Syntéza oleja PMK z PMK (CAS 28578-16-7 vosková forma) vo veľkom meradle

[btcboss2022]

Dobrý deň,

ospravedlňujem sa, že som bol v týchto dňoch veľmi zaneprázdnený, všetky metódy, ktoré som zverejnil, som urobil a otestoval sám, ako hovorím v tom istom príspevku, je to skôr veľa z nich otestovaných a len tá najlepšia zverejnená.
Vďaka.

 

[Handsomerx]

Prečo nie je uvedený odkaz na farbu olejovej a vodnej fázy?

 

[btcboss2022]

Im nezvykne odkazovať, ale čo presne potrebujete vedieť?

 

[Handsomerx]

Napríklad akú farbu má olej, ktorý sa oddeľuje na dne? Môj východiskový pmk má akúsi svetlohnedú farbu, takže predpokladám, že olej, ktorý sa vylúči, by mal vyzerať podobne.
Aká je farba vodnej vrstvy po oddelení? Moja je taká bledožltá zelená.

Myslel som, že je štandardným pracovným postupom uvádzať farbu vášho výrobku.
V každom prípade vám ďakujem! Bolo by veľmi užitočné počuť odpoveď.

Vedľajšia poznámka... keď hovoríte "odparovať dcm", myslíte tým skutočne nechať ho pri nízkej teplote odparovať? Alebo hovoríte o odizolovaní vo vákuu.

Vďaka

 

[Selassi]

Publikácia obsahuje 1 kg
1kg vody
150gr NaOH

Zmiešajte a tavte pri teplote 85/90 počas 1 hod.

450gr Phos a opäť 1,5h pri 85/90

Potom by malo dôjsť k okamžitému oddeleniu od vrstiev

 

[Sjeik]

Potrebné miešanie robí prevod ? Fos 85% ?

 

[hjames]

Môže sa použiť HCl konc. 18 %?
A môže sa namiesto HCl použiť kyselina sírová?

 

[G.Patton]

áno, musíte úmerne zväčšiť jeho objem

 

[hjames]

A čo kyselina sírová?
Je nejaký rozdiel v účinnosti medzi h2so4 a hcl?

 

[G.Patton]

Áno, môžete použiť aj kyselinu sírovú.

 

[Woody1835]

Absolútny záchranca. Skvelá práca, bratia.

 

[Big_Dexter]

Aké vybavenie potrebujem na tento proces?
a ak nemám reaktor, môžem ho nahradiť iným zariadením.

 

[Big_Dexter]

Aké vybavenie potrebujem na tento postup?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kondenzátor, vhodná nádoba, akváriové čerpadlo, kadičky, vedro/vedrá, ohrievateľná nádoba na kúpeľ buď s pieskom, alebo s vodou, lieviky
@Big_Dexter

 

[Nicoino]

Dobrý deň, ak začnete so sodnou soľou, má sa proces bazifikácie s NaOH vynechať alebo je potrebný?

 

[rothschild33]

Urobil postup presne tak, ako je uvedené. Použil som 63,75 gramov vosku PMK. Získal 73 ml s hmotnosťou 84,8 gramu.

Zastavila sa krátka destilácia, ktorá vysvetľuje zostávajúcu nečistotu, po oddelení DCM sa kvapalina zahriala na 50 C vo vákuu, aby sa odstránil DCM.

Som zvedavý, čo je zostávajúca nečistota zmiešaná s mdp2p, ak sa DCM odparil? Rotovap príde o mesiac a som zvedavý, či táto kvapalina môže byť dosť dobrá na ďalšiu syntézu.

 

[Handsomerx]

Vyzerá dobre. Boli by ste takí láskaví a zverejnili svoje váhy a postup? Vzhľadom na to, že ste zmenšili približne na 1/50 pôvodného zápisu, rád by som videl, čo ste urobili.

 

[Sue]

Som unavený z toho, že vidím metódy mikrovarenia, toto je skôr... LOL
Vďaka za príspevok Bol som zvedavý na glycidáty a našiel som tu o nich niekoľko skvelých príspevkov.
Úžasný príspevok...

 

[K-Cyanide]

@rothschild33 Váš P2P vyzerá stále zakalený náznakom obsahuje vodu. Vo všeobecnosti je táto syntéza dosť "špinavá" z hľadiska vedľajších reakcií. Preto je imho vhodnejšia vákuová destilácia, pokiaľ nerobíte veľké dávky. (> 10 kg). Strata výťažku je významná v každom prípade, keď destilujete. Ako príklad uvediem, že z 500g dávky PMK sa získalo 382g "špinavého" MDP2P. Po vákuovej destilácii bolo množstvo 303 g, čo je o viac ako 20 % menej, hoci produkt má určite vysokú čistotu s peknou bledozlatou farbou

 

[nedkellygang]

Ahoj by boli mol pomery a mol množstvá pre túto reakciu alebo aké by boli množstvá pre túto na 100g pmk glycidovej váhy

 

[Loki12]

@nedkellygang
Pozrite si na fóre sekciu častých otázok o laboratóriu, vo vlákne, ktoré uvádzam pod odkazom, sa dozviete, ako vypočítať reakcie;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/

 

[nedkellygang]

Oceňte, že !