.

Ich kann mir vorstellen, dass sich Chloroform genauso verhält. Das ist wirklich ärgerlich.
 

waltjr5858

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Verwenden Sie das nächste Mal Tulpen. Das ist viel billiger und einfacher als Chloroform. Aber ja, diese Lösungsmittel sollten sich direkt mit der gelben Schicht vermischen, wenn du die organische Schicht meinst, denn sie vermischen sich absolut. Wenn du nun aus einer Wassermischung extrahierst, wirf etwas Tolen darüber und das Öl wandert auf jeden Fall rüber, dann destilliere einfach das Tolen ab und verwende es wieder. Die einzige Möglichkeit, ein Lösungsmittel aus der organischen Schicht zu extrahieren, ist, es abzudestillieren.
 

Fenster

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Aldol-Kondensation.

Die Anleitung dazu finden Sie in Organische Reaktionen



Dieser Text scheint mehr mit dem übereinzustimmen, was ich sehe. Hat jemand tatsächlich versucht, mit einem Lösungsmittel aus der organischen Schicht zu extrahieren. Die Verwendung von Chloroform wird nicht funktionieren, da es mit der organischen Schicht mischbar ist. Wenn ich nichts übersehe, muss die Beschreibung getestet und geändert werden.

Hat jemand diese Synthese schon einmal ausprobiert?
 

TheNut22

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ALSO GUT. Erhitzen Sie Benzhydroxid und MEK mit Salzsäure etwa 3-5 Stunden. Temperatur: 90-110 C.
Danken Sie mir einfach. :)
 
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waltjr5858

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Das ist ziemlich perfekt für den persönlichen Gebrauch
 

TheNut22

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28 g Bittermandelaroma (1 Flasche) + 22 g MEK + 30 g ~18% Salzsäure. 100°C Grad.
Zeit: 4 Stunden (mein Bild oben ist das Ergebnis)
 

TheNut22

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Nächste Woche bekomme ich neue Glasgeräte, so dass ich mit dem Experimentieren beginnen kann.
 

Sneaky.Base

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Diese Methode sieht großartig aus, otc billige Chemikalien.
Warum teures dcm, wenn es Chloroform gibt. Wenn Sie eine lange Zeit coock Sie verstehen, machen Chloroform ist der Job, den Sie zu tun haben.
Die schriftliche Methode hier geteilt ist perfekt, es zeigt, dass es von einem Profi geschrieben. Ich werde mich fragen, ob es ein Video über diese Methode gibt. Tnx für das Teilen dieses netten write up willi
 
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waltjr5858

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Die Ausbeute an Chloroform aus Bleichmittel ist schrecklich und es würde ewig dauern, eine anständige Menge herzustellen. Verwenden Sie Toluol
 

mithyl2

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Wie kann man am besten 50 % Wasserstoffperoxid herstellen?

Müssen es genau 50 % sein?
 

skanderbeg

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Schauen Sie sich YT-Tutorials dazu an und rechnen Sie mit dem Prozentsatz des Peroxids, den Sie haben. Ansonsten kaufen Sie bei Alfa Aesar. Ja, es ist besser, 50% zu verwenden, weil es eine Menge Wasser als Stabilisator/Verdünnungsmittel enthält und die Reaktion stören kann (ich weiß es nicht genau).
 
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waltjr5858

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Ja, beim Aufkochen muss man die Flüssigkeit auf einer genauen kleinen Waage wiegen und die Dichte überprüfen, bis man auf 50% kommt.
 

Ortist

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Verseifung in wässriger NaOH bei 50 Grad?! Das ist wirklich eine schlechte Idee
 

waltjr5858

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Ja, wenn Sie schreiben, dass es eine schlechte Idee ist, sollten Sie wahrscheinlich erklären, warum und wie man es richtig macht, wenn möglich mit einer Referenz, um denen zu helfen, die versuchen, es zu erreichen....
 

lalalander

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Alle sagen, dass diese Methode Schwächen hat. Hat irgendjemand mit dieser Methode jemals wirklich eine signifikante Ausbeute erzielt?
 

