Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

[Fenster]

Ok, steg 3 - Jag tillsatte NaOH-lösning uppvärmd till 50c och satte i mag Rör om efter 6 timmar en tjock nästan fast krämig röra var i min rbf. Jag tillsatte DCM och två lager dök upp. Först var jag väldigt glad !!! Eftersom det krämiga tjocka lagret satt på botten och jag trodde att det tydligare lagret var DCM-extraherade godsaker var på toppen. Nej nej nej nej..... Det mjölkiga tjocka lagret var DCM. Jag vet med säkerhet att när jag tar bort DCM kommer jag inte att ha en gul klar olja aka p2p.


@HEISENBERG

Har ditt team granskat denna process innan publicering. Verkar som om experterna har tystnat om denna procedur. Skulle vara trevligt att få lite stöd för en metod som ditt team publicerade.

Ok, så jag ska försöka destillera på den krämiga röran och se vad som kommer över.

 

[TheNut22]

Använd bara min egen metod, det vill säga: Värm MEK och bens, med saltsyra: 90-110 C, 3-5 timmar.
Lägg sedan 10% KOH-lösning i, och kristaller dyker upp omedelbart. Bli av med vattnet. Lägg dem i frysen. Gör dig av med oljan. Rena, vita kristaller. ...du är välkommen!

 

[Cbison]

Jag har redan MPB-lösningen och skulle vilja få kristallerna utan destillation. Adolkondensationen gjordes genom syragasning. Tror du att om syra införs i Benz + MEK-lösningen genom gasning och upphettas till 90-110 ° C i 3-5 timmar och tvättas med hcl innan du tillsätter 10% KoH, finns det en möjlighet att kristaller fälls ut omedelbart? Är det viktigt att frysa lösningen för att få kristaller och vilka är dina reagensmätningar.

 

[TheNut22]

Åh, herregud. Tvätta INTE med syra, okej. Samma mängd vatten som du använde syra.

 

[G.Patton]

Du ber om metodgranskning men du följer inte metoden och klagar på att något gick fel
DCM är ett icke-polärt lösningsmedel, kloroform är ett polärt lösningsmedel.

 

[Fenster]

D
DCM har ett dipolmoment. Den är polär, om än något.

Är du säker på att du är kemist? Jag vill inte vara oförskämd, men DCM är inte en NPS i traditionell mening.

Får jag fråga, har du eller ditt team utfört den här metoden i sin helhet?

 

[TheNut22]

Jag använder lite etylacetat (dipol nästan samma som DCM) och xylen, och det fungerar som en charm.

 

[Fenster]

Det jag behöver hjälp med är steg 2.

Jag har 50 % H2O2 och GAA. Mängderna i uppskrivningen är 10L GAA och 1300g H2O2.

Förväntar de sig att jag ska väga 50% H2O2 eller ska jag acceptera det som ett skrivfel och använda 1300 ml?

Den andra uppskrivningen använder natriumperkarbonat direkt och den här uppskrivningen här genererar den på plats. Med GAA och H202.

Jag behöver bara bekräfta de angivna beloppen.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197 g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA till H2O2 för att göra syra in situ.

Är detta mängden eller är det ett skrivfel?

Denna process slutförs med reagenser och glasvaror av laboratoriekvalitet så om jag följer den direkt bör jag få samma resultat. Men denna uppskrivning behöver arbete. Låt oss få detta korrigerat och publicerat som det borde vara.

 

[Fenster]

Här är det ursprungliga kriminaltekniska arbetet från twodogs-procedurerna. Uppenbarligen varierar det lite från OP här eftersom metoden här gör natriumperborat in situ. Jag försöker bara förstå förhållandena.

 

[G.Patton]

Det låter oförskämt. Känner du till forumreglerna? Du har rätt, jag hade fel om DCM, jag trodde att det var tvärtom. Och ja, jag är faktiskt kemist, men jag vill inte svara dig mer.

Lösningsmedel och relativ polaritet:
hexan 0,009
kloroform 0,259
metylenklorid 0,309
ättiksyra 0,648

Google Sites: Logga in

Gå till Google Sites med ett personligt Google-konto eller ett Google Workspace-konto (för företag).

webbplatser.google.com

 

[Fenster]

Okej, tack så mycket.

Har vi ett definitivt svar dock. Har detta testats och utvecklats internt eller är denna metod hämtad från någon annanstans?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster jag förstår faktiskt inte ens ditt problem men det verkar som om du inte ens förstår vad som kommer att "genereras in situ"

vad du behöver är perättiksyra och detta kan genereras in situ genom att tillsätta natriumperborat till ättiksyra,

andra sättet är genom att blanda h2o2 med ättiksyra och en liten liten bit h2so4. det här är bäst att låta det sitta i några dagar.

den här metoden fungerar, jag försökte det själv. Fråga mig inte om mitt exakta h2o2: GAA-förhållande eftersom mitt igen var lite annorlunda och jag använde bara 35% h2o2

bara på grund av varierade mängder av vad det betyder inte att ett sätt inte fungerar men det andra gör det.
om du förstår vad som händer, då kommer du att kunna göra små justeringar men om du inte förstår vad som händer då bättre hävdar inte en metod att vara skitsnack

 

[Fenster]

Natriumperborat är vansinnigt billigt och lätt att få tag på, så varför använda peroxid överhuvudtaget?

