Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

[Fenster]

Jag kör samma process i samma skede. Förvänta dig inte mycket hjälp från teamet här. De verkar ha övergett den här skrivningen. Jag tror att många skrivningar bara kopieras och klistras in.



Tänk på, att MEK och Benzaldehyde har olika molekylvikt och densitet. Därför är 100 ml MEK inte 100 g. Detta är bara en fråga senare när du ska lägga till 100 g h202 (50%)

Det finns flera åtgärder i denna uppskrivning där den ena sidan av reaktionen anges i gram och den andra i MLS. H2O2 Jag angav i gram av en 50/50-blandning. Så du måste ta hänsyn till vattnet och peroxiden när du beräknar MLS från vikt. Om du inte kommer att börja väga vätskor.

Låt mig veta hur du går, när jag gjorde .1M-reaktion hamnade jag med så dåliga utbyten att jag inte kunde extrahera p2p från tjärskiten. Denna skrivning informerar dig inte riktigt mycket på vägen om vad du kan förvänta dig. Du kan intrycket av att bara extrahera och destillera.

Låt mig veta hur du går extrahera MPB imorgon. Blev din Rx-blandning ljusröd?

 

[Ortist]

Den här texten innehåller några allvarliga misstag och det är därför. I synnerhet det sista steget är helt fel. Om du gör det som beskrivet kommer du att sluta med tjära och några få% av p2p

 

[Mo0odi]

Finns det ett alternativ till väteperoxid?

 

[Ortist]

I Twodogs originalförfarande används perborsyra som tillverkas på plats av ättiksyra och natriumperborat. Perborsyrans väg är lite rörig och kräver filtrering

 

[TheNut22]

Jag använde en gång performinsyra, och det fungerade, men inte lika bra som perättiksyra.

 

[billythekid]

per borsyra och GAA ger perättiksyra

 

[mithyl2]

Vad är det bästa sättet att tillverka 50 % väteperoxid?

Måste det vara exakt 50 %?

 

[skanderbeg]

YT tutorials på det och gör din matte med den % peroxid du har. Annat än det köp från alfa aesar. Ja, det är bättre att använda 50% eftersom det har mycket vatten som stabilisator / utspädningsmedel och kan (vet inte säkert) störa reaktionen.

 

[mithyl2]

jag såg några av dem och metoden verkar vara att koka bort vattnet så att procentandelen peroxid ökar, men det är mycket felaktigt.

men om det finns ett korrekt sätt att göra det, så kommer det att vara ok. kan du kanske kasta lite ljus på detta?

ännu bättre, finns det ett alternativ till väteperoxid?

 

[skanderbeg]

Aldrig gjorde de två hundarna metoden vet inte om alternativ . Men du kan koka av vattnet utomhus tills det når cirka 25% koncentration. Efteråt upprepar jag mig själv igen gör dina beräkningar. Fraktionsdestillera vattnet under vakuum (-30inHg är ok) det ska koka av vid 50-60 celsius. Gör bara din matte på hur mycket vatten du behöver koka av för att nå 50% koncentration .

 

[mithyl2]

Tack. om det inte finns någon ersättningskemikalie så ska jag prova den här metoden.

Måste väteperoxiden vara exakt 50%?

 

[Ortist]

det rekommenderas. annars kommer du att få riktigt låg % perättiksyra. Det finns diagram någonstans på internet om %H2O2 kontra % perättiksyra som du får. Hög %H2O2 är viktigt.

 

[Ortist]

Original twodogs write up använder inte peroxid. Den använder natriumperborat.
100 g keton, 143 g natriumperborat, 625 ml ättiksyra, 50-60 grader Celsius, 6 timmars blandningstid. Det är exotermisk reaktion så kontrollera temp och kyla vid behov.

 

[mithyl2]

tror du att det skulle fungera bättre om jag destillerade bort mer än 50% av vattnet ur väteperoxiden för att vara säker på att jag åtminstone har 50%? kommer reaktionen att äventyras om jag använder en för hög koncentration av väteperoxid?

 

[Ortist]

ja, du kan destillera vatten för att göra det mer koncentrerat. det är lite farligt, titta på videor på youtube om hur man koncentrerar H2O2. försök inte göra mer än 50% eftersom det blir ett explosivt ämne

 

[waltjr5858]

Ja, när du kokar bort den måste du väga vätskan på en noggrann liten våg och kontrollera densiteten tills du kommer till 50 %.