Ortist

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Sie können P2P auch mit Wasser destillieren, aber das geht nur sehr langsam. Sie MÜSSEN jedoch Methylphenylnutenon unter Vakuum destillieren, da es eine erhebliche Menge an Mist enthält und MPB nicht mit Wasser destilliert werden kann.
 
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waltjr5858

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Ja, das sollte auf jeden Fall funktionieren, aber... die Menge wird wahrscheinlich etwas anders sein... vielleicht sollte man nach Mol gehen, wenn sie sich unterscheiden, wenn nicht, einfach die Menge verwenden, die mit Natrium angegeben ist. Das mit dem Natrium ist allerdings sehr einfach zu machen...
 

waltjr5858

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Ich stimme LOL absolut zu, aber ich habe einen Weg gefunden, die Natriumethylsulfat-Methode zu umgehen, die auf diese Weise ziemlich gut funktioniert, und wenn Sie mit Diethylsulfat gut zurechtkommen und es Ihnen nichts ausmacht, einen Kasten zu bauen, den Sie als Schüttelvorrichtung an einer Säbelsäge befestigen können, funktioniert das auch ziemlich gut. Aber wenn du dein Natriumethylsulfat herstellst, befolge alle normalen Methoden, außer der Verwendung von Natriumhydroxid. Ich kann dir einen Link zu einem langen Verfahren geben, in dem es um die Herstellung von Natriumethylsulfat geht, und am Ende wird dir gesagt, dass du dein Becherglas tagelang stehen lassen sollst, um zu warten, bis sich der Schlamm Aber wenn du eine wirklich gute Vakuumpumpe hast und ein tiefes Vakuum erzeugen kannst, dann kannst du, sobald du das Ethanol oben abgezogen hast, das ziemlich klar sein wird, sehr sanft destillieren, weil Natriumethylsulfat sich bei jeder Temperatur, die viel höher als Raumtemperatur ist, schnell zersetzt. Ziehen Sie ein starkes Vakuum, um das Ethanol loszuwerden und Natriumethylsulfat zurückzulassen. Es ist nicht die billigste Methode, weil der Alkohol sollte wasserfrei sein von der get-go 200 Beweis mit keine Vergällung Mist. Hat mich etwa hundert Dollar für eine Gallone gekostet, um es auszuprobieren. Aber ich kann ein so tiefes Vakuum erzeugen, dass das Ethanol so gut wie wegdestilliert ist, bevor ich überhaupt Hitze angewendet habe. Sobald ich sehen konnte, dass es gesättigt war, habe ich es von da an einfach trocknen lassen. Mit dieser Methode erhält man nur ein halbes Mol SES pro 1 Mol konzentrierter Schwefelsäure und 1,375 Mol Ethanol. Die Säure und das Ethanol müssen immer unter 20 Grad Celsius gehalten werden, um Nebeneffekte zu vermeiden. Sobald sie zusammen sind, stellt man sie für mindestens 12 Stunden in den Kühlschrank, damit die Reaktion abgeschlossen werden kann. Tun Sie nichts von dem Mist, den Sie online über das Erhitzen auf 140 oder was auch immer sehen. Ich habe einen Link zu der ganzen Prozedur, die es auslegt und es wurde gründlich nur für Natrium-Ethylsulfat getan. Wenn man eine große Zentrifuge bauen könnte, ich meine sogar eine Colaflasche, die an einer Schnur hängt, und das verdammte Ding eine Weile über dem Kopf schwingt, könnte man sogar eine höhere Ausbeute erzielen. Aber in dem Papier wird genau angegeben, wie viel alkoholische Natriumhydroxidlösung verwendet werden muss, um die Säure zu neutralisieren und das Natriumethylsulfat herzustellen. Man braucht nur etwas Geduld, und wenn man ein oder zwei Stunden pro Tag damit spielen kann, könnte man genügend Nitroethan herstellen, zumindest für den persönlichen Gebrauch. Ich bin mir absolut sicher, dass jemand die Hölle daraus machen könnte, aber ich spiele nur für den persönlichen Gebrauch damit herum. Ich erklärte ein wenig davon, aber wenn jemand den Link will, fragen Sie und ich werde es zu finden.
 