 

[Felix34-73]

2) Lösningsmedlet indunstas under vakuum. 2-Acetoxy-1-phenyl-1-propene (cas 24175-87-9) 800 g hur många grader och hur många mm hg tryck här
-------------------------------------------------
3) indunstas under vakuum. 1-Fenyl-2-propanon utbyte 650 g. hur många grader är detta hur många mm hg-tryck

 

[Fenster]

2) Det finns inte mycket information om denna förening. Jag fick en gul olja efter att DCM slutade komma över.

3) Det finns en hel del tjära som en biprodukt. Jag kunde inte koncentrera ångan tillräckligt för att få tillräckligt med ånga för att destillera även under vakuum. Jag kommer att köra igenom detta i större skala än jag gjorde (jag körde 100 g bensaldehyd igenom) om jag fortfarande har problem med att få P2P att komma över kommer jag att ångdestillera allt inklusive DCM, P2P ska komma över med h20 och lösa upp rakt in i DCM där det kan separeras. Som en eterisk oljedestillation.

 

[jokerr]

Kommer du att göra syntesvideon av formeln?

 

[Felix34-73]

För den pH-neutrala processen kommer jag att använda natriumkarbonat + hur många Gr, jag kommer att göra pH i separeringstratten neutral, jag kan göra skarbonat- och vattenblandningen direkt i lösningen och ta den till pH 7-nivå.

 

[jokerr]

hej mästare,
Jag började från första steget.
Jag tillsatte 100 g bensaldehyd och 100 ml mek, kylde det till 0 grader och gasade i 1,5 timmar.
sedan rörde jag om det i ytterligare 1,5 timmar vid rumstemperatur och det kommer att vila över natten.
fortsätter verksamheten i morgon.

 

[Fenster]

Jag kör samma process i samma skede. Förvänta dig inte mycket hjälp från teamet här. De verkar ha övergett den här skrivningen. Jag tror att många skrivningar bara kopieras och klistras in.



Tänk på, att MEK och Benzaldehyde har olika molekylvikt och densitet. Därför är 100 ml MEK inte 100 g. Detta är bara en fråga senare när du ska lägga till 100 g h202 (50%)

Det finns flera åtgärder i denna uppskrivning där den ena sidan av reaktionen anges i gram och den andra i MLS. H2O2 Jag angav i gram av en 50/50-blandning. Så du måste ta hänsyn till vattnet och peroxiden när du beräknar MLS från vikt. Om du inte kommer att börja väga vätskor.

Låt mig veta hur du går, när jag gjorde .1M-reaktion hamnade jag med så dåliga utbyten att jag inte kunde extrahera p2p från tjärskiten. Denna skrivning informerar dig inte riktigt mycket på vägen om vad du kan förvänta dig. Du kan intrycket av att bara extrahera och destillera.

Låt mig veta hur du går extrahera MPB imorgon. Blev din Rx-blandning ljusröd?

 

[Ortist]

Den här texten innehåller några allvarliga misstag och det är därför. I synnerhet det sista steget är helt fel. Om du gör det som beskrivet kommer du att sluta med tjära och några få% av p2p

 

[Fenster]

Det finns möjlighet till ångdestillation av produkten. Du kommer att se vad jag menar med tjära när du kommer till extraktionen. Använder du kloroform eller DCM?

 

[TheNut22]

Jag förstår inte varför man inte använder olika lösningsmedel för extraktion. Titta bara på hur molekylen löser sig i olika lösningsmedel och välj den lösning som fungerar bäst för dig. Smh ...

 

[jokerr]

hej mästare.
@G.Patton
Lösningen extraheras med kloroform (CHCl3) 800 ml x2, sedan tvättas extraktet med natriumbikarbonatlösning (NaHCO3) till neutralt pH

Finns det två olika operationer i ordning efter vad jag behöver göra i det här avsnittet?

vätska / vätskeextraktion
syra / bas extraktion.

förstår jag rätt? .

 

[jokerr]

Hej,
Jag använder kloroform.
Jag fick en mörkgul form.

 

[jokerr]

min beräkning är så här, var gör jag fel? kan du snälla förklara.

100ml bensaldehyd 100ml metyletylketon
hcl 40gr salt och 15ml svavelsyra
200 ml rent vatten
klorform 80+80

natriumbikarbonat 10% - vatten 90%