Sinteza video a 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) din benzaldehidă și nitroetan. Reacția Henry.

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Am încercat sinteza și am ajuns la această soluție. Ce este în neregulă cu aceasta? Ce trebuie să fac?
7,5 ml de benzaldehidă
6 ml de nitroetan
3 ml de acid acetic glacial
1,8 ml ciclohexilamină
Încălzire timp de 3,5 ore
Ce este în neregulă cu produsul reacției, ceva de genul aminei care nu a reacționat?
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
oof, acum am citit cu atenție ... ar trebui să utilizați volume egale de nitro benzo, care în imaginea dvs. este benzaldehidă nereacționată ofcourse
 
Last edited:
View previous replies…

777m

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 1, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Deci, care credeți că ar trebui să fie tarifele reale?
 

777m

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 1, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Când o fac, iese o culoare portocalie, iar cristalele nu se formează deloc. Și cred cu siguranță că este din cauza purității nitroetanului pe care l-a sintetizat din sulfat de sodiu și etil.
 

JoshL1221

Don't buy from me
Member
Language
🇪🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
cineva știe despre încercarea catalizatorului cu carbonat de amoniu? în prezența acidului acetic, cât de mult acid acetic este utilizat dacă cartea spune "un exces", mulțumesc
 

flyhigh2

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 8, 2023
Messages
0
Reaction score
0
Points
1
Deleted

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
1) utilizarea unui geam deschis care are acces la aer
2) frecați pereții sticlei cu un băț pentru a iniția cristalizarea
3) adăugați niște cristale de P2NP dacă aveți
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
98
Reaction score
45
Points
18
Am cumpărat 50L de nitroetan Îl voi avea în 2 săptămâni Îl voi adăuga la secțiunea Reactivi, astfel încât toată lumea să îl poată cumpăra pentru cei care doresc :)
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
41
Reaction score
6
Points
8
Am sintetizat cu succes nitroetan, dar nu pur pot face p2np cu nitroetan impur.
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
479
Reaction score
708
Points
93
Depinde de cât de murdar este nitroetanul tău. Încercați să puneți câteva grame în cuptorul cu microunde ca experiment.
 
View previous replies…

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
41
Reaction score
6
Points
8
După diatalogare, nu-l spăl cu apă și nici nu-l usuc, deoarece nu am un condensator fracționat. De aceea simt că relația mea distală nu este pură.

Pot face p2np cu nitroetan
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
41
Reaction score
6
Points
8
Nitroetanul meu este ca acesta pot să fac p2np cu noi
 

Attachments

  • fVt0XyeDTP.jpg
    fVt0XyeDTP.jpg
    1.3 MB · Views: 168

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Imaginea arată nitroetanul suspendat în mijloc
Nitroetanul este mai greu decât apa și ar trebui să se scufunde la fund. Aceasta indică faptul că există alcool dizolvat în apă. Ați folosit cristale neuscate de sulfat de sodiu și etil umezite cu puțin alcool?
Cât de mult ați obținut?
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
41
Reaction score
6
Points
8
Am folosit etanol pentru a-mi purifica sulfatul de sodiu și etil.

Dacă partea de jos este etanol, va exista vreo problemă cu sinteza P2np?
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
În teorie, nu există nicio problemă cu etanolul cu P2NP
Dar aici se află problema: etanolul și nitroetanul impur provoacă o problemă la distilarea nitroetanului după separarea acestuia de apă. A doua distilare, în care găsiți un lichid incolor, transparent.
Dar, în prezența etanolului, nu veți putea purifica nitroetanul deoarece murdăria rămâne după a doua distilare
Notă: În prezența etanolului, nu veți putea determina cantitatea de nitroetan în reacția p2np cu benzaldehida
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Acesta nu a fost cazul în lucrarea dumneavoastră
Utilizați o mulțime de solvenți și aceștia sunt scumpi
De ce curățați sulfat de sodiu și etil? Ați folosit carbonat de sodiu pentru neutralizare? Este vorba de impurități ale sulfatului de sodiu? Nu contează în curățare. Doar păstrați-l cu sulfat de sodiu și etil și calculați cantitatea dublă. Eliminați etanolul înainte de distilarea nitroetanului. Se pune sare de clorură de sodiu în apă. Se separă nitroetanul și se usucă cu gel de siliciu sau orice altceva. Uscătorul și re-distilarea vor ajunge la 116 grade
Puteți extrage faza apoasă ca eter dietilic
Procedând astfel, veți economisi mai mult solvent
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Acest lucru este necesar pentru a scăpa de etanol, a utiliza un agent de uscare pentru a scăpa de picăturile de apă și a redistila nitroetanul. Va rezulta un lichid transparent, incolor, cu un punct de evaporare de 116.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Acesta este un efort și o cantitate mică de experiență. Puteți modifica unele lucruri
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Adăugați 215 ml etanol absolut
Se adaugă încet 108 ml (2 moli) de acid sulfuric după ce adăugarea este completă. Se încălzește la 80 de grade timp de 2,5 ore.
Opriți căldura și răciți amestecul
Puneți-l într-o farfurie, apoi luați 200 de grame de carbonat de sodiu și adăugați-l până când este egal cu pH-ul 8
După aceea, așteptați câteva ore pentru ca carbonatul de sodiu să reacționeze bine. Fără a adăuga apă, rămâne puțin etanol. Se lasă să se evapore în aer
Rezultatul este de 290 grame
Moli amestecați de sulfat de sodiu și etil
Mol de sulfat de sodiu
Am utilizat 2 moli de acid sulfuric, producând un mol de sulfat de etil
Un mol de acid sulfuric rămâne nereacționat
Sulfat de sodiu, nu contează, nu separați nimic. Se pune totul și se adaugă 1 mol de nitrit de sodiu 103 grame cu 50 ml de apă și se începe distilarea.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Da, puteți, dar veți obține un p2np foarte murdar. Reacția devine neagră, iar cristalele sunt murdare. Acestea trebuie să fie spălate cu alcool izopropilic. Este mai bine să curățați nitroetanul înainte de a lucra.
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
41
Reaction score
6
Points
8
Încerc să separ nitroetanul pur.
Mai întâi am pus eter dietilic în nitroetan și am văzut 2 straturi în pâlnia de separare stratul superior pus în balon și uscat cu clorură de calciu după care am distilat 45 c atunci când bulele se opresc decât schimbarea balonului de primire și setați temperatura 116 c, dar tot lichidul distilat la 70-75c .
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Mențineți temperatura pentru un timp la 50/60 de grade pentru a scăpa de orice impurități sau solvent
 
Top