Am sintetizat cu succes nitroetan, dar nu pur pot face p2np cu nitroetan impur.
- By HIGGS BOSSON
Depinde de cât de murdar este nitroetanul tău. Încercați să puneți câteva grame în cuptorul cu microunde ca experiment.
↑View previous replies…
- By Manisj@1290
Am utilizat această metodă pentru a obține sulfat de sodiu și etil.
Dar, după purificarea cu etanol, randamentul meu este foarte scăzut, de aproximativ 60 g de sulfat etilic de sodiu care nu s-a dizolvat în etanol. Așa că am aruncat sulfat de sodiu și etil nedizolvat. Sunt foarte curios cum pot obține cantitatea maximă de sulfat de sodiu și etil?
140 g Etanol (anhidru)
300g Acid sulfuric (98%)
2000ml Apă distilată
"≈" 260g Carbonat de calciu
"≈" 350g soluție concentrată de carbonat de sodiu (40g/100ml)
410ml Etanol (anhidru) pentru purificare
Partea 1: Hidrogen sulfat de etil
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolul și acidul sulfuric se pun în congelator pentru a se răci până la 0 °C. Apa se pune în frigider.
Se pregătește baia de apă cu gheață, apoi se adaugă etanolul într-un balon cu fund rotund cu o pâlnie de picurare pentru egalizarea presiunii.
Acidul sulfuric se adaugă ÎNCET picătură cu picătură, amestecând puternic în baia de gheață. Adiția trebuie să dureze minimum 35 de minute de la prima până la ultima picătură.
După terminarea adiției, temperatura reacției nu trebuie să fie mai mare de 20 °C.
Se lasă soluția să se agite energic în baia de gheață timp de 60 de minute.
După 60 de minute, soluția a devenit galbenă, baia de gheață se îndepărtează și amestecul de reacție este
Se pune într-un balon cu două gâturi și se introduce într-o baie de încălzire care se încălzește la 50 °C.
Se încălzește amestecul de reacție la 50°C și se menține în baia de apă timp de 60 de minute, apoi se răcește la temperatura camerei.
Se pun 2000 ml de apă rece într-un pahar de 5 l, apoi se adaugă încet amestecul de reacție răcit.
Partea 2: Hidrogen sulfat de etil în - Hidrogen sulfat de etil și calciu
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Se adaugă carbonat de calciu (≈260g) încet cu agitare puternică până la PH 7
Se încălzește apoi paharul la 60 °C într-o baie de apă, de asemenea se încălzește puțină apă de clătire 200ml.
Se filtrează precipitatul (sulfat de calciu) și se clătește paharul și se spală cu apă încălzită.
Se păstrează amestecul filtrat.
Partea 3: Transformarea sulfatului de calciu și etil în - sulfat de sodiu și etilhidrogen
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
La amestecul filtrat se adaugă soluție concentrată de carbonat de sodiu (≈350g)
Carbonatul de calciu va precipita din soluție
Continuați să adăugați carbonat de sodiu până când soluția devine alcalină (PH 12-14)
Se filtrează în vid carbonatul de calciu. Se spală bine filtratul cu puțină apă rece.
Se fierbe soluția până devine tulbure, apoi se filtrează (precipitatul este carbonat de calciu).
Se continuă evaporarea filtratului până la uscare.
La amestecul uscat se adaugă 400 ml etanol anhidru și se încălzește pe baie de apă până la dizolvarea majorității solidelor
Se filtrează printr-o pâlnie de vid încălzită, se clătește Beakerul cu 10 ml etanol anhidru.
Când filtratul ajunge la temperatura camerei, se filtrează cristalele,
Se readuce filtratul la congelator pentru a forma al doilea lot de cristale - apoi se filtrează. Se adaugă cristalele din primul lot.
Dar, după purificarea cu etanol, randamentul meu este foarte scăzut, de aproximativ 60 g de sulfat etilic de sodiu care nu s-a dizolvat în etanol. Așa că am aruncat sulfat de sodiu și etil nedizolvat. Sunt foarte curios cum pot obține cantitatea maximă de sulfat de sodiu și etil?
140 g Etanol (anhidru)
300g Acid sulfuric (98%)
2000ml Apă distilată
"≈" 260g Carbonat de calciu
"≈" 350g soluție concentrată de carbonat de sodiu (40g/100ml)
410ml Etanol (anhidru) pentru purificare
Partea 1: Hidrogen sulfat de etil
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolul și acidul sulfuric se pun în congelator pentru a se răci până la 0 °C. Apa se pune în frigider.