 

[Ortist]

Hela den här synthproceduren får mig att tro att killen som publicerade den aldrig har provat den.

1. Bättre att använda 1: 2 PhCHO till MEK molförhållande.
2. För varje 100 g PhCHO behöver du ungefär 20 g HCL., inte bara "bubbla 1,5 timme"
Du KAN använda vattenhaltig 35%..37% HCL
3. Reaktionsblandningen måste kylas i minst 6 timmar efter att all HCL har tillsatts
4. Reaktionsblandningen MÅSTE stå i rumstemperatur i MINST 24 timmar
5. RM måste tvättas med vatten en gång, natriumbikarbonat en gång.
6. Destillera överskottet av MEK vid atmosfärstryck
7. Destillera din produkt under vakuum.
8. Från 1000 g PhCHO får du i bästa fall 900 g av din keton.

Bayer-Villager:
1. Din mängd ättiksyra är vansinnig
2. Perättiksyra måste tillverkas i förväg, inte bara "sätta ihop allt"

Förtvålningssteg:
Helt orealistiskt yeld. I bästa fall kan du få 35% w/w men det är vanligtvis mindre

 

[handle]

Cirka 45,4 mL 37 % HCl-lösning för att få 20 gram HCl.
Cirka 53,9 ml 32-procentig HCl-lösning för att erhålla 20 gram HCl.

 

[Ortist]

förtvålning i vattenhaltig NaOH vid 50 grader ?! Det är verkligen en dålig idé

 

[gmo]

Vilken temperatur krävs?

 

[mckennai]

Är du redan i try eller bara frågar? Jag försöker nästan det receptet bara Williams vägleder och styr mig. Jag tror att jag har gjort att få första mellanliggande jag hade 3butane2one nu är jag på acetoxisyntetiserande steg 2. Om du redan försöker syntetisera Ill är jag glad att prata och hålla kontakten med dig

 

[gmo]

Jag har försökt utan framgång en gång, nu vill jag börja om med den nämnda kombinerade metoden och vänners åsikter och några enkla initiativ. Jag kommer att vara glad att samarbeta med dig

 

[waltjr5858]

Ja, om du ska skriva att det är en dålig idé bör du förmodligen förklara varför och det korrekta sättet med en referens om möjligt för att hjälpa dem som försöker åstadkomma det....

 

[the money]

Jag önskar verkligen att vi hade en video om P2P-syntes av bensaldehyd och metyletylketon (MEK) Som ni vet kan vem som helst leverera metyletylketon (MEK) från butiker, det finns också en video för dig om syntes av bensaldehyd från butiker.

 

[Katty Korner]

Kan oxone användas för att ersätta väteperoxid? Inget vatten, har någon buffert vanligtvis så att det inte blir för surt, men kan fås utan iirc.

 

[Ortist]

ja det kan användas. men inte bara istället oh h2o2. det finns flera patent på internet om att använda oxon i bayer-villiger på omättade ketoner.

 

[Katty Korner]

Jag antar att det skulle användas på plats, åtminstone delvis, för en del av ättiksyran.

Jag ska leta efter sådana patent, tack

 

[Ortist]

i steg 3 i denna metod måste du destillera p2p under vakuum. det finns många sidoprodukter och tjära som skapas i detta förtvålningssteg. verklig yeld är cirka 300 g p2p

 

[Katty Korner]

Jag antar att det skulle användas på plats, åtminstone delvis, för en del av ättiksyran.

Jag ska leta efter sådana patent, tack

 

[lalalander]

Alla säger att den här metoden har brister. Har någon någonsin verkligen fått betydande utbyten med den här metoden?

 

[Ortist]

Jag har använt den här metoden många gånger. Modifierad lite. De bästa resultaten jag fick var 30 ml P2P från 100 ml bensaldehyd. Jag känner också några personer som har forskat mycket på denna reaktion; deras bästa resultat var cirka 35 ml P2P.

