Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

[Fenster]

Execut același proces în aceeași etapă. Nu vă așteptați la prea mult ajutor din partea echipei de aici. Se pare că au abandonat acest articol. Cred că o mulțime de articole sunt doar copiate și lipite.



Luați în considerare faptul că MEK și Benzaldehida au greutate moleculară și densitate diferite. Prin urmare, 100 ml de MEK nu reprezintă 100 g. Acest lucru nu va fi o problemă decât mai târziu, când veți adăuga 100 g de h202(50%)

Există mai multe măsuri în acest articol în care o parte a reacției este exprimată în grame, iar cealaltă în MLS. H2O2 este exprimat în grame dintr-un amestec 50/50. Prin urmare, trebuie să țineți cont de apă și de peroxid atunci când calculați MLS din greutate. Doar dacă nu veți începe să cântăriți lichidele.

Anunțați-mă cum vă descurcați, atunci când am făcut reacția 0,1M, am ajuns la randamente atât de slabe încât nu am putut extrage p2p din gudronul de rahat. Acest articol nu vă informează prea mult pe parcurs la ce să vă așteptați. Puteți avea impresia că doar extrageți și distilați.

Lasă-mă să știu cum merge extragerea MPB mâine. Amestecul tău Rx a devenit roșu aprins?

 

[Ortist]

Această versiune conține câteva greșeli grave, de aceea. În special ultimul pas este complet greșit. Făcând-o așa cum este descrisă, veți ajunge la gudron și câteva procente de p2p

 

[Mo0odi]

Există o alternativă la peroxidul de hidrogen ?

 

[Ortist]

Procedura originală twodogs utilizează acid perboric obținut in situ din acid acetic și perborat de sodiu. Ruta perborică este puțin murdară și necesită filtrare

 

[TheNut22]

Am folosit o dată acid performic și a funcționat, dar nu la fel de bine ca acidul peracetic.

 

[billythekid]

per boric și GAA face peracetic

 

[mithyl2]

Care este cel mai bun mod de a obține peroxid de hidrogen 50%?

trebuie să fie exact 50%?

 

[skanderbeg]

YT tutoriale pe această temă și fă-ți calculele cu % peroxid pe care îl ai. În afară de aceasta, cumpărați de la alfa aesar. Da, este mai bine să folosiți 50%, deoarece conține multă apă ca agent stabilizator/diluant și poate (nu știu sigur) interfera cu reacția.

 

[mithyl2]

Am văzut câteva dintre acestea și metoda pare să fie fierberea apei astfel încât % de peroxid să crească, dar acest lucru este foarte inexact.

dar dacă există o modalitate precisă de a o face, atunci va fi în regulă. ați putea să ne lămuriți?

și mai bine, există o alternativă la peroxidul de hidrogen?

 

[skanderbeg]

Niciodată nu a făcut metoda celor doi câini nu știu despre alternative . Dar puteți aer liber fierbe apa până când ajunge la aproximativ 25% concentrație. După aceea mă repet din nou fă-ți calculele. Distilați apa prin fracționare sub vid (-30inHg este în regulă) ar trebui să fiarbă la 50-60 celsius. Fă-ți calculele cu privire la cantitatea de apă pe care trebuie să o fierbi pentru a ajunge la o concentrație de 50% .

 

[mithyl2]

Mulțumesc. dacă nu există nicio substanță chimică de substituție, atunci voi încerca această metodă.

peroxidul de hidrogen trebuie să fie exact 50%?

 

[Ortist]

Este recomandat. în caz contrar, veți ajunge la un % foarte scăzut de acid peracetic. Există grafice undeva pe internet privind %H2O2 versus % acid peracetic obținut. Un %H2O2 ridicat este esențial.

 

[Ortist]

Scrierea originală twodogs nu utilizează peroxid. Utilizează perborat de sodiu.
100 g de cetonă, 143 g de perborat de sodiu, 625 ml de acid acetic, 50-60 grade Celsius, 6 ore de amestecare. Este o reacție exotermică, deci verificați temperatura și răciți dacă este necesar.

 

[mithyl2]

Credeți că dacă aș distila mai mult de 50% din apa din peroxidul de hidrogen pentru a mă asigura că am cel puțin 50%, ar funcționa mai bine? Reacția va fi compromisă dacă folosesc o concentrație prea mare de peroxid de hidrogen?

 

[Ortist]

da, puteți distila apa pentru a o face mai concentrată. este puțin periculos, vă rugăm să urmăriți videoclipuri pe youtube despre cum să concentrați H2O2. nu încercați să faceți mai mult de 50%, deoarece devine exploziv

 

[waltjr5858]

Da, pe măsură ce îl fierbeți, trebuie să cântăriți lichidul pe un cântar mic precis și să verificați densitatea până când ajungeți la 50 %

 

[Ortist]

Toată această procedură de sintetizare mă face să cred că tipul care a postat-o nu a încercat-o niciodată.

