Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

[Fenster]

Ok, pasul 3 - am adăugat soluție de NaOH încălzită la 50c și pusă în mag Stir după 6 ore o mizerie cremoasă groasă aproape solidă era în rbf-ul meu. Am adăugat DCM și au apărut două straturi. La început, am fost foarte fericit!!! Deoarece stratul gros cremos stătea pe fund și am crezut că stratul mai clar era bunătățile extrase din DCM era deasupra. Nu, nu, nu..... Stratul gros lăptos era DCM-ul. Știu sigur că atunci când voi elimina DCM nu voi avea un ulei galben clar aka p2p.


@HEISENBERG

Ați echipa revizuit acest proces înainte de publicare. Se pare că experții au tăcut pe această procedură. Ar fi frumos pentru a obține un sprijin pe o metodă echipa ta a publicat.

Ok, așa că voi încerca distilarea pe mizeria cremoasă și să vedem ce vine peste.

 

[TheNut22]

Folosiți metoda mea proprie, adică: Încălziți MEK și benz, cu acid clorhidric: 90-110 C, 3-5 ore.
Apoi puneți o soluție de KOH 10%, iar cristalele apar imediat. Scăpați de apă. Puneți-le în congelator. Se scapă de ulei. Cristale pure, albe. ...sunteți bineveniți!

 

[Cbison]

Am deja soluția MPB și aș dori să obțin cristalele fără distilare. Condensarea adolului a fost realizată prin gazare cu acid. Credeți că dacă se introduce acid în soluția Benz + MEK prin gazare și se încălzește până la 90-110°C timp de 3-5 ore și se spală cu hcl înainte de a adăuga 10% KoH, există posibilitatea ca cristalele să precipite imediat? Este important să înghețați soluția pentru a obține cristale și care sunt măsurătorile dvs. de reactivi.

 

[TheNut22]

O, Doamne. NU vă spălați cu acid, OK. Aceeași cantitate de apă cu care ai folosit acidul.

 

[G.Patton]

Întrebați despre revizuirea metodei, dar nu urmați metoda și vă plângeți că ceva a mers prost
DCM este solvent nepolar, cloroformul este solvent polar.

 

[Fenster]

D
DCM are un moment dipolar. Este polar, deși ușor.

Sunteți sigur că sunteți chimist? Nu vreau să fiu nepoliticos, dar DCM nu este un NPS în sensul tradițional.

Pot să vă întreb dacă dumneavoastră sau echipa dumneavoastră ați aplicat această metodă în totalitate?

 

[TheNut22]

Folosesc puțin acetat de etil (dipol aproape la fel ca DCM) și xilenă și funcționează ca un farmec.

 

[Fenster]

Am nevoie de ajutor cu etapa 2.

Am 50% H2O2 și GAA. Cantitățile din text sunt 10L de GAA și 1300g de H2O2.

Se așteaptă ca eu să cântăresc 50% H2O2 sau ar trebui să accept că este o greșeală de tipar și să folosesc 1300ml?

În celălalt studiu se utilizează direct percarbonat de sodiu, iar în acest studiu se generează in situ. Cu GAA și H202.

Trebuie doar să confirm cantitățile indicate.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA la H2O2 pentru a produce acid in situ.

Este aceasta cantitatea sau este o greșeală de tipar?

Acest proces este realizat cu reactivi și sticlărie de laborator, deci dacă îl urmez direct, ar trebui să obțin aceleași rezultate. Cu toate acestea, această descriere trebuie îmbunătățită. Haideți să o corectăm și să o publicăm așa cum ar trebui să fie.

 

[Fenster]

Iată lucrarea criminalistică originală din procedurile twodogs. Evident, aceasta diferă puțin de cea din OP, deoarece metoda de aici produce perborat de sodiu in situ. Încerc doar să înțeleg raporturile.

 

[G.Patton]

Sună nepoliticos. Cunoști regulile forumului? Aveți dreptate, am greșit în legătură cu DCM, am crezut că este invers. Și da, sunt chimist de fapt, dar nu vreau să vă mai răspund.

solvent și polaritate relativă:
hexan 0.009
cloroform 0,259
clorură de metilen 0,309
acid acetic 0,648

Google Sites: Conectare

Accesați Google Sites cu un cont Google personal sau cu un cont Google Workspace (pentru uz profesional).

sites.google.com

 

[Fenster]

Bine, mulțumesc.

Avem totuși un răspuns definitiv. Această metodă a fost testată și dezvoltată în cadrul companiei sau a fost preluată din altă parte?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster De fapt, nici măcar nu înțeleg problema dvs., dar se pare că nici măcar nu înțelegeți ce va fi "generat in situ"

aveți nevoie de acid peracetic și acesta poate fi generat in situ prin adăugarea de perborat de sodiu la acid acetic,

a doua metodă este amestecarea h2o2 cu acid acetic și un pic de h2so4. cel mai bine este să lăsați să stea câteva zile.