Arbetsmetod:

1. Metyl-fenyl-butenon framställt enligt följande: 500 ml bensaldehyd blandas med 1000 ml MEK. Blandningen kyls i ett kärl fyllt med is till cirka +5 grader.
2. Till detta tillsätts vattenhaltig HCL, 35-37%, (man måste tillsätta 100g ren HCL vilket motsvarar ca 286ml 37%HCL)
3. Blanda och förvara i en hink med is över natten, låt isen smälta.
4. Vänta ytterligare 24 timmar
5. Lägg det i en separeringstratt, kassera det undre skiktet.
6. Tvätta den mörkbruna-röda blandningen med 500 ml vatten, kassera vattnet.
7. Destillera allt som kokar under 150 grader vid atmosfäriskt tryck och kassera
8. Destillera resten i vakuum för att få en gul olja

Denna olja blir mörkare när den står inom en vecka.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml av den ovan beredda oljan tillsätts till en blandning av 300 ml isättika och 100 ml 50 % väteperoxid.
2. Värm och rör om i 55 grader.
3. När reaktionen startar kommer temperaturen att stiga över 55...60 (ca 1...2 timmar): detta är indikationen för att stänga av uppvärmningen. Om temperaturen stiger till 70 svalnar kolven lite under rinnande vatten.
4. Rör om tills temperaturen sjunker tillbaka till 50..55 grader, slå sedan på värmen igen
5. Rör om och värm i 6 timmar
7. Häll blandningen till 1L vatten, extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
8. Destillera bort DCM


Förtvålning:
1. Lägg Bayer-Villiger-produkten från steget ovan i en kolv under omrörning. Tillsätt långsamt
NaOH-lösning (30 g NaOH, 250 ml vatten, 250 ml etanol). Långsamt betyder droppvis, ca 3..5 droppar per sekund. Blandningen blir röd-orange

2. Vid slutet av tillsättningen ska pH vara över 12
3. Tillsätt ättiksyra (valfri procentandel) till blandningen tills pH är neutralt. Blandningen blir gul
4. Häll detta till 1L vatten och extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
5. Destillera bort DCM och spår av etanol vid atmosfärstryck
6. Destillera din P2P under vakuum.
7. Det kommer att finnas mycket tjära kvar i en kolv

 

[TheNut22]

Jag håller helt och hållet med. Jag är ledsen att min frustration ibland kommer ganska snabbt. Ortist, du vet vad du gör. Tack så mycket!

 

[ZMI_AA0B]

Lärare, jag misslyckades med din metod! Måste jag använda återflöde när jag värmer och rör om 100 ml olja, 100 ml väteperoxid och 300 ml isättika? Jag använde inte återflöde och extraherade med damm, bara den mörkare färgade vätskan i det nedre skiktet återstod

 

[Ortist]

Du kan också destillera P2P med vatten, men det går mycket långsamt. Du MÅSTE dock destillera metyl-fenyl-nutenon under vakuum eftersom det finns en betydande mängd skit och MPB inte destilleras med vatten

 

[TheNut22]

Okej, och jag destillerade ingenting. Inte MPB, acetoxy eller min P2P, men min nackdel var att jag inte gjorde förtvålningen av acetoxy, eller hur. Nej, när jag gjorde det rätt fick jag 13 g mörk orange P2P, som jag tvättade a'la Uncle Fester. Jag fick så ren P2P att jag ser igenom den. Och, det fungerade i min Leuckart med formamid plus ammoniumformiatkatalysator och ZnCl2-katalysator (det kan användas). Jag har den bättre, AlCl3-katalysatorn för Leuckart, men jag tänkte att jag har gjort det fel. Så, med rätt rening (jag renade min acetoxi också och fick ren mycket söt luktande gul olja. Och jag läste att PDF när de inte destillerade P2P och testade föroreningarna, i P2P, fanns det föroreningar, men i MYCKET låg mängd.

Jag har inte ens destillationsapparat längre, eftersom de billiga apparaterna jag köpte bryter mycket lätt. Till exempel gick min magnetomrörare sönder, i min värmemantel, den första veckan, om jag minns rätt. Så jag måste köpa en hel uppsättning igen. Nu har jag bara erlenmeyer, trasig glaspinne, återflödeskolonn och värmemantel. Jag hade också sönder min 100 ml mätkolv. DAMN!

Kan någon ge mig råd om vilken typ av apparat jag måste köpa för att skapa vakuum för destillering. Jag har vakuumhål i dessa glasögon. Och de kostar 24/40 dollar. Vad det betyder vet jag inte riktigt, jag tror att det betyder vakuumbeloppet, eller vad?!

 

[TheNut22]

Det här var bara mitt polymeriserade P2P-skitsnack! Och jag kunde inte destillera min P2P. Därför fungerade inte min Leuckart när jag försökte, och jag försökte...