Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

[MadHatter]

Vielen Dank für die einfache und detaillierte Beschreibung der Synthese!
Wie sieht es mit dem Wasserstoffperoxid aus, könnte man das ersetzen? Das ist heutzutage eine sehr kontrollierte Chemikalie, und es ist schwierig, sie selbst zu synthetisieren. Es dient hauptsächlich als Katalysator bei der Reaktion zwischen Eisessig und 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on, oder? Was könnte ein guter Ersatz sein?

 

[handle]

Persäuren funktionieren (geringere Ausbeuten) Baeyer-Villiger-Oxidation.lesen Sie die obige Untersuchung.

 

[TheNut22]

Beim letzten Mal habe ich 37,28 g Acetoxyphenylpropen aus 52,77 g MPB mit Peressigsäure gewonnen, die ich aus 30 % H2O2 und Eisessig und 0,1 mol H2SO4 hergestellt habe. Diese Peressigsäure stand 3 Tage lang in meinem Schrank, bevor ich sie verbraucht habe.
Aus den 37,28 g Acetoxy habe ich durch Basenhydrierung (kein Erhitzen, nur Rühren und Fallenlassen in 2,5 Stunden) nur 13,04 g P2P gewonnen.

 

[lalalander]

Haben Sie 50/50 Wasser/Alkohol oder nur Wasser und Base verwendet?

 

[TheNut22]

Alkohol/Wasser mit Base.

 

[WillD]

ja, 10L GAA

 

[situ1988]

Welche Konzentration von GAA

 

[waltjr5858]

Einfach 99 % reines GAA von irgendwoher, und das ist, was Sie verwenden

 

[MadHatter]

Warum sollten Sie Chloroform ersetzen wollen? Das lässt sich mit Aceton und Bleichmittel leicht selbst herstellen. Schauen Sie auf youtube.
Aber wenn Sie es aus irgendeinem Grund wirklich brauchen, sind Dichlormethan und Chloroform normalerweise austauschbar.

 

[waltjr5858]

Toulene ist auch bestens geeignet

 

[MadHatter]

Was mich wirklich wundert, ist die Stochiometrie dieser Reaktion. In anderen Beschreibungen der bayerisch-willigeren Reaktion kann ich diese enormen Mengen an GAA nicht finden. Kann mir jemand bei der Begründung helfen? Ich bin wirklich kurz davor, diese Reaktion auszuprobieren, aber die Menge an GAA ist problematisch.

 

[billythekid]

Diese Menge an Gaa ist sehr groß, und ich vermute, dass die Herstellung von Peressigsäure in situ (während der Reaktion) und ohne Katalysator ineffizient ist, so dass der Chemiker überkompensiert, um die Reaktion zu unterstützen; außerdem wird hier Gaa als Lösungsmittel verwendet
Wenn Sie die Peressigsäure Tage vorher herstellen und den verfügbaren Sauerstoffgehalt testen, werden Sie wahrscheinlich bessere Ergebnisse erzielen. Abgesehen davon habe ich gesehen, dass Profis diese Methode anwenden und bestenfalls 35 bis 65 % des Endprodukts erhalten. Ein unerfahrener Chemiker wird also wahrscheinlich noch schlechtere Ergebnisse erzielen, und ein Anfänger wird wahrscheinlich scheitern oder sich noch schlimmer verletzen. Ich empfehle, zu lesen und zu lernen und klein anzufangen
Stellen Sie sicher, dass Sie Ihre fertige Reaktionsmischung am Ende jedes Schritts gründlich reinigen. Überschreiten Sie nicht -5°C in der Aldol-Kondensation und lassen Sie Mek/Benzaldehyd nach der Begasung über Nacht im Kühlschrank rühren.
Überschreiten Sie nicht 60c in der Bayer-Villager. und Forschung andere Oxidationsmittel, weil ich bessere Ergebnisse mit einem anderen bekommen.

 

[waltjr5858]

Warum hatten Sie damals kein P2P? Woran ist es gescheitert, was haben Sie übersehen?

 

[Jamroz]

Ich werde HCl-Gas aus Schwefelsäure und Salzsäure herstellen. Kann mir jemand sagen, welche Menge ich an HCl und H2SO4 benötige und wann ich weiß, dass ich genug Gas hinzugefügt habe?

