1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthese aus Benzaldehyd und Nitroethan. Henry-Reaktion.

[ASheSChem]

gleiche Dosierung ?

 

[WillD]

Ja, verwenden Sie die gleichen Mengen.

 

[woohoo]

Weitere Informationen über den Katalysator für die Henry-Reaktion finden Sie im Chemiearchiv für Pihkal und Rhodium.
Einfaches Acetamid funktioniert auch.

 

[ASheSChem]

Können wir 80 % Essigsäure oder nur Eisensäure verwenden?

 

[WillD]

Bei der Verwendung von wässriger Essigsäure müssen Sie höchstwahrscheinlich etwas Alkohol auf einmal verwenden, um das Wasser, den Benzaldehyd und das Nitroethan zusammen aufzulösen.

 

[ASheSChem]

Okay, danke!

 

[ASheSChem]

z.B. 100 ml Benzaldehyd, 100 ml Nitroethan, 20 ml Essigsäure 80%, 5ml Isopropanol und 10ml (oder 20ml?) Cyclohexilamin in 1 L Kolben und Rückfluss ?

 

[WillD]

Mischen Sie alles und fügen Sie Isopropanol hinzu, bis die Mischung homogen ist. Danach fügen Sie ein wenig mehr hinzu, um die Reaktion zu starten.

 

[ASheSChem]

Vielen Dank, ich werde diese Technik auch ausprobieren, mal sehen, ob ich eine größere Ernte einfahre.

 

[ASheSChem]

ich habe es versucht! und es ist mein aktueller ertragsrekord haha danke !!

55gr Benzaldehyd
40gr Nitroethan
10ml Essigsäure 80°
3ml Isopropanol 99,9%
10ml Cyclohexylamin

14:20 Uhr - Beginn des Mischens, Heizplatte auf Maximum
14:28 Uhr - scheint mir homogen zu sein, mit kleinen öligen Reflexen, aber ich sehe keine Blasen
14:32 Uhr - ich sehe, dass sich Blasen in der Flüssigkeit bilden
14:33 Uhr - Ich senke die Temperatur (wie ich es normalerweise tue) und schalte den Mixer ein, ein paar Minuten lang stark, dann reduziere ich sie ein wenig
18:00 Uhr - Ich höre auf und lasse es abkühlen
19:00 Uhr - 100 ml Isopropanol hinzufügen, gut mischen (magnetisch) und einfrieren.

09:00 Uhr - Ich fange an, das gefrorene Produkt durch Schwerkraft zu filtern, indem ich es regelmäßig mische
12:00 Uhr - Umfüllen in eine Pyrex-Schale für das Ende der Trocknung (in einem Inkubator)
20:30 Uhr - gewogen und in den Kühlschrank gebracht, 67,7 g - (71,11 %)

Spoiler: Fotos

 

[flyhigh]

Können Sie bei gleichen Mengen vorschlagen, welche Menge an n-Butlyamin anstelle von Cyclohexylamin verwendet werden soll?

 

[flyhigh]

Sind es 55 g Benzaldehyd oder 55 ml? Die Dichte beträgt 1,04 g/l, und auf dem Bild ist die Kolbengröße 200 ml, also nehme ich an, dass es 55 ml sein müssen.
bitte vorschlagen

 

[ASheSChem]

Zweiter Versuch mit Essigsäure :

55,4 g Benzaldehyd
40,1 g Nitroethan
11ml Essigsäure 80°
5ml Isopropanol 99,9%ig
10ml Cyclohexylamin

gleiche Prozedur, nur etwas mehr Bläschen (viele auf meinem maggnetischen Rührer) beim Bigining abwarten

gewogen und in den Kühlschrank gebracht, 69,6 g - (72,88%)

 

[WillD]

Haben Sie ein Filtrat im Gefrierschrank gelassen?

 

[ASheSChem]

Was meinen Sie mit "die gefilterte Flüssigkeit ein anderes Mal wieder einfrieren"?

 

[WillD]

ja

 

[ASheSChem]

Am Anfang habe ich alles weggeworfen... jetzt versuche ich, für das Experiment wieder einzufrieren; und das ergibt neue Kristalle... manchmal sogar sehr lange

aber ich weiß nicht, ob es ein gutes Produkt ist, ich trenne das Wiedereinfrieren vom Rest der Ernte

 

[HIGGS BOSSON]

Die Kristalle sehen gut aus. Bei den ersten Kristallisationen gab es wenig Alkohol, so dass der Bodensatz dicht ausfiel.

 

[yin-yang]

Kann ich das als Katalysator verwenden? N- ist dasselbe wie 1, richtig?

1-Butylamin
CAS-Nr.: 109-73-9

Ich weiß, dass es einige Isomere gibt, also möchte ich sicherstellen, dass es das richtige ist.

 

[yin-yang]

Ich habe außerdem gehört, dass man N-Butylamin zurückgewinnen und wiederverwenden kann. Wie kann man das genau machen?

 

[MadHatter]

Man destilliert sie einfach heraus. Siedepunkt 77-79 C.

 

[yin-yang]

ganz in der Nähe von Isopropyl bp- 82,5. sollte ich fraktionierte Bestimmung oder regelmäßige bekommen kann Job getan?