Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

[MadHatter]

Vielen Dank für die einfache und detaillierte Beschreibung der Synthese!
Wie sieht es mit dem Wasserstoffperoxid aus, könnte man das ersetzen? Das ist heutzutage eine sehr kontrollierte Chemikalie, und es ist schwierig, sie selbst zu synthetisieren. Es dient hauptsächlich als Katalysator bei der Reaktion zwischen Eisessig und 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on, oder? Was könnte ein guter Ersatz sein?

 

[TheNut22]

Es lohnt sich, in verschiedenen Online-Shops oder normalen Straßengeschäften zu suchen, die H2O2 für die Pflanzenzucht verkaufen.

 

[lalalander]

Alle sagen, dass diese Methode Schwächen hat. Hat irgendjemand mit dieser Methode jemals wirklich eine signifikante Ausbeute erzielt?

 

[Ortist]

Sie können P2P auch mit Wasser destillieren, aber das geht nur sehr langsam. Sie MÜSSEN jedoch Methylphenylnutenon unter Vakuum destillieren, da es eine erhebliche Menge an Mist enthält und MPB nicht mit Wasser destilliert werden kann.

 

[TheNut22]

Das war nur mein polymerisierter P2P-Schwachsinn! Und ich konnte mein P2P nicht destillieren. Deshalb hat mein Leuckart auch nicht funktioniert, als ich es versucht habe, und oh Mann, ich habe es versucht...

 

[TheNut22]

Als ich mein P2P mit Ethylacetat extrahiert habe, habe ich ein wenig Trockenmittel hinzugegeben und es in den Kühlschrank gestellt.
Ich habe die Flüssigkeit untersucht, und als sie etwa 3 Stunden im Kühlschrank war, war die untere Schicht voll mit klarem Öl.
Ist das mein P2P? Kann ich auf diese Weise wirklich extrahieren?!

 

[TheNut22]

Ich war nur Wasser auf dem Boden. Aber mein P2P war in dem Ethylacetat.

 

[TheNut22]

ABER, es ging alles den Bach hinunter, weil es NICHT P2P war. P2P ist nicht in Ethylacetat löslich. Ich glaube, es war ein anderes Produkt, denn ich habe die Hydrierung von Acetoxy auf die falsche Weise durchgeführt. Acetoxyphenylpropen ist, glaube ich, in Ethylacetat löslich. Korrigieren Sie mich, wenn ich falsch liege. Ich löse jetzt alles in Xylol auf, weil sie beide in Xylol löslich sind, so dass ich auch Geld spare.

 

[OrgUnikum]

P2P ist sehr gut löslich in EtOAc - Ethylacetat. Es ist auch löslich in Benzol, Toluol, Xylol, Ether und DCM, aber nur wenig löslich in Naphta alias Shellsol alias Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Eine Mischung aus Ethylacetat und Naphta 50/50 funktioniert gut.

 

[TheNut22]

Vor einiger Zeit habe ich einige "Daten" gelesen, wonach es nur schwer in Ethylacetat löslich ist. NA GUT. Danke.
Aber jetzt bin ich beruhigt. Danke OrgUnikum für deine Antwort auch für meine P2P-Hydrierung. Jetzt ging es sehr gut, mit mehr Lösung zur Basis, in Acetoxyphenylpropen Hydrierung. Ich erhielt eine gelbe, sehr "honigartig" riechende Lösung in Xylol. Dies ist das erste Mal, dass die Lösung nicht rot ist, weil ich Ihren Anweisungen gefolgt bin, mehr Lösung hinzuzufügen. Vielen Dank!

 

[Ketaholiker]

Hallo ,

kann ich von 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one ausgehen und eine Elektrooxidation durchführen.
Ist das möglich?

