Syntéza oleja PMK z PMK (CAS 28578-16-7 vosková forma) vo veľkom meradle

Selassi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 10, 2022
Messages
102
Reaction score
53
Points
28
Publikácia obsahuje 1 kg
1kg vody
150gr NaOH

Zmiešajte a tavte pri teplote 85/90 počas 1 hod.

450gr Phos a opäť 1,5h pri 85/90

Potom by malo dôjsť k okamžitému oddeleniu od vrstiev
 

Katty Korner

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 17, 2022
Messages
75
Reaction score
10
Points
8
Zdá sa, že je to oveľa hutnejšie ako východiskový príspevok. 1 kilo pmk glycidátu, 1 kilo vody (čo je iirc jeden liter) a 150 gramov naoh sa zdá oveľa hustejšie ako iné príspevky.

Bolo by oveľa krajšie, keby to bolo také husté, namiesto toho, aby sa na pár kíl vyžadovali galóny.

Chce niekto povedať, či sa to dá urobiť pri tejto hustote, alebo koncentrácii činidiel?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Dobrý deň,

Tu je môj posledný úspech, aby sa kryštalizoval prirodzene v molekulárnej forme samotného kryštálu. Viac čisto nemožné!! ;-)
Zdá sa, že ručne, ale verte mi, že sú prirodzene vytvorené!
 

Attachments

  • wldNCAsF4M.jpg
    wldNCAsF4M.jpg
    139.6 KB · Views: 468
  • CKiR7j9A6g.jpg
    CKiR7j9A6g.jpg
    109.1 KB · Views: 421
  • 1X8JdEuVg6.jpg
    1X8JdEuVg6.jpg
    106.6 KB · Views: 440
  • t4kfM3X6Ks.jpg
    t4kfM3X6Ks.jpg
    120.5 KB · Views: 429

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Veľmi pekná práca. Aký postup používate na odstránenie čiernej nečistoty podobnej dechtu? Dokonca aj na snehobielych kryštáloch sa objavuje pri následných rekryštalizáciách a konečný produkt je dosť tmavý.
 
View previous replies…

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
V kyslej fáze počas procesu prania kyselinou zásadou.
 

lemon

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 23, 2022
Messages
11
Reaction score
8
Points
3
Chvíľu som to skúšal a dospel som k záveru, že som bol s najväčšou pravdepodobnosťou podvedený.
Keď pridám NaOH, celý roztok stmavne a zostane len tak, po zahriatí sa nič nedeje, len po pridaní príliš veľkého množstva kyseliny sa opäť objaví glycidát. Po zahriatí dostanem tmavočervený olej, ktorý po vychladnutí rýchlo stuhol. Aj pri zahrievaní glycidátu len vo vode dostanem ten istý tmavočervený olej.
Už som ho vyhodil 200 g a skúšal som s ním aj redukciu a nič...
Ani neviem, či je to glycidát PMK alebo ma Číňania podviedli.
Ohľadom rozpustnosti: je nerozpustný vo vode a dobre rozpustný v IPA
 

Attachments

  • E8GQvfOUKW.jpg
    E8GQvfOUKW.jpg
    345.8 KB · Views: 209
  • ZwfSOastyv.jpg
    ZwfSOastyv.jpg
    335.5 KB · Views: 217
  • I63de9rOLq.jpg
    I63de9rOLq.jpg
    186.8 KB · Views: 205
  • QujtJakNdY.mp4
    1.5 MB · Views: 0
  • gLd4RjDZ0i.mp4
    3.7 MB · Views: 0
View previous replies…

Loki12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 18, 2022
Messages
52
Reaction score
26
Points
18
@lemon
Od koho ste to zakúpili? Ak to bol jeden z predajcov, ktorí tu inzerujú, mali by ste ich uviesť, aby sa situácia objasnila.
1. Zahrievali ste zmes s NaOH a refluxovali ju, ako sa pýtal vyššie uvedený používateľ? Môžete, prosím, bližšie opísať svoju metódu, krok za krokom, čo ste vlastne robili? (napr. pridal som 100 g x k 50 g y, refluxoval som pri X po dobu Y)

Možno tam nie je nič zlé, prečo píšete glycidát vo vode, to je veselé?
Potrebujeme vedieť, či ste pokračovali v reakcii, aké máte podklady? Skúmali ste reakciu, viete, čo sa má vôbec stať alebo ako má vyzerať?
Zmäkčovanie a chemické texty boli niekde v tomto vlákne prepojené, ak sa nemýlim, prečítajte si, pochopte reakciu, majte predstavu, čo môžete očakávať, a potom pokračujte.
Nielenže je chémia nebezpečná, ale bez všeobecnej predstavy o tom, čo robíte, budete len plytvať produktom, prípadne sa otrávite konk. HCL alebo DCM, ktoré sa pri tejto reakcii používajú, dávajte si prosím pozor.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Bratia, neúspešnú reakciu môžete zopakovať.

