Sinteza video a 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) din benzaldehidă și nitroetan. Reacția Henry.

[Xiao hua]

Vă rog să-mi spuneți dacă este ciclohexen sau ciclohexamină? Video sinteză P2np. Mulțumesc.

 

[UWe9o12jkied91d]

ciclohexena nu este o amină

 

[flyhigh]

puteți utiliza n-butlyamine dacă sunteți aisan

 

[UWe9o12jkied91d]

Ce se întâmplă dacă sunt negru?

 

[flyhigh]

Acetat de amoniu ieșire este atât de racemic

 

[wael gano]

Am încercat sinteza și am ajuns la această soluție. Ce este în neregulă cu aceasta? Ce trebuie să fac?
7,5 ml de benzaldehidă
6 ml de nitroetan
3 ml de acid acetic glacial
1,8 ml ciclohexilamină
Încălzire timp de 3,5 ore
Ce este în neregulă cu produsul reacției, ceva de genul aminei care nu a reacționat?

 

[UWe9o12jkied91d]

cât de multă căldură și cu ce? agitare?

 

[wael gano]

Temperatura este de 60/80
Nu folosesc un agitator, îl amestec din când în când

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, acum am citit cu atenție ... ar trebui să utilizați volume egale de nitro benzo, care în imaginea dvs. este benzaldehidă nereacționată ofcourse

 

[UWe9o12jkied91d]

nu, echimolar este irosirea reactivilor, am încercat, volume egale simplu ca și este cel mai bun randament

 

[UWe9o12jkied91d]

Oricum @wael gano Eu aș adăuga doar ipa și congelare, să vedem ce este și să plecăm de acolo

 

[flyhigh]

10 ml nitro și 10 ml benzo ... cât GAA și cât n-butlyamaine ați folosi în acest caz? cum este randamentul btw în volumul equi?

 

[flyhigh]

Actualizați-l, sunt curios

 

[wael gano]

Aveți dreptate, se pare că benzaldehida este un exces
Și dacă a fost utilizat nitroetan nedistilat din sinteza sulfatului de sodiu etilic
Am mai făcut-o și am obținut un produs p2np murdar. L-am spălat cu alcool izopropanol și a ieșit sub formă de cristale galbene.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ei bine, iată, benzaldehidă în exces, probabil nitroetan mai puțin decât se presupune, mister rezolvat

 

[wael gano]

Volumele egale sunt adevărate, dar excesul de benzaldehidă nu determină eșecul complet al reacției
Ar trebui să obțin cristale p2np, un produs mic pe cantitatea de nitroetan și exces de benzaldehidă, nereacționat, spălat cu izopropanol
Produsul reacției conține acum ceva nereacționat, dar mă îndoiesc că reacția conține apă
Am mai efectuat o reacție fără a adăuga acid acetic și nu am observat producerea apei

 

[UWe9o12jkied91d]

este greu de spus când ați spus că nitroetanul a fost nepurificat din sinteză, încercați să izolați produsul și să faceți purificarea acestuia, cred
și din nou, așa cum ați spus, ar putea fi acidul acetic, este folosit ca solvent și tampon în această reacție, deci este normal să rămână

 

[flyhigh]

Din imagine, cred că soluția limpede este benzo și GAA care nu au reacționat. încălziți-o pentru a evapora GAA, apoi adăugați IPa și înghețați-o peste noapte, vom vedea mâine ce se întâmplă

 

[UWe9o12jkied91d]

Întotdeauna merg cu 1 parte nitro 1 parte benzo , 0,4 părți gaa (sau mai puțin, indiferent) , 0,05 părți catalizator (usulay ciclohexilo), prima recoltă de obicei produce aproximativ la fel de multe grame ca și cum ai pus în volum de nitro benzo dacă un pic mai puțin poate, următoarea recoltă încă 10-15% cel mult din cea inițială, moment în care nu merită să mai mulgi

 

[flyhigh]

Nu am cycclohex , am n-butlyamine , mereu confuz ce parte să folosesc, am scris la ghost și alte nici un răspuns

 

[UWe9o12jkied91d]

funcționează la fel, în aceleași cantități

 

[wael gano]

Sunt confuz în legătură cu acest lucru
Am mai făcut tuning înainte și am avut succes cu borații
folosit
3 ml de nitroetan nedistilat
3 ml de benzaldehidă este bună
0,5 ml de ciclohexilamină
O temperatură de 50 de grade Celsius
5 ore timp de reacție
După aceea, răcit la temperatura camerei, a devenit o masă neagră. Am adăugat imediat apă la ea. Au apărut cristale de P2np într-o culoare maro murdar.
A fost supusă unui lavaj cu biisopropanol
Cristalele sunt galbene cu un portocaliu deschis bun

 

[UWe9o12jkied91d]

posibil timp de reacție prea lung și amină degradată, plus că este de aproximativ 3 ori amina necesară pentru această scară

 

[wael gano]

Timpul de reacție este de 3,5 ore, nu cred că strică

 

[777m]

Deci, care credeți că ar trebui să fie tarifele reale?