Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Большое спасибо за простое и подробное описание синтеза!
Как насчет перекиси водорода, можно ли ее заменить? Это действительно контролируемый химикат в наши дни, и его трудно синтезировать самостоятельно. В основном она используется в качестве катализатора в реакции между ледяной уксусной кислотой и 3-метил-4-фенил-3-бутен-2-оном, верно? Что может быть хорошей заменой?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Перациды будут работать (более низкие выходы) Окисление по Бейеру-Виллигеру.Читайте исследование выше.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Спирт/вода с основой.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Полагаю, что меня действительно интересует стохиометрия этой реакции. В других описаниях реакции Байера-Виллигера я не могу найти такого огромного количества GAA. Может ли кто-нибудь помочь мне с обоснованием? Я очень близок к тому, чтобы попробовать эту реакцию, но количество GAA проблематично.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Это количество гаа - очень много, и мое лучшее предположение о том, почему это так, заключается в том, что приготовление надуксусной кислоты на месте (во время реакции) и без катализатора является неэффективным, поэтому химик компенсирует это, чтобы помочь с этим, также гаа используется здесь в качестве растворителя
Если приготовить надуксусную кислоту за несколько дней до реакции и проверить содержание доступного кислорода, вы, скорее всего, получите лучшие результаты. При этом я видел, как профессионалы используют этот метод и получают в лучшем случае лишь 35-65% готового продукта. Так что неопытный химик, скорее всего, получит еще хуже, а новичок, скорее всего, потерпит неудачу или, что еще хуже, навредит себе. Я рекомендую читать, изучать и начинать с малого
Убедитесь, что вы тщательно очищаете готовую реакционную смесь в конце каждого этапа, Не превышайте -5c в альдольной конденсации, дайте меку/бензальдегиду перемешаться в течение ночи в холодильнике после газообразования.
Не превышайте 60c в Bayer villager. и исследуйте другие окислители, потому что я получаю лучшие результаты с другим.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Это ОЧЕНЬ ХОРОШИЙ вопрос! Омыление ДОЛЖНО проводиться, как и опускание основного раствора ОЧЕНЬ МЕДЛЕННО в ацетокси! Теперь, когда я капаю основной раствор через два часа с помощью шприца, я получаю первый P2P!
В других случаях я просто опускал всю основную жидкость в ацетокси и начинал яростно трясти... xD Вот это и было моей неудачей.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Вы правы. Без H2SO4 в качестве катализатора для получения надуксусной кислоты необходимо безумное количество GAA, поскольку уксусная кислота просто недостаточно сильна. Именно поэтому часто предпочитают использовать муравьиную кислоту, поскольку она достаточно сильна, чтобы самостоятельно катализировать образование надуксусной кислоты.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
P2P и сильные основания плохо сочетаются друг с другом, P2P имеет тенденцию к самоконденсации и полимеризации в печально известную красную смолу. Использование огромного количества основы/спирта по объему - единственный способ, который я могу придумать, чтобы этого не произошло. Если P2P менее концентрирован, то у него меньше возможностей для самоконденсации. Также я говорю, что нужно избегать локальных мест повышенной концентрации, медленно вливая спирт при очень хорошем перемешивании. Никогда не недооценивайте простые механические факторы, такие как концентрация, перемешивание и т.д. - это половина ренты.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Так что это был полный провал. DCM растворяется прямо в желтом дистилляте.

Теперь я представляю, что хлороформ будет вести себя так же. Это действительно раздражает.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
В следующий раз используйте тулен. Он намного дешевле и проще, чем хлороформ. Но да, эти растворители должны смешиваться с желтым слоем, если вы имеете в виду органический слой, потому что они абсолютно смешиваются. Теперь, если вы извлекаете из водной смеси немного тулена сверху, и масло абсолютно точно перейдет, тогда просто отгоните тулен и используйте повторно. Единственный способ извлечь растворитель из органического слоя - это перегнать его.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Альдольная конденсация.

Руководство по этому процессу находится в разделе "Органические реакции".



Это описание кажется более соответствующим тому, что я вижу. Кто-нибудь пробовал экстрагировать растворителем из органического слоя. Использование хлороформа не сработает, так как он смешивается с органическим слоем. Если я ничего не упускаю, необходимо проверить и внести изменения.

Кто-нибудь уже пробовал этот синтез.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
ХОРОШО. Просто нагревайте бенз-гид и MEK с соляной кислотой около 3-5 часов. Температура: 90-110 C.
Просто поблагодарите меня. :)
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Это практически идеальный вариант для личного использования
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
28 г аромата горького миндаля (1 флакон) + 22 г MEK + 30 г ~18% соляной кислоты. 100°C градусов.
Время: 4 часа (на фото выше - результат)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
На следующей неделе я получу новую стеклянную посуду, чтобы начать эксперименты на новом уровне.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Этот метод выглядит потрясающе, otc дешевые химикаты.
Зачем нужен дорогой dcm, если существует хлороформ. Если вам нужен длительный кук, вы поймете, что производство хлороформа - это работа, которую вы должны сделать.
Метод, о котором здесь рассказывается, идеален, видно, что он написан профессионалом. Интересно, есть ли видео об этом методе? Спасибо, что поделились этой прекрасной статьей.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Выход хлороформа из отбеливателя ужасен, и для получения приличного количества потребуется целая вечность. Используйте тулен
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
как лучше всего приготовить 50 %-ную перекись водорода?