1. Este mai bine să se utilizeze raportul molar 1:2 PhCHO la MEK.
2. Pentru fiecare 100g de PhCHO aveți nevoie de aproximativ 20g de HCL, nu doar de "bubble 1.5hour"
Puteți utiliza HCL apoasă de 35%..37%
3. Amestecul de reacție trebuie răcit timp de cel puțin 6 ore după adăugarea întregului HCL
4. Amestecul de reacție TREBUIE să rămână la temperatura camerei timp de cel puțin 24 de ore
5. RM trebuie spălată cu apă o dată, bicarbonat de sodiu o dată.
6. Se distilează excesul de MEK la presiune atmosferică
7. Se distilează produsul sub vid.
8. Din 1000 g de PhCHO veți obține cel mult 900 g de cetonă.

Bayer-Villager:
1. Cantitatea ta de acid acetic este o nebunie
2. Acidul peracetic trebuie preparat în avans, nu doar "puneți totul cap la cap"

Etapa de saponificare:
Un randament absolut nerealist. În cel mai bun caz puteți obține 35% p/p, dar de obicei este mai puțin

 

[handle]

Aproximativ 45,4 ml de soluție de HCl 37% pentru a obține 20 de grame de HCl.
Aproximativ 53,9 ml de soluție de HCl 32% pentru a obține 20 de grame de HCl.

 

[Ortist]

saponificare în NaOH apoasă la 50 de grade?! Este o idee foarte proastă

 

[gmo]

Ce temperatură este necesară?

 

[mckennai]

Sunteți deja în încercare sau doar întrebați? Aproape că încerc acea rețetă doar Williams mă ghidează și mă îndrumă. Cred că am făcut obținerea primului intermediar I'had 3butane2one acum eu sunt pe acetoxy sintetizarea pasul 2. Dacă încercați deja să sintetizați, voi fi fericit să vorbesc și să rămân în contact cu dvs.

 

[gmo]

Am încercat fără succes o dată, acum vreau să încep din nou cu metoda combinată menționată și opiniile prietenilor și câteva inițiative simple. Voi fi fericit să colaborez cu dvs.

 

[waltjr5858]

Da, dacă aveți de gând să scrieți că este o idee proastă, ar trebui probabil să explicați de ce și modul corect cu o referință, dacă este posibil, pentru a ajuta pe cei care încearcă să o realizeze....

 

[the money]

Chiar mi-aș dori să avem un videoclip privind sinteza P2P a benzaldehidei și a metil etil cetonei (MEK) După cum știți, oricine poate furniza metil etil cetonă (MEK) din magazine, există, de asemenea, un videoclip pentru dvs. privind sinteza benzaldehidei din magazine.

 

[Katty Korner]

Poate fi utilizată oxona pentru a înlocui peroxidul de hidrogen? Fără apă, are unele tampon de obicei, astfel încât să nu fie prea acid, dar poate fi obținut fără iirc.

 

[Ortist]

da, poate fi utilizat. dar nu doar în loc de oh h2o2. există mai multe brevete pe internet privind utilizarea oxonei în bayer-villiger pe cetone nesaturate.

 

[Katty Korner]

Presupun că ar putea înlocui, cel puțin parțial, o parte din acidul acetic.

Voi căuta astfel de brevete, vă mulțumesc

 

[Ortist]

în pasul 3 al acestei metode trebuie să desființați p2p sub vid. în acest pas de saponificare se creează multe produse secundare și gudron. cantitatea reală este de aproximativ 300 g de p2p

 

[Katty Korner]

Presupun că ar putea înlocui, cel puțin parțial, o parte din acidul acetic.

Voi căuta astfel de brevete, vă mulțumesc

 

[lalalander]

Toată lumea spune că această metodă are defecte. A obținut cineva vreodată randamente semnificative cu această metodă?

 

[Ortist]

Am folosit această metodă de multe ori. Am modificat-o puțin. Cele mai bune rezultate pe care le-am obținut au fost 30 ml de P2P din 100 ml de benzaldehidă. De asemenea, cunosc câteva persoane care au cercetat mult această reacție; cele mai bune rezultate ale lor au fost de aproximativ 35 ml de P2P.

