Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

[Ortist]

förtvålning i vattenhaltig NaOH vid 50 grader ?! Det är verkligen en dålig idé

 

[gmo]

Vilken temperatur krävs?

 

[mckennai]

Är du redan i try eller bara frågar? Jag försöker nästan det receptet bara Williams vägleder och styr mig. Jag tror att jag har gjort att få första mellanliggande jag hade 3butane2one nu är jag på acetoxisyntetiserande steg 2. Om du redan försöker syntetisera Ill är jag glad att prata och hålla kontakten med dig

 

[gmo]

Jag har försökt utan framgång en gång, nu vill jag börja om med den nämnda kombinerade metoden och vänners åsikter och några enkla initiativ. Jag kommer att vara glad att samarbeta med dig

 

[lalalander]

Alla säger att den här metoden har brister. Har någon någonsin verkligen fått betydande utbyten med den här metoden?

 

[Ortist]

Jag har använt den här metoden många gånger. Modifierad lite. De bästa resultaten jag fick var 30 ml P2P från 100 ml bensaldehyd. Jag känner också några personer som har forskat mycket på denna reaktion; deras bästa resultat var cirka 35 ml P2P.

Arbetsmetod:

1. Metyl-fenyl-butenon framställt enligt följande: 500 ml bensaldehyd blandas med 1000 ml MEK. Blandningen kyls i ett kärl fyllt med is till cirka +5 grader.
2. Till detta tillsätts vattenhaltig HCL, 35-37%, (man måste tillsätta 100g ren HCL vilket motsvarar ca 286ml 37%HCL)
3. Blanda och förvara i en hink med is över natten, låt isen smälta.
4. Vänta ytterligare 24 timmar
5. Lägg det i en separeringstratt, kassera det undre skiktet.
6. Tvätta den mörkbruna-röda blandningen med 500 ml vatten, kassera vattnet.
7. Destillera allt som kokar under 150 grader vid atmosfäriskt tryck och kassera
8. Destillera resten i vakuum för att få en gul olja

Denna olja blir mörkare när den står inom en vecka.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml av den ovan beredda oljan tillsätts till en blandning av 300 ml isättika och 100 ml 50 % väteperoxid.
2. Värm och rör om i 55 grader.
3. När reaktionen startar kommer temperaturen att stiga över 55...60 (ca 1...2 timmar): detta är indikationen för att stänga av uppvärmningen. Om temperaturen stiger till 70 svalnar kolven lite under rinnande vatten.
4. Rör om tills temperaturen sjunker tillbaka till 50..55 grader, slå sedan på värmen igen
5. Rör om och värm i 6 timmar
7. Häll blandningen till 1L vatten, extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
8. Destillera bort DCM


Förtvålning:
1. Lägg Bayer-Villiger-produkten från steget ovan i en kolv under omrörning. Tillsätt långsamt
NaOH-lösning (30 g NaOH, 250 ml vatten, 250 ml etanol). Långsamt betyder droppvis, ca 3..5 droppar per sekund. Blandningen blir röd-orange

2. Vid slutet av tillsättningen ska pH vara över 12
3. Tillsätt ättiksyra (valfri procentandel) till blandningen tills pH är neutralt. Blandningen blir gul
4. Häll detta till 1L vatten och extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
5. Destillera bort DCM och spår av etanol vid atmosfärstryck
6. Destillera din P2P under vakuum.
7. Det kommer att finnas mycket tjära kvar i en kolv

 

[gmo]

Kan jag använda kloroform i förtvålning steg 4 extraherad?

 

[Cbison]

Är den alkaliska tvätten av MPB nödvändig? Jag märkte att du inte gjorde det men destillerade efter vattentvätten

 

[Ortist]

Du kan också destillera P2P med vatten, men det går mycket långsamt. Du MÅSTE dock destillera metyl-fenyl-nutenon under vakuum eftersom det finns en betydande mängd skit och MPB inte destilleras med vatten

 

[gmo]

Tack så mycket, hur L-meth kan förvandlas till racemat? och varför i Mexiko kan använda al / hg-metoden i stor skala?

 

[Xiao hua]

även hcl har bubblat 1,5h.varför inte lägga till Hcl vätska? Varför inte? Kan någon förklara mig. Tack så mycket

 

[Ortist]

Du kan använda vattenhaltig HCl. Använd bara 1 liter bensaldehyd till 2 liter MEK och beräknad mängd 35..37% saltsyra. Du behöver 20 g ren HCl per varje 100 g bensaldehyd. Så 1L bensaldehyd kommer att kräva 200g PURE HCl. Beräkna nu hur mycket vattenhaltig syra du behöver.