должно ли быть именно 50%?
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
82
Reaction score
36
Points
18
Посмотрите учебники YT по этому вопросу и посчитайте, сколько % перекиси у вас есть. В остальном покупайте у alfa aesar. Да, лучше использовать 50%, потому что в ней много воды в качестве стабилизатора/разбавителя, и она может (не знаю точно) помешать реакции.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Да, по мере выкипания необходимо взвешивать жидкость на точных маленьких весах и проверять плотность до тех пор, пока она не достигнет 50 %.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Омыление в водном NaOH при 50 градусах?! Это действительно плохая идея
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Да, если вы собираетесь написать, что это плохая идея, вы должны объяснить, почему и как правильно, со ссылкой, если возможно, чтобы помочь тем, кто пытается это сделать.....
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Все говорят, что у этого метода есть недостатки. А кто-нибудь действительно получал значительные урожаи с помощью этого метода?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Вы также можете перегонять P2P с водой, но это происходит очень медленно. Однако вы ДОЛЖНЫ перегонять метил-фенил-нутенон под вакуумом, потому что в нем содержится значительное количество дерьма, и MPB не будет перегоняться с водой.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Да, это должно работать, но... это количество, вероятно, будет немного отличаться... может быть, перейдите на моли, если они отличаются, если нет, просто используйте количество, указанное с натрием. Натриевый очень легко сделать, хотя...
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Абсолютно согласен LOL, но я нашел способ обойти метод этилсульфата натрия, который работает довольно хорошо, и если вам удобно работать с диэтилсульфатом и вы не против сделать коробку, чтобы прикрепить к возвратно-поступательной пиле в качестве устройства для встряхивания, это тоже работает довольно хорошо. Но когда вы будете делать этилсульфат натрия, следуйте всем обычным способам, кроме использования гидроксида натрия, который я могу дать вам ссылку на большую длинную процедуру о некоторых исследованиях, которые они проводили для получения этилсульфата натрия, и в конце они скажут вам оставить мензурку стоять в течение нескольких дней, чтобы подождать, пока осадок не осядет. В какой-то степени вам придется это сделать, но если у вас есть хороший вакуумный насос и вы можете создать глубокий вакуум, то после того, как вы сцедите этанол сверху, который будет довольно прозрачным, вы можете дистиллировать очень осторожно, потому что этилсульфат натрия быстро разлагается при любой температуре, намного выше комнатной температуры. Сделайте глубокий вакуум и избавьтесь от этанола, оставив после себя этилсульфат натрия. Это не самый дешевый метод, потому что спирт должен быть безводным с самого начала, 200 доказательств без денатурирующего дерьма. Мне обошлось около сотни баксов за галлон, чтобы проверить его. Но я смог создать такой глубокий вакуум, что этанол практически вытекал еще до того, как я наносил тепло. Как только я увидел, что он дошел до точки насыщения, я просто дал ему высохнуть. Используя этот метод, вы получите только полмоля SES на 1 моль концентрированной серной кислоты и 1,375 моль этанола. Кислота и этанол должны быть соединены при температуре ниже 20 градусов Цельсия, чтобы предотвратить любые побочные реакции, и как только они будут соединены, поставьте их в холодильник минимум на 12 часов, чтобы реакция завершилась. Не делайте ничего из той ерунды, которую вы видите в интернете о нагревании до 140 или что-то в этом роде. У меня есть ссылка на всю процедуру, которая излагает ее, и она была тщательно выполнена только для этилсульфата натрия. Если бы вы могли сделать крупномасштабную центрифугу, я имею в виду даже бутылку из-под колы, подвешенную на веревке, и покачать эту чертову штуку над головой некоторое время, вы могли бы получить еще более высокий выход. Но в статье будет указано, сколько именно спиртового раствора гидроксида натрия нужно использовать для нейтрализации кислоты и получения этилсульфата натрия. Этот способ требует немного терпения, и если вы сможете уделять игре с ним час или два в день, то сможете получить достаточно нитроэтана хотя бы для личных игр. Я абсолютно уверен, что кто-то может масштабировать это до чертиков, но я просто вожусь с этим только для личного использования. Я объяснил немного, но если кому-то нужна ссылка, спрашивайте, и я найду ее.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Я не понимал, насколько длинным был этот абзац, но все было переведено голосом, если есть какие-то ошибки, сваливайте их на Google.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Хорошо, и я ничего не перегонял. Ни MPB, ни ацетокси, ни мой P2P, но мой минус в том, что я не сделал омыление ацетокси, правильно. Нет, когда я сделал все правильно, я получил 13 г темно-оранжевого P2P, который я промыл а'ля дядя Фестер. Я получил настолько чистый P2P, что видел его насквозь. И это сработало в моем Leuckart с формамидом плюс катализатор из формиата аммония и ZnCl2-катализатор (его можно использовать). У меня есть лучший, AlCl3-катализатор для Leuckart, но я подумал, что я сделал его неправильно. Итак, при правильной очистке (я очистил свой ацетокси также, и получил чистое очень приятно пахнущее желтое масло. И, я читал, что в PDF, когда они не перегоняли P2P и проверяли примеси, в P2P были примеси, но в ОЧЕНЬ малом количестве.

