Isomerização do canabidiol (CBD) em canabinóides psicoactivos

[MuricanSpirit]

Misturei agora 20 g de soda de qualidade alimentar (já tinha feito merda antes, porque não continuar). Misturei com uma barra de agitação durante cerca de 1h. Não havia etanol suficiente para separar, por isso adicionei (antes de agitar) 40 ml de etanol.

Removi a camada superior com uma seringa - engraçado, acabou por ser 50ml, por isso cerca de 13ml ainda estão presos na soda - e deitei-a numa panela (ponto de aquecimento mais baixo 56°).

Vou fumar esta merda em breve. Ainda cheira mal, mas está muito melhor do que antes.

 

[mycelium]

Just so you know, after the reaction, it is distilled again or maybe twice, in order to clean it up and remove reaction byproducts

 

[WillD]

Obrigado pelo relatório! Noutra altura farei melhor.

 

[MuricanSpirit]

Pergunta sobre o método com HCL:

O que acontece com o HCL quando é aquecido a ~70°? Não se evapora durante o tempo de reação (4h-12h++)? Sei que o HCL muda o seu ponto de ebulição dependendo da sua concentração, mas não sei como funciona exatamente.

Outra questão: Como é que vamos remover o HCL após o tempo de reação?

 

[Hans-Dietrich]

Nem pensar. Mais precisamente, dever-se-ia dizer que não deve haver ácido livre. Se, após a obtenção do cloridrato, restar um excesso de ácido, então a substância pode ser dissolvida em etanol e o etanol evaporado em lume brando.

 

[MuricanSpirit]

O que é o ácido livre?

Se bem entendi, ao aquecer etanol com HCL, o HCL deve evaporar-se? Não me interessa se perco etanol.

Claro que, com um refluxo, o HCL voltará a cair nas condições certas, com uma temperatura baixa no frigorífico?

E agora já sabem porque é que eu estava a perguntar sobre um sistema fechado, estou preocupado que o HCL se evapore.

 

[MuricanSpirit]

Não há aqui algures um erro de cálculo:

1. 1 g de CBD foi adicionado a 35 ml de etanol a 95% num RBF de 50 ml.
2. Colocado num banho de água quente a 70 *C.
3. Uma vez dissolvido o CBD, foram adicionados 47,3 ml de ácido clorídrico a 37% à solução, obtendo-se uma concentração final de 0,05% de HCl com um pH inferior a

Não deveria ser "Uma vez dissolvido o CBD, foram adicionados à solução 0,0473 ml de ácido clorídrico a 37%, obtendo-se uma concentração final de HCl a 0,05% com um pH inferior a"?

 

[Hans-Dietrich]

Ácido livre - permaneceu na solução, mas não entrou em reação. Geralmente, o HCl é um gás. Neste caso, se eu entendi tudo corretamente, há claramente sinais de HCl no produto final. Para os remover, basta misturar o produto com etanol e depois evaporar. O ácido libertar-se-á com o vapor de etanol.

 

[MuricanSpirit]

1. Limpei todo o equipamento com etanol puro (não com álcool de limpeza, pois este contém substâncias que nos fazem picar)
2. Utilizei ~99,84375ml de etanol a 96% misturado com 12g de CBD a 99,7%
3. Preparei um banho de água a 70° (não tenho a certeza se o banho de água foi configurado corretamente, vê as fotos, mas a água está mais alta do que o etanol)
4. Entretanto, dissolveu-se o CBD com etanol
5. Quando o banho-maria estava a 70°, coloquei o "gangsta reflux" nele.
6. Após 10-20min, adicionei ~0,15625ml de HCL a 32%.
6. Agora: Deixe repousar durante cerca de 12h 17h
6a. Agora: Mudar todas as 2h, mais ou menos, a água com gelo novo (sei que o gelo seco é melhor porque toca diretamente no "frigorífico").

Ver anexo 3017

 

[MuricanSpirit]

6c. A mistura mudou de cor após cerca de 4h para um tom mais alaranjado/amarelo
6d. A mistura mudou de cor após cerca de 12h para um tom mais vermelho/castanho
7. A mistura foi colocada num suporte de vidro liso (fácil de riscar, a impregnação está no outro lado, por isso é completamente "lisa")
8. Queria evaporar o etanol remanescente a 60°, mas não consegui porque o "bastão de temperatura" não estava colocado corretamente, pelo que o sobreaqueci (embora não tenha fervido) e o etanol evaporou-se muito mais rapidamente do que o esperado e tenho a certeza de que grande parte do produto se perdeu aqui devido ao sobreaquecimento
9. Deixa arrefecer até ficar morno/quente, por isso ainda é mais ou menos um líquido, a cor é a mesma que a esperada nos cartuchos de THC, cheira como o conteúdo dos cartuchos de THC
10. Completamente arrefecido até à temperatura ambiente (22°) e é um sólido

Agora vou raspá-la, pô-la de alguma forma num cartucho ou num cachimbo de crack e fumá-la. O rendimento não é muito bom, mas vou fazer melhor da próxima vez.