waltjr5858

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Ich habe nicht bemerkt, wie lang dieser Absatz war LOL, aber es war alles Stimme zu Text, wenn es irgendwelche Fehler gibt, schieben Sie es auf Google
 

TheNut22

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OK, und ich habe nichts destilliert. Nicht MPB, Acetoxy oder mein P2P, aber mein Nachteil war, dass ich die Verseifung von Acetoxy nicht richtig gemacht habe. Nein, wenn ich es richtig gemacht habe, bekam ich 13 g dunkeloranges P2P, das ich a'la Uncle Fester gewaschen habe. Ich bekam so sauberes P2P, dass ich hindurchsehen konnte. Und, es funktionierte in meinem Leuckart mit Formamid plus Ammoniumformiat-Katalysator und ZnCl2-Katalysator (kann man verwenden). Ich habe den besseren, AlCl3-Katalysator für Leuckart, aber ich habe gedacht, dass ich es falsch gemacht habe. Also, mit der richtigen Reinigung (ich habe mein Acetoxy auch gereinigt, und bekam sauberes sehr süß riechendes gelbes Öl. Und, ich habe gelesen, dass PDF, wenn sie nicht destillieren P2P und testete die Verunreinigungen, in P2P, gab es Verunreinigungen, aber in SEHR geringer Menge.

Ich habe nicht einmal mehr ein Destilliergerät, denn die billigen Geräte, die ich gekauft habe, gehen sehr leicht kaputt. Zum Beispiel brach mein Magnetrührer in meinem Heizmantel in der ersten Woche, wenn ich mich richtig erinnere. Also muss ich eine ganze Anlage neu kaufen. Jetzt habe ich nur noch einen Erlenmeyer, einen zerbrochenen Glasstab, eine Rückflusssäule und einen Heizmantel. Außerdem habe ich meinen 100-ml-Messkolben zerbrochen. VERDAMMT!

Kann mir jemand einen Rat geben, welche Art von Gerät ich kaufen muss, um das Vakuum für die Destillation herzustellen. Ich habe Vakuumlöcher in diesen Gläsern. Und die kosten $24/40. Was das bedeutet, weiß ich nicht wirklich, ich denke, das bedeutet die Vakuummenge, oder was?! :)
 

Xiao hua

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selbst hcl hat 1,5h geblubbert. Warum nicht Hcl flüssig hinzufügen? Warum? Kann mir das jemand erklären. Danke
 

Ortist

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Sie können wässrige HCl verwenden. Verwenden Sie einfach 1 Liter Benzaldehyd zu 2 Litern MEK und einer berechneten Menge von 35..37% Salzsäure. Pro 100 g Benzaldehyd benötigen Sie 20 g reine Salzsäure. Für 1L Benzaldehyd werden also 200g Reine Salzsäure benötigt. Berechnen Sie nun, wie viel wässrige Säure Sie benötigen.

Mit gasförmiger HCl erhalten Sie eine etwas bessere Gelbildung und etwas weniger Nebenprodukte. Meiner Meinung nach lohnt es sich aber nicht, vor allem nicht im großen Maßstab. Auch bei wässriger HCl muss man mehr MEK verwenden, sonst trennt sich die HCl zu früh am Boden.

"Gas für 1,5 Stunden" ist FALSCH. Man muss so lange vergasen, bis man 20g Gas auf 100g Benzaldehyd bekommt. Wie lange das dauern kann, weiß niemand.
 
