Синтез глицидата БМК (натриевая соль) из бензальдегида

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Я столкнулся с проблемой. Я следовал статье. После добавления этоксида натрия я перемешивал в течение часа в строго безводной среде при температуре ниже 10 °C. После этого я начал поднимать температуру до 60°C, чтобы подготовиться к варианту перемешивания в течение часа. Но после небольшого нагревания температура в приборе самопроизвольно и быстро повысилась, и уже через несколько минут мой термометр показал прорыв 130°C, поэтому я хочу спросить, нормально ли это? Кто-нибудь сталкивался с этим? Первая фотография - это процесс перемешивания в течение 1 часа при температуре ниже 10°C после добавления этоксида натрия. Для поддержания безводных условий я вставил в устройство сушильную трубку, заполненную безводным сульфатом магния. Поскольку мой циркуляционный прибор может только охлаждать, я перенес вторую стадию нагревания в колбу. Метод нагрева - масляная баня, но я просто использовал температуру 65°C в течение нескольких минут, и температура в колбе вышла из-под контроля. По мере повышения температуры термометр показывает, что она очень быстро превышает 130 ℃, настолько быстро, что я даже не успеваю запустить цикл конденсации воды в трубе конденсатора, и тогда она становится такой, как на втором рисунке.

FS0m89Nsyu
Acri0RXHgt
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, саморазогрев происходит бурно или медленно? Это довольно интересно.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Пробовали ли вы изменить плотность водного слоя с помощью NaCl? Это было бы дешевле, чем экстракция DCM.

Можете дать ссылку на этот материал?
 
Last edited:

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Я полагаю, что хлорид натрия может быть уже неэффективен, потому что, когда я использую дихлорметан для экстракции, дихлорметан находится в верхнем слое, что означает, что плотность водного слоя уже очень высока, и хлорид натрия может быть уже не в состоянии экстрагировать его. Увеличьте плотность. Кроме того, поскольку у меня есть роторный испаритель, позволяющий осуществлять крупномасштабную переработку растворителя, я не понесу больших затрат при использовании реагентов для экстракции растворителя в больших количествах.
Что касается патента, я нашел патент, опубликованный в 2009 году, и купил его. Его процесс выглядит очень зрелым и простым. Я планирую опробовать этот метод после того, как будут получены дополнительные реагенты. В качестве сырья по-прежнему используются бензальдегид и 2 - метилхлорпропионат.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Напишите, пожалуйста, полное имя, номер или/и doi.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Это патент, заявленный в Китае. Похоже, что область действия патента распространяется только на Китай, а английская версия полного текста отсутствует, поэтому я не нашел номер DOI этого патента. Оригинальный текст написан на китайском языке, издатель - Modern Times, город Сиань, провинция Шэньси, Китайский институт химии, номер телефона и адрес электронной почты, оставленные автором, - 029-88291460 и [email protected]. Но вы можете обратить внимание на содержание, которое я опубликую дальше. Как только я проверю надежность этого процесса, я опубликую все подробные процессы и меры предосторожности. Это займет примерно неделю или около того.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Если вам нужно срочно, я могу перевести операционную часть оригинального текста и отправить его вам в личном чате. Но с точки зрения ответственности, пожалуйста, не публикуйте его на форуме до того, как убедитесь в его достоверности.
 

Davidrobinson

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 16, 2022
Messages
86
Reaction score
18
Points
8
Просто опубликуйте патент, вы просите помощи по патенту, который никто не видит.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Я опубликовал информацию о патентном процессе и практике.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Результаты опубликованы: После катастрофического провала я вчера повторно провел реакцию. Реакция строго соответствовала процедуре, описанной в статье, с использованием опции нагрева до 60°C и перемешивания в течение 1 часа вместо перемешивания при комнатной температуре в течение 12 часов. На рисунке 1 и рисунке 2 представлены фотографии стадии охлаждения и стадии нагрева соответственно. На рисунке 3 представлен результат. Из-за медленного разделения после добавления 1 л ледяной дистиллированной воды в соответствии со статьей, 300 мл дихлорметана было добавлено для экстракции и высушено безводным сульфатом магния, так что это высушенный экстракт. Рисунок 4 - выходной тест TLC (тонкослойная жидкостная хроматография), проведенный сегодня, я вручную расшифровал результаты, потому что оператор не смог сделать четкую и узнаваемую фотографию.
 

Attachments

  • IUhmTkPiBJ.jpg
    IUhmTkPiBJ.jpg
    630.6 KB · Views: 274
  • SqQZjLCOhv.jpg
    SqQZjLCOhv.jpg
    787.9 KB · Views: 269
  • Qt5ow942Gi.jpg
    Qt5ow942Gi.jpg
    342.4 KB · Views: 250
  • K5qRtmcTun.jpg
    K5qRtmcTun.jpg
    3.4 MB · Views: 268

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, результат TLC говорит о том, что бензальдегид прореагировал не полностью. Вы рассчитали выход реакции?
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Нет, цвет пятна бензальдегида довольно темный по данным TLC, что означает, что концентрация бензальдегида в продукте довольно высока. Если я хочу рассчитать выход, мне нужно использовать колоночную хроматографию для разделения и взвешивания компонентов, но я не стал покупать колоночное хроматографическое оборудование для точки производства. Короче говоря, основываясь на опыте, я думаю, что неполное расходование бензальдегида как-то связано с процессом без добавления растворителя, и эта проблема, похоже, улучшена в патенте, который я купил.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Мне кажется, все стало проще. Просто дольше перемешивайте реакционную смесь. Вы пробовали этот вариант? Также попробуйте более мягкий нагрев.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
На самом деле, после того как я перемешивал в течение 1 часа при температуре ниже 10°C, процесс повышения температуры до 60°C был очень осторожным и медленным. Этот процесс занял не менее 1,5 часа. После достижения 60°C я начал отсчитывать время рефлюкса в течение 1 часа. По истечении 1 часа, естественно, при перемешивании. Стадия охлаждения до температуры ниже 35°C для добавления холодной воды заняла еще около двух часов, так что на самом деле время реакции было очень долгим, не менее 5+ часов, так что я не думаю, что дело в нехватке времени. Я заметил, что на стадии добавления этоксида натрия, этоксид натрия агрегировал и агломерировал в реактиве и не был легко диспергирован, а после того, как этоксид натрия был полностью добавлен, смесь стала вязкой, как паста, содержащая большое количество твердых частиц, и полностью представляла собой твердо-жидкую смесь. Плохо для реакции.
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
151
Reaction score
84
Points
28
Здравствуйте, знает ли кто-нибудь надежного поставщика в Европе для метил 2-хлорпропионата (cas 17639-93-9)?
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Можно ли синтезировать ПМК, используя пиперональ вместо бензальдегида?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
да
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Спасибо!
Нужен ли растворитель для растворения пипероналя? Если да, то какие растворители можно использовать?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
процесс синтеза пмк с помощью пипероналя от начала до конца точно такой же, как синтез бмк из бензальдегида?
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Метод джунглей (бочки из ПНД) не работает из-за следов воды?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Скорее всего, да. Я не уверен, о каком состоянии вы говорите.
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Мне было интересно узнать о крупномасштабном производстве, но ПЭВП не гигроскопичен, насколько я знаю.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Что? Что вы имеете в виду? ПЭНД - это пластик. Как он может быть гигроскопичным?
 
Top