У меня больше нет даже перегонного аппарата, потому что те дешевые аппараты, которые я купил, очень легко ломаются. Например, моя магнитная мешалка сломалась в нагревательной мантии в первую же неделю, если я правильно помню. Так что мне пришлось снова покупать целую установку. Теперь у меня есть только Эрленмейер, сломанная стеклянная палочка, рефлюксная колонка и нагревательная мантия. Я также сломал свою мерную колбу на 100 мл. ЧЕРТ!

Кто-нибудь может посоветовать, какой аппарат мне нужно купить, чтобы создать вакуум для дистилляции. У меня есть вакуумные отверстия в этих стаканах. И они стоят $24/40. Что это значит, я не знаю, я думаю, что это означает количество вакуума, или что?! :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Даже hcl пузырился 1,5ч. Почему не добавить жидкость Hcl? Почему. Может кто-нибудь объяснить мне. Спасибо
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Вы можете использовать водный HCl. Просто используйте 1 л бензальдегида к 2 л MEK и рассчитанное количество 35...37%-ной соляной кислоты. Вам понадобится 20 г чистой HCl на каждые 100 г бензальдегида. Таким образом, на 1 л бензальдегида потребуется 200 г чистой HCl. Теперь рассчитайте, сколько водной кислоты вам нужно.

С газообразной HCl вы получите немного лучшую желчь и немного меньше побочных продуктов. Но, на мой взгляд, оно того не стоит, особенно в больших масштабах. Также при использовании водной HCl вам придется использовать больше MEK, иначе HCl будет отделяться на дне слишком рано.

"Газовать в течение 1,5 часа" - это НЕПРАВИЛЬНО. Вы должны газировать до тех пор, пока не получите 20 г газа на каждые 100 г бензальдегида. Сколько времени это может занять, никто не знает.
 
View previous replies…

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Можем ли мы кое-что исправить??? Вы говорите безводный сульфат магния и даете Na2SO4, а на одном из этапов снова говорите mgso4... Можете ли вы прояснить точный пункт и точные значения? Для использования и для покупки... Мы должны знать количество, которое нам нужно получить и использовать. Вы не дали никакого значения для того, сколько количества этого mgso4 или na2so4 нам нужно... Спасибо
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Для сульфата магния, поскольку он используется только для сушки, вы можете положить любое количество. На самом деле нет определенного количества, но в зависимости от масштаба того, что вы делаете...., например, если бы я собирался попробовать что-то, что было, скажем, 200 мил масла или что там у вас есть, я бы, вероятно, бросить 15 или 20 Г или около того сульфата магния там и, возможно, направить его вокруг немного, а через час или около того вернуться и вакуумный фильтр его прямо из там. Если процедура должна быть строго безводной, вы можете проделать то же самое еще раз, может быть, даже три раза, если хотите убедиться, что удалите оттуда всю воду. Для этого одного раза будет достаточно.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
11
Points
3
Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Пожалуйста, позвоните мне (Prof.G) Я использовал 100:100 г материала и получил 50 г P2P! Чтобы принести пользу всем живым существам, я решил раскрыть ключ! Если на последнем этапе вы получите красную слизь, доведите ее до дистилляции! Это P2P
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3
Deleted
View previous replies…

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
11
Points
3
Крайне важно, чтобы перевод точно отражал техническую терминологию и нюансы, связанные с химическими науками.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
11
Points
3
Или дайте мне свой ID в мессенджере, и я добавлю вас!
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Отлично, давайте попробуем сделать это.
Шаг 1.
45 г бензальдегида + 200 мл M.E.K. Газообразная HCL из 25 мл H2SO4 над 25 мл соляной кислоты. Стало ярко-красным примерно через 30 минут, теперь перемешиваем.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Теперь, когда у меня есть более 100 граммов воды и очищенного от кислот и щелочей, но влажного MPB (собранного в результате нескольких реакций),
Я собираюсь высушить кристаллический раствор до кристаллов, которые не плавятся при комнатной температуре. Я могу выложить фотографию этого процесса, а также фотографию ацетоксифенилпропена с указанием выхода.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Я не знаю, почему эта фотография получилась боковой, но вы можете увидеть эти пузырьки и
холодный цвет, который я всегда получаю в процессе надуксусного окисления. Время окисления составило 24,5 часа.
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
TheNuts22, вы прореагировали масло MPB с надуксусной кислотой, не перегоняя его и не получая кристаллическую соль MPB.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Этап 1 завершен.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Неудачная попытка, вероятно, провал на этапе 2! Поскольку я использовал 49%-ную уксусную кислоту, а не ледяную.
MzJWpG1FgN
Осадка не получилось.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Только так ковбой мог проверить, сделал ли он фенилацетон. Нет метамфетамина = нет фенилацетона.
 
Top