Se pregătește baia de apă cu gheață, apoi se adaugă etanolul într-un balon cu fund rotund cu o pâlnie de picurare pentru egalizarea presiunii.
Acidul sulfuric se adaugă ÎNCET picătură cu picătură, amestecând puternic în baia de gheață. Adiția trebuie să dureze minimum 35 de minute de la prima până la ultima picătură.
După terminarea adiției, temperatura reacției nu trebuie să fie mai mare de 20 °C.
Se lasă soluția să se agite energic în baia de gheață timp de 60 de minute.
După 60 de minute, soluția a devenit galbenă, baia de gheață se îndepărtează și amestecul de reacție este
Se pune într-un balon cu două gâturi și se introduce într-o baie de încălzire care se încălzește la 50 °C.
Se încălzește amestecul de reacție la 50°C și se menține în baia de apă timp de 60 de minute, apoi se răcește la temperatura camerei.
Se pun 2000 ml de apă rece într-un pahar de 5 l, apoi se adaugă încet amestecul de reacție răcit.
Partea 2: Hidrogen sulfat de etil în - Hidrogen sulfat de etil și calciu
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Se adaugă carbonat de calciu (≈260g) încet cu agitare puternică până la PH 7
Se încălzește apoi paharul la 60 °C într-o baie de apă, de asemenea se încălzește puțină apă de clătire 200ml.
Se filtrează precipitatul (sulfat de calciu) și se clătește paharul și se spală cu apă încălzită.
Se păstrează amestecul filtrat.
Partea 3: Transformarea sulfatului de calciu și etil în - sulfat de sodiu și etilhidrogen
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
La amestecul filtrat se adaugă soluție concentrată de carbonat de sodiu (≈350g)
Carbonatul de calciu va precipita din soluție
Continuați să adăugați carbonat de sodiu până când soluția devine alcalină (PH 12-14)
Se filtrează în vid carbonatul de calciu. Se spală bine filtratul cu puțină apă rece.
Se fierbe soluția până devine tulbure, apoi se filtrează (precipitatul este carbonat de calciu).
Se continuă evaporarea filtratului până la uscare.
La amestecul uscat se adaugă 400 ml etanol anhidru și se încălzește pe baie de apă până la dizolvarea majorității solidelor
Se filtrează printr-o pâlnie de vid încălzită, se clătește Beakerul cu 10 ml etanol anhidru.
Când filtratul ajunge la temperatura camerei, se filtrează cristalele,
Se readuce filtratul la congelator pentru a forma al doilea lot de cristale - apoi se filtrează. Se adaugă cristalele din primul lot.
- By wael gano
Adăugați 215 ml etanol absolut
Se adaugă încet 108 ml (2 moli) de acid sulfuric după ce adăugarea este completă. Se încălzește la 80 de grade timp de 2,5 ore.
Opriți căldura și răciți amestecul
Puneți-l într-o farfurie, apoi luați 200 de grame de carbonat de sodiu și adăugați-l până când este egal cu pH-ul 8
După aceea, așteptați câteva ore pentru ca carbonatul de sodiu să reacționeze bine. Fără a adăuga apă, rămâne puțin etanol. Se lasă să se evapore în aer
Rezultatul este de 290 grame
Moli amestecați de sulfat de sodiu și etil
Mol de sulfat de sodiu
Am utilizat 2 moli de acid sulfuric, producând un mol de sulfat de etil
Un mol de acid sulfuric rămâne nereacționat
Sulfat de sodiu, nu contează, nu separați nimic. Se pune totul și se adaugă 1 mol de nitrit de sodiu 103 grame cu 50 ml de apă și se începe distilarea.
Se adaugă încet 108 ml (2 moli) de acid sulfuric după ce adăugarea este completă. Se încălzește la 80 de grade timp de 2,5 ore.
Opriți căldura și răciți amestecul
Puneți-l într-o farfurie, apoi luați 200 de grame de carbonat de sodiu și adăugați-l până când este egal cu pH-ul 8
După aceea, așteptați câteva ore pentru ca carbonatul de sodiu să reacționeze bine. Fără a adăuga apă, rămâne puțin etanol. Se lasă să se evapore în aer
Rezultatul este de 290 grame
Moli amestecați de sulfat de sodiu și etil
Mol de sulfat de sodiu
Am utilizat 2 moli de acid sulfuric, producând un mol de sulfat de etil
Un mol de acid sulfuric rămâne nereacționat
Sulfat de sodiu, nu contează, nu separați nimic. Se pune totul și se adaugă 1 mol de nitrit de sodiu 103 grame cu 50 ml de apă și se începe distilarea.
