Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[lalalander]

Все говорят, что у этого метода есть недостатки. А кто-нибудь действительно получал значительные урожаи с помощью этого метода?

 

[Ortist]

Я использовал этот метод много раз. Немного модифицировал. Лучший результат, который я получил, - это 30 мл P2P из 100 мл бензальдегида. Также я знаю нескольких людей, которые много исследовали эту реакцию; их лучшие результаты составили около 35 мл P2P.

Метод работы:

1. Метил-фенил-бутенон готовят следующим образом: 500 мл бензальдегида смешивают с 1000 мл MEK. Смесь охлаждается в бункере, наполненном льдом, до температуры около +5 градусов.
2. К ней добавляется водная HCL, 35-37% (необходимо добавить 100 г чистой HCL, что соответствует примерно 286 мл 37%-ной HCL).
3. Перемешайте и оставьте в ведре со льдом на ночь, чтобы лед растаял.
4. Подождите еще 24 часа
5. Перелейте в делительную воронку, нижний слой отбросьте.
6. Промойте темно-коричнево-красную смесь 500 мл воды, воду отбросьте.
7. Перегоните все, что кипит при температуре ниже 150 градусов, при атмосферном давлении и выбросьте.
8. Остальное перегоните в вакууме, чтобы получить желтое масло.

Это масло потемнеет при стоянии в течение недели.


Байер-Виллигер:
1. 100 мл вышеуказанного масла добавьте к смеси из 300 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 50%-ной перекиси водорода.
2. Нагрейте и перемешайте при температуре 55 градусов.
3. Когда реакция начнется, температура поднимется выше 55...60 (примерно через 1...2 часа): это сигнал к отключению нагрева. Если температура поднимется до 70, немного охладите колбу под проточной водой.
4. Перемешивайте, пока температура не упадет до 50...55 градусов, затем снова включите нагрев.
5. Перемешивайте и нагревайте в течение 6 часов.
7. Перелейте смесь в 1 л воды, экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
8. Отгоните DCM


Омыление:
1. Поместите продукт Байера-Виллигера из шага выше в колбу при перемешивании. Медленно добавьте
раствор NaOH (30 г NaOH, 250 мл воды, 250 мл этанола). Медленно - значит по каплям, примерно 3...5 капель в секунду. Смесь становится красновато-оранжевой

2. В конце добавления pH должен быть выше 12
3. К смеси добавьте уксусную кислоту (любой процент) до нейтрального pH. Смесь станет желтой
4. Перелейте ее в 1 л воды и экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
5. Отгоните DCM и следы этанола при атмосферном давлении.
6. Перегоните P2P под вакуумом.
7. В колбе останется много смолы.

 

[ZMI_AA0B]

Учитель, у меня не получился ваш метод! Нужно ли проводить рефлюкс при нагревании и перемешивании 100 мл масла, 100 мл перекиси водорода и 300 мл ледяной уксусной кислоты? Я не использовал рефлюкс и экстрагировал с помощью плотины, осталась только темная жидкость нижнего слоя.

 

[TheNut22]

Я промыл свой P2P 2 раза, и он все еще окрашен в красный цвет, когда весь (~20 мл) помещается в мою мерную колбу.
Когда он был в моей пирексовой посуде, он был прозрачным, а когда он застрял в приборе, из которого я его доставал, он был желтого цвета.
Это нормально? Оно в виде масла, а запах очень похож на мед.

 

[ZMI_AA0B]

Когда я ввожу хлористый водород, он также становится красным

 

[TheNut22]

Добавлять воду в Leuckart? Нет. Или почему?

 

[TheNut22]

Я постепенно нагревал в течение 5 часов. Температура реакции составляет 160 C уже около 3 часов (мой дигитометр находится вне колбы). Я готов к 24-часовой реакции, но что вы думаете, сколько часов я должен нагревать. У меня есть катализатор AlCl3, формамид, мой P2P и муравьиная кислота в колбе с кипящими камнями.

 

[TheNut22]

Сейчас прошло около 25 часов при температуре 155 C, но я все еще не закончил.
Хорошее бульканье все еще продолжается.

 

[TheNut22]

Я закончил рефугирование в 27 часов. Осталось черное очень густое масло, пахнущее амином. Осталось дождаться завтрашнего дня, чтобы получить растворители и приступить к работе.

 

[ZMI_AA0B]

Учитель, если мой прибор рассчитан только на 1000 мл, как мне поступить

 

[G.Patton]

Можете ли вы правильно сформулировать свой вопрос? Он не понятен.

 

[ZMI_AA0B]

Мой прибор вмещает не более 1000 мл, и у меня есть все специалисты по этому методу синтеза. Только вы можете ответить мне. Спасибо. Я чрезвычайно благодарен

 

[ZMI_AA0B]

Шаг 2: 10 литров уксусной кислоты заполнят колбу. Каким образом можно заполнить колбу другими растворителями?

 

[TheNut22]

Почему вы находитесь на этом форуме или на этом сайте? Мне просто любопытно.

 

[ZMI_AA0B]

Я хочу узнать, как синтезировать фенилацетон при синтезе амфетамина

 

[TheNut22]

Ну, что я могу сказать. Для начала я рекомендую вам прочитать несколько книг по химии, например Uncle Fester Secrets of Methamphetamine Manufacture vol.8. Начните с этого. Читайте и учитесь, чтобы не задавать элементарных вопросов, на которые многие из нас не удосужатся ответить, потому что ответы на такие азы займут так много времени, что это превратится в работу. Итак, вы должны читать, чтобы даже думать о производстве амфетаминов.

 

[ZMI_AA0B]

Большое спасибо за ваши рекомендации, преподаватель

 

[ZMI_AA0B]

Я нашел много методов синтеза фенилацетона, но только этот метод. У меня есть только материалы, но прибор составляет всего 1000 мл. Может ли учитель научить меня

 

[Joker_55555]

Привет

Какова чистота полученного p2p?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Я смотрел на эту реакцию раньше, когда понял, что в Ace hardware есть в наличии метилэтилкетон. Он же бутанон

 

[TheNut22]

Там, где я живу, сейчас его продают только в виде спрея. В 90-х - 2000-х годах он был обычным жидким в хозяйственных магазинах, и я думаю, что скоро он исчезнет и из сетевых магазинов, потому что я нигде не нашел его в оболочках хозяйственных магазинов. Поэтому я продолжаю заниматься P2P таким образом. Кроме того, это довольно простой синтезатор, когда вы делаете это всего пару раз, чтобы научиться.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ну, здесь его тоже почти перестали продавать. Заменитель MEK есть на каждой полке, но у меня достаточно этилацетата, чтобы хватило надолго (вот что это такое) Ace продаст вам бочку. В Ace была щелочь VM&P серная кислота соляная кислота (HCL) MEK этилацетат, диэтиловый эфир и еще 10 труднодоступных вещей. Ксилол в наличии (я думаю, это смешанный сорт), толуол МОЖЕТ БЫТЬ (его действительно убирают с полок), трихлорэтилен (хорированный очиститель тормозов) для очистки гака из вашего sudafed ...

 

[ZMI_AA0B]

Поскольку у меня нет такого большого контейнера, будет ли эксперимент успешным, если я превращу материал в одну пятую часть

 

[ZMI_AA0B]

Могу ли я узнать, сколько времени требуется преподавателю для перемешивания и охлаждения при температуре 0 градусов?