 

[waltjr5858]

Ich kann Ihnen sagen, dass in dieser gleichen Reaktion 200 g Benzaldehyd zu 300 g MEK verwendet wurden. Ich bin mir nicht sicher, auf welche dieser Mengen Sie Ihre Gaszugabe stützen, aber sie haben zugegeben, bis das Gemisch 40 g schwerer war. Auch hier bin ich mir nicht sicher, ob Sie das mit dem Benzaldehyd oder dem MEK interpolieren können, je nachdem, welche Waage Sie verwenden, aber ich weiß, dass das Gewicht aus einer guten Quelle stammt. Bei dieser Reaktion auf dieser Website wird ein 50/50 Benzaldehyd-MEK verwendet. Ich kann versuchen, mich umzusehen, und ich lasse Sie wissen, wenn ich etwas Konkretes finde.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ich würde sagen DCM, aber ich könnte mich irren.
Sie können Chloroform auch leicht herstellen, indem Sie kalte 0* C Bleiche mit Aceton in stoechiometrischen Mengen mit einem kleinen molaren Überschuss von etwa 10% der Bleiche reagieren lassen.

 

[waltjr5858]

Stellen Sie sich vor, wie viele Flaschen Bleichmittel Sie verwenden müssten, um das Chloroform herzustellen, das für jede größere Reaktion benötigt wird. Ich weiß, dass Toulen gut funktioniert, und da es leicht zu beschaffen ist, würde ich es verwenden.

 

[Fenster]

Ich brauche Hilfe!

100 g Benzaldehyd und MEK wurden in ein 500-ml-RBF gegeben und auf Null gekühlt. Das Gemisch wurde auf magisches Rühren gestellt und HCL wurde durch die Lösung geblasen, zunächst schnell, dann langsam und gleichmäßig, sobald der HCl-Generator fein eingestellt war. (HCl über konz. Schwefelsäure). Die Lösung färbte sich zunächst gelb, dann rot und schließlich sehr dunkelrot. Nach 1,5 Stunden wurde das Gas entfernt und die Lösung 1,5 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt. Man fügte 200 ml destilliertes Wasser hinzu, woraufhin sich sofort zwei Schichten bildeten. Eine dunkle Schicht (organischer Boden) und eine wässrige Schicht klar gelb. Der Lösung wurden 40 ml DCM zugesetzt.

Hier ist mein Problem. Das DCM scheint sich mit der organischen Schicht vermischt zu haben. Es handelt sich um eine herrlich riechende Kampferlösung, tatsächlich ist es ein schöner Geruch. Allerdings kann ich die DCM-Schicht im Abzugstrichter nicht sehen. Verdammt, wie kann ich das Problem lösen?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Ich glaube nicht, dass gpatton interessiert ist. Ich habe um soooo viel Hilfe gebeten, und sie schienen nur zu warten, bis ich frustriert war, und dann die Sprache zu entwaffnen, indem sie mir vorwarfen, ich würde mich nicht an das Verfahren halten. Ich habe DM die op und keine Antwort.

Ich habe das Original des forensischen Berichts. Könnte etwas Licht ins Dunkel bringen. Dieser Bericht ist ehrlich gesagt, Hundescheiße hier.

 

[handle]

Sieht aus wie ein Verhältnis von 1:4,44 von Benzaldehyd zu Butanon

 

[Ortist]

Dieses ganze Syntheseverfahren lässt mich glauben, dass der Typ, der es gepostet hat, es nie wirklich ausprobiert hat.

1. Es ist besser, ein Molverhältnis von 1:2 PhCHO zu MEK zu verwenden.
2. Für jede 100 g PhCHO braucht man etwa 20 g HCL, nicht nur "1,5 Stunden sprudeln".
Sie KÖNNEN wässrige 35%..37%ige HCL verwenden.
3. Das Reaktionsgemisch muss mindestens 6 Stunden lang gekühlt werden, nachdem die gesamte HCL hinzugefügt wurde.
4. Das Reaktionsgemisch MUSS mindestens 24 Stunden lang bei Raumtemperatur stehen.
5. RM muss einmal mit Wasser und einmal mit Natriumbikarbonat gewaschen werden.
6. Überschüssiges MEK bei Atmosphärendruck destillieren.
7. Destilliere dein Produkt unter Vakuum.
8. Aus 1000 g PhCHO erhält man bestenfalls 900 g des gewünschten Ketons.

Bayer-Villager:
1. Ihre Menge an Essigsäure ist wahnsinnig
2. Peressigsäure muss im Voraus hergestellt werden, nicht einfach "alles zusammensetzen".

Verseifungsschritt:
Völlig unrealistische Menge. Im besten Fall können Sie 35% w/w erreichen, aber normalerweise ist es weniger.

 

[handle]

Ungefähr 45,4 ml 37%ige HCl-Lösung, um 20 Gramm HCl zu erhalten.
Etwa 53,9 ml einer 32%igen HCl-Lösung, um 20 Gramm HCl zu erhalten.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Was ist in den USA eine gute Quelle für Benzaldehyd? Ich weiß, dass es in Bittermandelextrakt und Kirsch- und Vanillearoma-Imitaten enthalten ist, aber kann jemand eine Marke oder ein Produkt empfehlen oder hat Erfahrung mit der Beschaffung? Wenn ich es unter dem Radar bekommen könnte, wäre es in den USA OTC.

