Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[MadHatter]

Большое спасибо за простое и подробное описание синтеза!
Как насчет перекиси водорода, можно ли ее заменить? Это действительно контролируемый химикат в наши дни, и его трудно синтезировать самостоятельно. В основном она используется в качестве катализатора в реакции между ледяной уксусной кислотой и 3-метил-4-фенил-3-бутен-2-оном, верно? Что может быть хорошей заменой?

 

[TheNut22]

Стоит поискать в различных интернет-магазинах или обычных уличных магазинах, где продается H2O2 для выращивания растений.

 

[lalalander]

Все говорят, что у этого метода есть недостатки. А кто-нибудь действительно получал значительные урожаи с помощью этого метода?

 

[Ortist]

Вы также можете перегонять P2P с водой, но это происходит очень медленно. Однако вы ДОЛЖНЫ перегонять метил-фенил-нутенон под вакуумом, потому что в нем содержится значительное количество дерьма, и MPB не будет перегоняться с водой.

 

[TheNut22]

Это была всего лишь моя полимеризованная P2P-фигня! И я не мог дистиллировать свой P2P. Вот почему мой Leuckart не сработал ни разу, когда я пытался, и о боже, я пытался...

 

[TheNut22]

Когда я экстрагировал P2P этилацетатом, я добавил в него немного сушильного агента и поставил в холодильник.
Я посмотрел на жидкость, и когда она простояла в холодильнике около 3 часов, нижний слой был полон прозрачного масла.
Это и есть мой P2P? Могу ли я действительно экстрагировать таким способом?

 

[TheNut22]

Я был просто водой на дне. Но мой P2P был в этилацетате.

 

[TheNut22]

Но все пошло прахом, потому что это был НЕ P2P. P2P не растворяется в этилацетате. Думаю, это был какой-то другой продукт, потому что я неправильно провел гидрогенизацию ацетокси. Ацетоксифенилпропен, по-моему, растворим в этилацетате. Поправьте меня, если я ошибаюсь. Теперь я растворяю все в ксилоле, потому что они оба растворимы в ксилоле, так что я также экономлю деньги.

 

[OrgUnikum]

P2P очень хорошо растворим в EtOAc - этилацетате. Он также растворим в бензоле, толуоле, ксилоле, эфире, DCM, но лишь незначительно растворим в нафте, она же Shellsol, она же Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Смесь этилацетата и нафты 50/50 отлично работает.

 

[TheNut22]

Некоторое время назад я прочитал "данные" о том, что он лишь в незначительной степени растворим в этилацетате. ХОРОШО. Спасибо.
Но теперь я в порядке. Спасибо OrgUnikum за ваш ответ и за мою P2P гидрогенизацию. Теперь все прошло очень хорошо, с добавлением большего количества раствора к основанию, в гидрогенизации ацетоксифенилпропена. Я получил желтый, очень "медовый" пахнущий раствор в ксилоле. Это первый раз, когда раствор не красный, потому что я следовал вашим инструкциям по добавлению большего количества раствора. Спасибо!

 

[Ketaholiker]

Здравствуйте ,

могу ли я перейти от 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-она и провести электроокисление.
Возможно ли это?

EP0247526: Электролитическое получение 3,4-диметоксифенилацетона - [www.rhodium.ws]

Электрохимический процесс превращения олефинов в кетоны

Возможно, это также поможет

Электрохимическое восстановление нитроалкенов до оксимов и аминов - [www.rhodium.ws]

OTC было бы супер надеюсь вы ребята можете помочь электровосстановление/окисление это действительно круто и несанкционированно xD

Хорошего дня

 

[TheNut22]

Все эти реактивы для получения 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-она являются безрецептурными.
Я не назову ни одной марки, под которой можно получить этот бензальдегид, потому что "они" немедленно уберут их с прилавков. Или, даже если я ошибаюсь, лучше быть немного осторожным с этими драгоценными реагентами.

 

[TheNut22]

НО, посмотрите, как бенз-гид убирается с полок магазинов с искусственными ароматизаторами.

 

[handle]

Отлично, давайте попробуем сделать это.
Шаг 1.
45 г бензальдегида + 200 мл M.E.K. Газообразная HCL из 25 мл H2SO4 над 25 мл соляной кислоты. Стало ярко-красным примерно через 30 минут, теперь перемешиваем.

 

[TheNut22]

Теперь, когда у меня есть более 100 граммов воды и очищенного от кислот и щелочей, но влажного MPB (собранного в результате нескольких реакций),
Я собираюсь высушить кристаллический раствор до кристаллов, которые не плавятся при комнатной температуре. Я могу выложить фотографию этого процесса, а также фотографию ацетоксифенилпропена с указанием выхода.

 

[TheNut22]

Вот это масло (100 грамм) с моей надуксусной кислотой в 21 час. Пузырится при комнатной температуре.

 

[TheNut22]

Я не знаю, почему эта фотография получилась боковой, но вы можете увидеть эти пузырьки и
холодный цвет, который я всегда получаю в процессе надуксусного окисления. Время окисления составило 24,5 часа.

 

[TheNut22]

Из 100 граммов MPB я получил 100 граммов ацетоксифенилпропена. Теперь я счастлив!

 

[TheNut22]

Когда я помещаю раствор P2P в ксилоле в холодильник, из него выходят какие-то частицы. Эти частицы принадлежат P2P, или их можно отфильтровать? В прошлый раз я их отфильтровал. Это была ошибка, или имеет смысл отфильтровать их снова? Раствор все еще сырой, не очищенный.

 

[TheNut22]

Я должен уточнить, что речь идет не о маленьких частицах (мой ржавый английский), а о массе, которая упадет на дно мензурки в холодильнике. При комнатной температуре эти частички уже не растворяются. Может ли кто-нибудь объяснить и подсказать мне, пожалуйста? Я был бы очень рад, потому что я не хочу делать никаких ошибок, потому что у меня так много P2P в растворе прямо сейчас.

 

[TheNut22]

Я промыл раствор ~ 12% HCL-раствором x 4. и получил почти прозрачный раствор. Также много раз промывал водой. Высушил с помощью MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Продукт окисления BV, винил-ацетат, смешивается с ксилолом, P2P, образующийся при гидролизе, также смешивается с ксилолом, так что все, что выпадает, - просто дерьмо. Фильтрация необходима, если любой из ваших промежуточных продуктов или конечный продукт в растворителе не прозрачный, а мутный или мутноватый.