Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă
- Thread starter WillD
- Start date
distilat sau evaporat sub vid, la ce temperatură este încălzit, evaporat sau distilat? și câte ore va fi distilat
Referința este 270C ca punct de fierbere. Mă întreb dacă solventul poate fi eliminat și utilizat ca atare în etapa 2.
Am nevoie de ajutor!
100 g de benzaldehidă și MEK au fost adăugate la un RBF de 500 ml și răcite la zero. Amestecul a fost pus pe mag Stir și HCL a fost barbotat prin soluție, rapid la început și apoi lent și constant odată ce generatorul de HCl a fost reglat cu precizie. (HCl peste acid sulfuric conc.). Soluția a devenit galbenă, apoi roșie, urmată de roșu foarte închis. După 1,5 ore, gazul a fost eliminat și s-a lăsat să se agite la temperatura camerei timp de 1,5 ore. S-au adăugat 200ml de apă distilată, instantaneu s-au format două straturi. Un strat întunecat (fond organic) și un strat apos galben clar. 40ml de DCM au fost adăugați la soluție.
Iată care este problema mea. DCM-ul pare să fi fuzionat cu stratul organic. Este o soluție de camfor frumos mirositoare, de fapt este un miros frumos. Cu toate acestea, nu pot vedea stratul de DCM în pâlnia sep. La naiba, cum naiba să rezolv asta?
100 g de benzaldehidă și MEK au fost adăugate la un RBF de 500 ml și răcite la zero. Amestecul a fost pus pe mag Stir și HCL a fost barbotat prin soluție, rapid la început și apoi lent și constant odată ce generatorul de HCl a fost reglat cu precizie. (HCl peste acid sulfuric conc.). Soluția a devenit galbenă, apoi roșie, urmată de roșu foarte închis. După 1,5 ore, gazul a fost eliminat și s-a lăsat să se agite la temperatura camerei timp de 1,5 ore. S-au adăugat 200ml de apă distilată, instantaneu s-au format două straturi. Un strat întunecat (fond organic) și un strat apos galben clar. 40ml de DCM au fost adăugați la soluție.
Iată care este problema mea. DCM-ul pare să fi fuzionat cu stratul organic. Este o soluție de camfor frumos mirositoare, de fapt este un miros frumos. Cu toate acestea, nu pot vedea stratul de DCM în pâlnia sep. La naiba, cum naiba să rezolv asta?
Așa că am separat și am efectuat o extracție DCM pe faza apoasă. Nu a rămas nimic după evaporarea DCM. Mă gândesc că va trebui să distilez totul în faza organică și să văd ce rămâne ca solid.
Aceasta este o adevărată pacoste, a făcut cineva această sinteză cu succes? Poate cineva să-mi spună dacă DCM este problema. Nu vreau să fac cloroform sau să-l cumpăr
Aceasta este o adevărată pacoste, a făcut cineva această sinteză cu succes? Poate cineva să-mi spună dacă DCM este problema. Nu vreau să fac cloroform sau să-l cumpăr
Din păcate, termometrul meu de sticlă s-a spart, așa că nu am putut citi fracțiile. Am reușit să extrag un strat clar de ceea ce miroase a DCM și HCL. Am trecut la o baie de ulei și am depășit temperatura de fum a uleiului vegetal în jur de 220, am pornit vidul și am extras un ulei galben pal. Este un efort fără cale scurtă pentru a aduce coloana la o temperatură atât de ridicată. Cred că am tras peste în jur de 200.
Nu cred că uleiul se va cristaliza, deci cred că următorul pas va fi extragerea DCM din distilat.
Nu cred că uleiul se va cristaliza, deci cred că următorul pas va fi extragerea DCM din distilat.
Așadar, a fost un eșec total. DCM se dizolvă direct în distilatul galben.
Acum îmi imaginez că și cloroformul se va comporta la fel. Acest lucru este foarte enervant.
Acum îmi imaginez că și cloroformul se va comporta la fel. Acest lucru este foarte enervant.
- By waltjr5858
Folosiți toulen Data viitoare. Mult mai ieftin și mai ușor decât cloroformul. Dar da, acești solvenți ar trebui să se amestece direct cu stratul galben Dacă vă referiți la stratul organic Pentru că se amestecă absolut. Acum, dacă extrageți dintr-un amestec de apă, aruncați niște toulen deasupra și uleiul migrează absolut peste Atunci doar distilați toulenul și reutilizați. Singura modalitate de a extrage un solvent din stratul organic este să îl distilezi.
Condensarea Aldol.
Instrucțiunile pentru această operațiune se găsesc în Reacții organice
Acest articol pare a fi mai în conformitate cu ceea ce văd eu. A încercat cineva de fapt să extragă cu solvent din stratul organic. Utilizarea cloroformului nu va funcționa, deoarece este miscibil cu stratul organic. Dacă nu îmi scapă ceva, scrierea trebuie testată și modificată.