Metoda de lucru:

1. Metil-fenil-butenona se prepară după cum urmează: 500 ml de benzaldehidă se amestecă cu 1000 ml de MEK. Amestecul se răcește într-o butelie umplută cu gheață până la aproximativ +5 grade.
2. La aceasta se adaugă HCL apos, 35-37%, (trebuie să adăugați 100g de HCL pur care corespunde la aproximativ 286ml de 37%HCL)
3. Se amestecă și se ține într-o găleată cu gheață peste noapte, să se topească gheața.
4. Așteptați încă 24 de ore
5. Puneți-l într-o pâlnie separatoare, aruncați stratul inferior.
6. Spălați amestecul roșu-maroniu închis cu 500 ml de apă, aruncați apa.
7. Se distilează tot ce fierbe sub 150 de grade la presiune atmosferică și se aruncă
8. Se distilează restul în vid pentru a obține un ulei galben

Acest ulei se va înnegri la staționare în decurs de o săptămână.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml din uleiul preparat mai sus se adaugă la un amestec de 300 ml de acid acetic glacial și 100 ml de peroxid de hidrogen 50%.
2. Se încălzește și se amestecă la 55 de grade.
3. Când reacția începe, temperatura va crește peste 55..60 (aproximativ 1..2 ore) : aceasta este indicația de a opri încălzirea. Dacă temperaturfe urcă la 70, atunci răciți puțin balonul sub jet de apă.
4. Agitați până când temperatura scade înapoi la 50..55 grade, apoi porniți din nou încălzirea
5. 6. Amestecați și încălziți timp de 6 ore
7. Se toarnă amestecul la 1L de apă, se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
8. Se distilează DCM


Saponificare:
1. Se pune produsul Bayer-Villiger de la pasul de mai sus într-un balon cu agitare. Se adaugă încet
soluție de NaOH (30 g NaOH, 250 ml apă, 250 ml etanol). Încet înseamnă la picătură, aproximativ 3..5 picături pe secundă. Amestecul devine roșu-portocaliu

2. La sfârșitul adăugării pH-ul trebuie să fie peste 12
3. La amestec se adaugă acid acetic (orice procent) până la pH neutru. Amestecul va deveni galben
4. Se toarnă aceasta la 1L de apă și se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
5. Se distilează DCM și urmele de etanol la presiune atmosferică
6. Se distilează P2P sub vid.
7. Va rămâne mult gudron într-un balon

 

[TheNut22]

Sunt total de acord. Îmi pare rău că frustrarea mea vine uneori destul de repede. Ortist, tu știi ce faci. Mulțumesc!

 

[ZMI_AA0B]

Profesore, am eșuat cu metoda ta! Trebuie să fac reflux atunci când încălzesc și amestec 100 ml de ulei, 100 ml de peroxid de hidrogen și 300 ml de acid acetic glacial? Nu am folosit reflux și am extras cu baraj, a rămas doar lichidul din stratul inferior de culoare mai închisă

 

[Ortist]

De asemenea, puteți distila P2P cu apă, dar este foarte lent. Cu toate acestea, TREBUIE să distilați metil-fenil-nutenona sub vid, deoarece există o cantitate semnificativă de rahat, iar MPB nu se va distila cu apă

 

[TheNut22]

OK, și nu am distilat nimic. Nu MPB, acetoxi sau P2P-ul meu, dar dezavantajul meu a fost că nu am făcut saponificarea acetoxiului, corect. Nu, atunci când am făcut-o corect, am obținut 13 g de P2P portocaliu închis, pe care l-am spălat a'la Uncle Fester. Am obținut un P2P atât de curat încât văd prin el. Annnd, a funcționat în Leuckart-ul meu cu formamidă plus catalizator format de amoniu, și ZnCl2-catalizator (poate fi folosit). Am un catalizator mai bun, AlCl3-catalizator pentru Leuckart, dar mă gândeam că l-am făcut greșit. Așadar, cu purificarea corectă (mi-am purificat și acetoxia și am obținut un ulei galben curat cu miros foarte dulce. Și, am citit că PDF când nu au distilat P2P și au testat impuritățile, în P2P, au existat impurități, dar în cantitate foarte mică.

Nu mai am nici măcar aparat de distilare, pentru că acele aparate ieftine pe care le-am cumpărat, se strică foarte ușor. De exemplu, agitatorul meu magnetic s-a rupt, în mantaua mea de încălzire, în prima săptămână, dacă îmi amintesc bine. Așa că trebuie să cumpăr din nou un aparat întreg. Acum am doar erlenmeyer-ul, bețișorul de sticlă spart, coloana de reflux și mantaua de încălzire. De asemenea, mi-am spart balonul de măsurare de 100 ml. DAMN!

Poate cineva să mă sfătuiască ce fel de aparat trebuie să cumpăr pentru a face vidul pentru distilare. Am găuri de vid în acele pahare. Și sunt 24/40 de dolari. Ce înseamnă, nu prea știu, cred că înseamnă cantitatea de vid, sau ce?!

 

[TheNut22]

Aceasta a fost doar prostia mea P2P polimerizată! Și nu mi-am putut distila P2P-ul. De aceea Leuckart-ul meu nu a funcționat de niciuna dintre acele ori când am încercat, și oh băiete am încercat...