Această metodă funcționează, am încercat-o și eu. Nu-mi cereți raportul exact h2o2:GAA pentru că al meu a fost din nou puțin diferit și am folosit doar 35% h2o2

doar din cauza cantităților variate de orice nu înseamnă că o metodă nu funcționează, dar cealaltă da.
dacă înțelegeți ce se întâmplă, atunci veți putea face mici ajustări, dar dacă nu înțelegeți ce se întâmplă, atunci mai bine nu afirmați că o metodă este o prostie

 

[Fenster]

Perboratul de sodiu este extrem de ieftin și ușor de achiziționat, așa că de ce să folosim peroxidul?

 

[Felix34-73]

2) Solventul este evaporat sub vid. 2-Acetoxi-1-fenil-1-propenă (cas 24175-87-9) 800 g câte grade și câți mm hg presiune aici
-------------------------------------------------
3) evaporat sub vid. 1-fenil-2-propanonă randament 650 g. câte grade este aceasta câți mm hg presiune

 

[Fenster]

2) Nu există prea multe informații despre acest compus. Am obținut un ulei galben după ce DCM-ul nu a mai venit.

3) există o mulțime de gudron ca produs secundar. Nu am putut concentra vaporii suficient pentru a obține suficient vapori pentru a distila chiar și sub vid. Am de gând să trec prin asta la o scară mai mare decât am făcut-o (am trecut prin 100 g de benzaldehidă), dacă tot am probleme cu obținerea P2P, voi distila totul cu abur, inclusiv DCM, P2P ar trebui să vină cu h20 și să se dizolve direct în DCM, unde poate fi separat. Ca o distilare a uleiurilor esențiale.

 

[jokerr]

Veți realiza videoclipul de sinteză a formulei?

 

[Felix34-73]

Pentru procesul de pH neutru, voi folosi carbonat de sodiu + câte Gr, voi face pH-ul neutru în pâlnia de separare, pot face amestecul de scarbonat și apă direct în soluție și îl pot aduce la nivelul pH 7.

 

[jokerr]

bună ziua maeștrilor,
Am început de la prima etapă.
Am adăugat 100 g de benzaldehidă și 100 ml de mek, am răcit la 0 grade și am gazat timp de 1,5 ore.
apoi am agitat încă 1,5 ore la temperatura camerei și se va odihni peste noapte.
mâine voi continua operațiile.

 

[Fenster]

Execut același proces în aceeași etapă. Nu vă așteptați la prea mult ajutor din partea echipei de aici. Se pare că au abandonat acest articol. Cred că o mulțime de articole sunt doar copiate și lipite.



Luați în considerare faptul că MEK și Benzaldehida au greutate moleculară și densitate diferite. Prin urmare, 100 ml de MEK nu reprezintă 100 g. Acest lucru nu va fi o problemă decât mai târziu, când veți adăuga 100 g de h202(50%)

Există mai multe măsuri în acest articol în care o parte a reacției este exprimată în grame, iar cealaltă în MLS. H2O2 este exprimat în grame dintr-un amestec 50/50. Prin urmare, trebuie să țineți cont de apă și de peroxid atunci când calculați MLS din greutate. Doar dacă nu veți începe să cântăriți lichidele.

Anunțați-mă cum vă descurcați, atunci când am făcut reacția 0,1M, am ajuns la randamente atât de slabe încât nu am putut extrage p2p din gudronul de rahat. Acest articol nu vă informează prea mult pe parcurs la ce să vă așteptați. Puteți avea impresia că doar extrageți și distilați.

Lasă-mă să știu cum merge extragerea MPB mâine. Amestecul tău Rx a devenit roșu aprins?

 

[Ortist]

Această versiune conține câteva greșeli grave, de aceea. În special ultimul pas este complet greșit. Făcând-o așa cum este descrisă, veți ajunge la gudron și câteva procente de p2p

 

[Fenster]

Există posibilitatea distilării cu abur a produsului. Veți vedea ce vreau să spun prin gudron când veți ajunge la extracție. Folosiți cloroform sau DCM?

 

[TheNut22]

Nu înțeleg de ce nu folosiți solvenți diferiți pentru extracție. Doar uitați-vă cum se va dizolva molecula la diferiți solvenți și alegeți soluția care funcționează cel mai bine pentru dvs. Smh ..

 

[jokerr]

bună ziua maestre.
@G.Patton
Soluția se extrage cu cloroform (CHCl3) 800 ml x2, apoi extractul se spală cu soluție de bicarbonat de sodiu (NaHCO3) la pH neutru

Există două operații diferite în ordinea a ceea ce trebuie să fac în această secțiune?

extracție lichid / lichid
extracție acid / bază.

Am înțeles bine? .

 

[jokerr]

Bună ziua ,
Eu folosesc cloroform.
Am obținut o formă galben închis.

 

[jokerr]

Calculul meu se prezintă astfel, unde greșesc? Îmi puteți explica, vă rog.

100ml benzaldehidă 100ml metiletilcetonă
hcl 40gr sare și 15ml acid sulfuric
200ml apă pură
clorform 80+80

bicarbonat de sodiu 10%- apă 90%