A mai încercat cineva acest sintetizator.
Instrucțiunile pentru această operațiune se găsesc în Reacții organice
Acest articol pare a fi mai în conformitate cu ceea ce văd eu. A încercat cineva de fapt să extragă cu solvent din stratul organic. Utilizarea cloroformului nu va funcționa, deoarece este miscibil cu stratul organic. Dacă nu îmi scapă ceva, scrierea trebuie testată și modificată.
A mai încercat cineva acest sintetizator.
Am pus distilatul în congelator peste noapte, nu s-a întâmplat nimic, am înmuiat o lingură congelată în amestec și s-a cristalizat instantaneu. Destul de extraordinar. Voi trece la pasul 2.
De ce primii doi reactanți sunt citați în MLS, iar H2O2 este citat în grame. Un alt punct de confuzie în acest text.
Poate cineva să explice cum funcționează extracția cu cloroform atunci când produsul nu se află în faza apoasă. Cloroformul va fuziona cu stratul organic și veți avea o singură fază.
Ce ar trebui să scrie aici-
Ce ar trebui să scrie aici-
Acest lucru se poate dovedi util pentru unii pentru etapa 2.
Utilizarea unei pulberi comune de oxidare a rufelor OTC a dus la succesul reacției baeyer villager cu un randament de 43%.
Utilizarea unei pulberi comune de oxidare a rufelor OTC a dus la succesul reacției baeyer villager cu un randament de 43%.
Variație la etapa 1.
Dacă aveți probleme în generarea de HCL uscat stabil, se pare că puteți utiliza NaOH și agita peste noapte. Randamentul este mai scăzut, dar nu vă confruntați cu problema generării gazului HCL.
Dacă aveți probleme în generarea de HCL uscat stabil, se pare că puteți utiliza NaOH și agita peste noapte. Randamentul este mai scăzut, dar nu vă confruntați cu problema generării gazului HCL.
C
Puteți fi mai specific?
Termometrul era stricat, dar pentru a distila:
1-metil-4-fenil-3-buten-2-onă Era foarte fierbinte. Fără distilare pe cale scurtă și doar o coloană fracționată de 40 cm. O baie de ulei cu ulei vegetal la temperatura fumului a eliminat un lichid limpede care era foarte saturat cu HCl, precum și DCM-ul care nu a reușit să se separe. Am activat vidul și am extras un ulei galben subțire la peste 200 de grade. Balonul de distilare se îngroașă foarte mult înainte de a-l putea trage peste tot. Puteți citi despre formarea xtalului în postările mele anterioare.
După oxidare nu a mai fost nevoie de distilare, dar trebuie să faceți un plan de separare din timp. Chiar și la o scară <50g există o mulțime de lichid din care trebuie extras. DCM în această etapă funcționează foarte bine, deoarece puteți decanta cea mai mare parte a lichidului și apoi puteți utiliza o pâlnie sep pentru a obține stratul de DCM. Din păcate, pompa mea de vid s-a stricat
, așa că a trebuit să încerc să evapuez solventul fără vid. Este posibil, dar nu recomand. Substanțele volatile care se desprind împreună cu DCM nu sunt deloc plăcute. Am sfârșit prin a turna ultima cantitate de DCM într-o tavă Pyrex și am lăsat să evapore peste noapte. Astfel, am adăugat o zi întreagă la un proces care dura deja 3 zile.
Puteți fi mai specific?
Termometrul era stricat, dar pentru a distila:
1-metil-4-fenil-3-buten-2-onă Era foarte fierbinte. Fără distilare pe cale scurtă și doar o coloană fracționată de 40 cm. O baie de ulei cu ulei vegetal la temperatura fumului a eliminat un lichid limpede care era foarte saturat cu HCl, precum și DCM-ul care nu a reușit să se separe. Am activat vidul și am extras un ulei galben subțire la peste 200 de grade. Balonul de distilare se îngroașă foarte mult înainte de a-l putea trage peste tot. Puteți citi despre formarea xtalului în postările mele anterioare.
După oxidare nu a mai fost nevoie de distilare, dar trebuie să faceți un plan de separare din timp. Chiar și la o scară <50g există o mulțime de lichid din care trebuie extras. DCM în această etapă funcționează foarte bine, deoarece puteți decanta cea mai mare parte a lichidului și apoi puteți utiliza o pâlnie sep pentru a obține stratul de DCM. Din păcate, pompa mea de vid s-a stricat
, așa că a trebuit să încerc să evapuez solventul fără vid. Este posibil, dar nu recomand. Substanțele volatile care se desprind împreună cu DCM nu sunt deloc plăcute. Am sfârșit prin a turna ultima cantitate de DCM într-o tavă Pyrex și am lăsat să evapore peste noapte. Astfel, am adăugat o zi întreagă la un proces care dura deja 3 zile.