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mckennai

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Können wir etwas korrigieren? Sie sagen Magnesiumsulfat wasserfrei und geben Na2SO4 an und in einem der Schritte sagen Sie wieder mgso4 dazu. Kannst du dich für den genauen Artikel und mit genauen Werten klar ausdrücken? Für die Verwendung und für den Kauf. Wir müssen die Menge wissen, die wir brauchen, um zu kaufen und zu verwenden. Sie haben keinen Wert für die Menge an mgso4 oder na2so4 angegeben, die wir benötigen... Danke
 
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waltjr5858

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Da das Magnesiumsulfat nur zum Trocknen verwendet wird, können Sie wirklich jede beliebige Menge zugeben. Es gibt nicht wirklich eine bestimmte Menge, die man hineingeben muss, aber es hängt von der Größe dessen ab, was man macht..... Wenn ich zum Beispiel etwas ausprobieren würde, das, sagen wir, 200 Millimeter Öl oder was auch immer enthält, würde ich wahrscheinlich 15 oder 20 Gramm Magnesiumsulfat hineingeben und es vielleicht ein wenig hin- und herbewegen, und eine Stunde oder so später zurückkommen und es direkt herausfiltern. Wenn das Verfahren, das du machst, streng wasserfrei sein muss, könntest du das Gleiche vielleicht sogar dreimal wiederholen, wenn du sichergehen willst, dass du alles Wasser herausbekommst. Einmal reicht völlig aus.
 

Grubby

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Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Bitte rufen Sie mich an (Prof.G) Ich habe 100:100g Material verwendet und 50g P2P erhalten! Um allen fühlenden Wesen zu helfen, habe ich beschlossen, einen Schlüssel zu enthüllen! Wenn Sie im letzten Schritt roten Schleim erhalten, bringen Sie ihn zur Destillation! Es ist P2P
 

APPLE

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Grubby

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Es ist von entscheidender Bedeutung, dass die Übersetzung die Fachterminologie und die Feinheiten der chemischen Wissenschaften genau wiedergibt.
 

Grubby

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Oder geben Sie mir Ihre Messenger-ID und ich füge Sie hinzu!
 

handle

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Gut, versuchen wir es hiermit.
Schritt 1: Unterwegs.
45g Benzaldehyd + 200ml M.E.K blasen das HCL-Gas aus 25ml H2SO4 über 25ml Salzsäure. Hat sich in ca. 30min hellrot verfärbt, jetzt wird gerührt.
R83Rkq0cXl
 
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TheNut22

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Jetzt habe ich über 100 Gramm Wasser und säure- und basengereinigtes, aber feuchtes MPB (aus einigen wenigen Reaktionen),
werde ich die Lösung zu Kristallen trocknen, die bei Raumtemperatur nicht schmelzen. Ich kann ein Bild davon posten, und ich kann auch ein Bild des Acetoxyphenylpropens posten, mit den Ausbeuten.
 
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TheNut22

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Ich weiß nicht, warum das Bild zur Seite gegangen ist, aber man kann diese Blasen sehen, und
die kühle Farbe, die ich immer bei der Peressigsäureoxidation bekomme. Die Oxidationszeit betrug 24,5 Stunden.
 

Labchef

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TheNuts22, haben Sie das MPB-Öl mit Peressigsäure umgesetzt, ohne es zu destillieren oder das kristalline MPB-Salz zu erhalten?
 

handle

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Stufe 1 abgeschlossen.
YZ7bxW2vgY
 
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handle

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VERMISSTER VERSUCH, wahrscheinlich an Stufe 2 gescheitert! Da ich 49%ige Essigsäure und nicht Eisessig verwendet habe.
MzJWpG1FgN
Keine Ausfällung.
 

handle

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Nur so konnte ein Cowboy testen, ob er Phenylaceton hergestellt hatte. Kein Meth = kein Phenylaceton.
 
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