 

[handle]

Schöne einfache Synthese: Benzylalkohol + Salpetersäure, Toms Labor auf you tube. Funktioniert gut, 83 % Ausbeute.

 

[TucoSalamanca.]

Kannst du schreiben, wie du synthetisierst?

 

[handle]

1L Rbf in der folgenden Reihenfolge hinzufügen.
400ml Destilliertes Wasser,
52,4 ml Salpetersäure,
4g Natriumnitrit,
125ml Benylalkohol.
Starkes Rühren. Ausbeute 105g

Spoiler: Verfahren

Rückfluss für 4 Stunden <70c >90c
Abkühlen.
In Sep-Trichter umfüllen.
Verbrauchtes HNO3 ablassen.
Mit wenig Wasser waschen.
Dann mit Bikarbonat.
Dann mit NaCl-Sol waschen.
105 g Ausbeute roh.
Benzaldehyd im Vakuum destillieren, mit MgSO4 trocknen.
In einer Bernsteinflasche an einem kühlen, trockenen Ort aufbewahren.

 

[TucoSalamanca.]

Was ist verbrauchtes hno3 entladen
Wenn ich es mit Natriumcarbonat mache, wie viel gr und wie viel ml sollte ich zum Waschen verwenden?

 

[TucoSalamanca.]

Wie viel Grad sollte das Abtropfen haben?

 

[handle]

Spoiler: Benzaldehyd aus Benzylalkohol

Dieser Thread sollte alle Ihre Fragen beantworten. Bitte verwenden Sie in Zukunft Englisch.

 

[Ketaholiker]

Hallo ,

kann ich von 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one ausgehen und eine Elektrooxidation durchführen.
Ist das möglich?

EP0247526: Elektrolytische Herstellung von 3,4-Dimethoxyphenylaceton - [www.rhodium.ws]

Elektrochemisches Verfahren zur Umwandlung von Olefinen in Ketone

Dies hilft vielleicht auch

Elektrochemische Reduktion von Nitroalkenen zu Oximen und Aminen - [www.rhodium.ws]

OTC wäre super ich hoffe ihr könnt mir bei der Elektroreduktion/Oxidation helfen es ist wirklich cool und unspektakulär xD

Habt einen schönen Tag

 

[TheNut22]

Alle diese Reagenzien zur Herstellung von 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on sind frei verkäuflich.
Ich werde keine Marke nennen, um dieses Benzaldehyd zu erhalten, denn "sie" werden sie sofort aus den Regalen nehmen. Aber selbst wenn ich falsch liege, ist es besser, mit diesen kostbaren Reagenzien ein wenig vorsichtig zu sein.

 

[TheNut22]

ABER, sehen Sie sich das Benz-Hyde aus den Regalen für künstliche Aromen in den Geschäften an.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇')ψDas RM nach der Reaktion von Benzaldehyd + MEK + HCI wird schwarz und fordert die Destillation von 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on mit einem Siedepunkt von 269! Dies ist das erste Mal, dass ich eine -60kpa-Vakuumpumpe für die Vakuumdekompression gekauft habe und erfolgreich die goldgelbe Flüssigkeit 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on erhalten habe! Aber die Maschine scheint überhitzt zu sein. Jetzt kann ich die Destillation nur noch pausieren... Sie wollen doch, dass der verbleibende Rest vollständig destilliert wird, oder? Ich möchte keine Verunreinigungen mit höheren Siedepunkten herausdestillieren und meine harte Arbeit ruinieren⋯.

 

[handle]

Können Sie uns Ihre Vakuumpumpe zeigen? Sie wissen, was ich meine.

 

[TheNut22]

Wahnsinn! Wenn das Benzyldienemethylethylketon (anderer Name als MPB) ist, sieht das sehr rein aus!
Und ja, die Reaktionsbedingungen ergeben eine schwarze organische Phase, wenn die Reaktion richtig durchgeführt wird.
Es sieht auch aus wie Benzaldehyd, mit der gleichen Farbe (Siedepunkt: 178,1°C), und ich habe die Information, dass das Produkt, MPB, gelb ist, wenn es zu Öl gemacht wird, aber ich möchte glauben, dass dies das richtige Produkt ist, und ich möchte kein Arschloch sein. Kann man es ohne Vakuum destillieren? Denn jetzt habe ich so viel rohes und nicht getrocknetes MPB (über 100 Gramm) und wenn es mit einfacher Destillation destilliert werden kann, möchte ich diese Art von reinem Öl daraus machen! Wahnsinn! Gute Arbeit mein Freund.