Med gasformig HCl får du lite bättre yeld och lite mindre sidoprodukter. Men enligt min mening är det inte värt det, särskilt inte i stor skala. Även med vattenhaltig HCL måste du använda mer MEK annars kommer din HCl att separera på botten för tidigt.

"Gasa i 1,5 timme" är FEL. Du måste gasa tills du får 20 g gas i varje 100 g bensaldehyd. Hur lång tid det kan ta vet ingen.

 

[Ortist]

Se inlägg #121 ovan på denna sida

 

[Xiao hua]

Hur bro. på denna sida har ingen 121

 

[Xiao hua]

Vad kan man använda i stället för kloroform i steg ett?

 

[Ortist]

Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

Alla säger att den här metoden har brister. Har någon någonsin verkligen fått betydande utbyten med den här metoden? Jag använde den här metoden många gånger. Modifierad lite. De bästa resultaten jag fick var 30 ml P2P från 100 ml bensaldehyd. Jag känner också några personer som undersökte denna reaktion mycket; deras bästa ...

bbgate.com

 

[Xiao hua]

Bro hur man separerar isomerer av amfetamin och meths

 

[mckennai]

Kan vi korrigera något? Du säger magnesiumsulfat vattenfritt och ger Na2SO4 och ett av stegen säger du mgso4 för det igen ... Kan du vara tydlig för exakt objekt och med exakta värden? För användning och för att köpa ... Vi måste veta mängden som vi behöver för att få och använda ... Du gav inte något värde för hur mycket mängd av den mgso4 eller na2so4 vi behöver ... Tack

 

[waltjr5858]

För magnesiumsulfatet, eftersom det bara används för torkning, kan du lägga i vilken mängd du vill egentligen. Det finns inte riktigt en specificerad mängd att sätta in men beroende på skalan på vad du gör.... som om jag skulle prova något som var låt oss säga 200 mil olja eller vad du än har, skulle jag förmodligen kasta 15 eller 20 G eller så magnesiumsulfat där inne och kanske styra det runt lite och en timme eller så senare komma tillbaka och vakuumfiltrera det direkt därifrån. Om proceduren du gör måste vara strikt vattenfri kan du göra samma sak igen kanske till och med tre gånger om du vill se till att du får något och allt vatten därifrån. För den här gången är det gott

 

[mckennai]

Kan vi korrigera något? Du säger magnesiumsulfat vattenfritt och gav inte de exakta värdena hur mycket vi behöver för att få ... Och den andra säger du "na2so4" i briketter men en av skrifterna i dina steg någonstans säger du "mgso4". Egentligen magnesiumsulfat mgso4 men na2so4 natriumsulfat ... Snälla kan du ge exakt artikel med nettoklarvärden för användning

 

[gmo]

Tack så mycket, hur L-meth kan förvandlas till racemat?

 

[WillD]

Kanske är detta möjligt med viss temperaturexponering. Men vi vet inte säkert.

 

[mckennai]

Jag gör den här med två olika sätt. 1. Williams metod qnd lalalanders erfarna ämne. . 2. Sci hub ... jag undrar om tråden ... 1 väntetider 2, olika reagenser ... 3, helt olika taktik ..

Kan någon ge ett rätt och snabbaste sätt för P2P att erhålla från bensaldehyd och mek? Vilket sätt ska jag följa? Ive hcl och h2so4 för att göra hcl-gasbubbling men använde inte glasvaror för att droppa hcl över svavelsyra med atmohsperisk tryckglasinställning, jag köpte bara doseringspump och ställde in för att droppa vald mängd ml i timmen över svavelsyra ... är det ok ändå ? Eller snälla skriv en rutt för mig, jag kunde inte göra det bra att glasvaruuppsättningar för hcl-gasning och vakumering. Jag fixar det för vakumering men jag har ingen aning om att göra rätt saker för hcl-gasning

 

[WillD]

Bunsenkolv med silikonslang och spruta med hcl

 

[OrgUnikum]

Använd PE, polyetenslangar (det ska inte vara några höga temperaturer, så det är inget problem). Eller PTFE-slangar om du har för mycket pengar. Silikonslangar sönderdelas vid kontakt med MEK, bensaldehyd eller aceton. Omedelbart.

Källa: Alla kemiska resistensdiagram och personlig erfarenhet

 

[mckennai]

Jag behöver verkligen ditt svar i pm williams det är väldigt viktigt för mig idag Jag hoppas att du ser och svarar tidigt som möjligt som du kan :"(

 

[bigbadbear]

 

[bigbadbear]

Kan jag för det andra steget använda en 15-liters kolv? och utföra extraktionsprocessen i en 50-liters plasttunna?