Vezmi 1 l horúcej vody, použi 500 g žieraviny, na horúci lúh jeden kg glydikátu a neviem pomaly nalej 1,5 l kyseliny chlorovodíkovej to príde na 100 percent. Potom olej ide na dno, keď sa úspešne obráti, nemusíte refluxovať
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Aké je casové číslo glydikátu, ak je to nízka hield p, potom táto metóda nefunguje, spálite olej
 

bblanco

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2023
Messages
94
Reaction score
43
Points
28
Ale Uhm začali ste s voskom alebo práškom ? Jednoduchý malý test. 5gr naoh v 75 mil. vody rozpusti, pridaj 5gr topiaceho sa vosku, refluxuj hodinu pridaj hcl alebo h2so4 a refluxuj jemne 3h.. potom by to malo byť v poriadku
 

Davidrobinson

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 16, 2022
Messages
86
Reaction score
18
Points
8
Môže mi niekto pomôcť ,
Pokazil som si pmk šťavu a hydrolýzu no pokazil som jednu a neviem ktorú.
Pokazil som teploty , šťavu som spustil pri 52 stupňoch namiesto 60 a potom som spustil hydrolýzu pri 70 stupňoch namiesto 80.
Dal som asi 4,4 kg prášku a dostal som takmer to isté v oranžovom matnom oleji.
Vie niekto, či sa dá olej zachrániť, myslel som si, že hydrolýza bola pokazená, či sa šťava nestane hneď aj pri izbovej teplote.
Nevie niekto, či môžem na oleji znova vykonať hydrolýzu a šťavu.
Vďaka
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Ak pridáte dostatočné množstvo žieraviny, môžete pridať kyselinu, napríklad HCL, a stále miešať, reakcia bude prebiehať sama.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Môžem vedieť pomer iterm 10? Ďakujem
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Môžem poznať tento pomer (10. Pridajte zmes H2O a hydrogenuhličitanu sodného, miešajte 2-3 minúty).
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
OMG je v bode 1!
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Znamená to isté s itermínom 1 vpravo
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Č. 10 pridajte koľko h20 a koľko roztoku hydrogenuhličitanu sodného?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
🤦‍♂️Neuveriteľné
 

axecap168

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 15, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Btcboss2022, prosím o pomoc Postupoval som podľa vášho receptu na syntézu prášku pmk 28578-16-7 na mdp2p a po refluxe došlo k oddeleniu oleja, ale v oleji bolo stále nejaké biele zakalenie a keď sa olej ochladil, biele zakalenie zhustlo ako rozmočené obilie a zostalo mi veľmi málo oleja.
Stalo sa to už niekomu?
Čo som urobil zle btcboss2022?
Môže mi s tým niekto pomôcť?
Priložil som niekoľko fotografií.
 

Attachments

  • koTBxKiRCv.jpg
    koTBxKiRCv.jpg
    439.9 KB · Views: 237
  • R3FbCejtKV.jpg
    R3FbCejtKV.jpg
    486.3 KB · Views: 223
  • 0Tp1RDzIMg.jpg
    0Tp1RDzIMg.jpg
    463.7 KB · Views: 213
View previous replies…

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
OMG! Mal by to byť osud alebo niečo podobné hahhaah
Nikdy som nemal žiadne problémy za viac ako rok s týmto procesom a minulý týždeň sa mi stalo to isté s 15-kilogramovou dávkou prášku (bolo to posledných 15 kg veľkej dávky, takže rovnaký výrobok)
Som si na 99% istý, že je to o skladovaní a dobe skladovania, v mojom prípade som skladoval vo vedre s vekom približne 6 mesiacov.
Izoloval som tú pevnú látku, ktorá sa zdá byť akousi polymerizáciou pôvodnej hmoty.

Testoval som, s akým produktom sa to rieši:
Vodu: Nie:
Kyslá voda: Nie
Alkalická voda: Prakticky nič
DCM: Nie
Metanol: Prakticky nič
Acetón: Nie

Zvláštne, že? Tekutý je len pri vysokej teplote alebo s horúcou vodou podobne ako pôvodný materiál, takže jediné dve možnosti sú:
- Nezreagovaný produkt ( veľmi nepravdepodobné po stokrát vykonanom rovnakom procese aj s tou istou šaržou a musí sa riešiť aj v alkalickej vode)
- druh polymerizácie v dôsledku času a podmienok skladovania.

Môžete skúsiť viac času pri 90C s HCL, ale myslím, že to nebude fungovať.

To, čo som urobil ja, neznamená, že je to správne riešenie alebo že musíte urobiť to isté.

Pridala som vodu a neskôr DCM a všetko v oddeľovacom lieviku.
Vrchná vrstva bude voda, stredná vrstva tuhá látka a spodná vrstva DCM+PMK olej, ktorý sa neskôr odparí z DCM.
Je to pomalá separácia a robil som to 3-krát s DCM.
Výťažok je samozrejme oveľa nižší ako normálne, ale lepšie toto ako nič.

Je mi ľúto, že som vám nemohol pomôcť viac, mal som rovnaký problém a snažil som sa ho vyriešiť najlepšie, ako viem, s použitím zdravého rozumu a mojich predchádzajúcich skúseností.

Prípadne by vám lepšie pomohol chemik.
 
Top