EP0247526: Elektrolytische Herstellung von 3,4-Dimethoxyphenylaceton - [www.rhodium.ws]

Elektrochemisches Verfahren zur Umwandlung von Olefinen in Ketone

Dies hilft vielleicht auch

Elektrochemische Reduktion von Nitroalkenen zu Oximen und Aminen - [www.rhodium.ws]

OTC wäre super ich hoffe ihr könnt mir bei der Elektroreduktion/Oxidation helfen es ist wirklich cool und unspektakulär xD

Habt einen schönen Tag

 

[TheNut22]

Alle diese Reagenzien zur Herstellung von 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on sind frei verkäuflich.
Ich werde keine Marke nennen, um dieses Benzaldehyd zu erhalten, denn "sie" werden sie sofort aus den Regalen nehmen. Aber selbst wenn ich falsch liege, ist es besser, mit diesen kostbaren Reagenzien ein wenig vorsichtig zu sein.

 

[TheNut22]

ABER, sehen Sie sich das Benz-Hyde aus den Regalen für künstliche Aromen in den Geschäften an.

 

[handle]

Gut, versuchen wir es hiermit.
Schritt 1: Unterwegs.
45g Benzaldehyd + 200ml M.E.K blasen das HCL-Gas aus 25ml H2SO4 über 25ml Salzsäure. Hat sich in ca. 30min hellrot verfärbt, jetzt wird gerührt.

 

[TheNut22]

Jetzt habe ich über 100 Gramm Wasser und säure- und basengereinigtes, aber feuchtes MPB (aus einigen wenigen Reaktionen),
werde ich die Lösung zu Kristallen trocknen, die bei Raumtemperatur nicht schmelzen. Ich kann ein Bild davon posten, und ich kann auch ein Bild des Acetoxyphenylpropens posten, mit den Ausbeuten.

 

[TheNut22]

Dies ist das Öl (100 Gramm) mit meiner Peressigsäure um 21:00 Uhr. Blasenbildung bei Raumtemperatur.

 

[TheNut22]

Ich weiß nicht, warum das Bild zur Seite gegangen ist, aber man kann diese Blasen sehen, und
die kühle Farbe, die ich immer bei der Peressigsäureoxidation bekomme. Die Oxidationszeit betrug 24,5 Stunden.

 

[TheNut22]

Ich habe 100 Gramm Acetoxyphenylpropen aus 100 Gramm MPB gewonnen. Jetzt bin ich glücklich!

 

[TheNut22]

Wenn ich die P2P-Lösung in Xylol in den Kühlschrank stelle, kommen einige Partikel heraus. Gehören diese Partikel zum P2P, oder kann ich sie herausfiltern? Beim letzten Mal habe ich sie herausgefiltert. War das ein Fehler, oder ist es ratsam, sie erneut herauszufiltern? Die Lösung ist immer noch roh, also nicht gereinigt.

 

[TheNut22]

Ich muss klarstellen, dass es sich dabei nicht um kleine Partikel handelt (mein eingerostetes Englisch), sondern um eine Masse, die im Kühlschrank auf den Boden meines Becherglases fallen wird. Bei Raumtemperatur lösen sich diese Teile nicht mehr auf. Kann mir das jemand erklären und mir eine Anleitung geben, bitte? Ich würde mich sehr freuen, denn ich möchte keine Fehler machen, weil ich gerade so viel P2P in der Lösung habe.

 

[TheNut22]

Ich habe die Lösung mit ~ 12%iger HCL-Lösung x 4. gewaschen und erhielt eine fast klare Lösung. Ich habe auch mehrmals mit Wasser gewaschen. Mit MgSO4 getrocknet.

 

[OrgUnikum]

Das Produkt der BV-Oxidation, das Vinylacetat, ist mit Xylol mischbar, das durch Hydrolyse gebildete P2P ist ebenfalls mit Xylol mischbar, so dass alles, was herausfällt, nur Mist ist. Die Filtration ist ein Muss, wenn eines Ihrer Zwischenprodukte oder das Endprodukt im Lösungsmittel nicht klar, sondern trübe oder trüb ist.