Ver anexo 3124

11. Aqueci tudo a 85°C para o recolher como líquido, se ficar preso porque é muito pegajoso, então uma colher quente pode ser usada para recolher o restante material.

Edit: O rendimento foi de 10,2g e ficou algum no "copo de evaporação", o que é muito melhor do que eu esperava. Receava que o sobreaquecimento pudesse ter destruído alguns dos produtos, mas parece que a maior parte sobreviveu.

Acabei de o fumar com um vape a 226°C e meu, é bom, a sério, é mesmo muito bom, deixa-me pedrado e blablabla, hahaha estou mesmo feliz, tão feliz que a minha pila está dura como a merda. Talvez seja placebo mas acho que não, deixa-me fumar mais um pouco só para ter 100% de certeza.

 

[WillD]

Boa prática! Os produtos de isomerização por relatórios dão realmente efeitos "elevados"

 

[MuricanSpirit]

Determinar o teor de CBD Teste de feixe alcalino:

Pode utilizar este teste para determinar se o seu produto contém 50% ou mais de CBD.

1. Prepare o reagente com 5% de hidróxido de potássio em etanol por peso, por exemplo, 1g KOH para 24ml/19g de etanol
2. Deita o teu produto no reagente
3. Aguarde alguns minutos (a reação deve ocorrer "instantaneamente")
4. Se ficar vermelho/púrpura, então existe uma concentração elevada de CBD (50%+)

Imagem de amostra:

Fonte: https://www.reddit.com/r/delta8testing/comments/pn9azd

 

[MuricanSpirit]

Porque é que o meu produto é tão turvo e não dourado/branco?

Aparência em diferentes volumes:

O mesmo produto em volumes diferentes:

A luz pode alterar o aspeto:

O mesmo produto com diferentes fontes de luz:

Lavagem com etanol para remover a "turvação"

Não sei bem porque é que isto pode acontecer, mas imagino que o conteúdo não tenha a mesma densidade (óleos diferentes misturados):

Lave-o com etanol até ficar transparente.

Porque é que a minha solução é vermelha?

A cor natural do THC Delta 8 é rosa/vermelho, mas podes encontrar produtos dourados e de aspeto claro no mercado, esses produtos foram "branqueados" (parece que há uma diferença entre o branqueamento real como processo químico e o "branqueamento" em termos de fazer algo parecer mais claro).

Existem outros factores que também desempenham um papel importante na cor do seu produto:

- A oxidação: A oxidação pode adicionar mais amarelo ao seu produto.
- Calor: Adiciona mais castanho/vermelho ao seu produto.
- Alterações no pH e refluxo podem fazer com que o extrato fique cor-de-rosa

Como "branquear" o meu produto para um produto com aspeto dourado/claro (não recomendado):

Os produtos transparentes são quase sempre considerados mais puros (apesar de, tecnicamente, não o serem).

Um dos métodos mais simples de produzir THC delta 8 é refluxar o extrato com argila de bentonite. Este método é barato e ainda pode levar à contaminação do produto final, produzindo um extrato claro.
Branquear a bentonite não é branquear.

A bentonite é descrita como "branqueadora" não porque contenha lixívia, mas porque tem certas características que lhe permitem ligar e remover partículas de cor. O resultado parece que algo foi branqueado, mas não são necessários químicos desagradáveis para obter estes resultados.

A argila de bentonite é totalmente inerte - é o mesmo material encontrado em máscaras de lama ou argila para tratamentos caseiros de pele.

 

[MuricanSpirit]

É possível utilizar álcool desnaturado?

Obviamente, isso depende do tipo de agentes aversivos (por exemplo, amargos) que foram adicionados. No meu caso, 100 litros de "etanol" conteriam 4 litros de água, 3 litros de álcool isopropílico, 3 litros de metiletilcetão (butanona) e o resto seria etanol verdadeiro.

A pureza seria de grau técnico.

A minha pergunta é se o Metiletilcetão (Butanona) permanecerá na solução ou evaporar-se-á?

O ponto de ebulição do Metiletilcetão (Butanona) é de 79,64°C, mas quando misturado com o Etanol é muito próximo do ponto de ebulição do Etanol.

 

[Uncle Lee]

Isomerização de CBD em THC usando ácido cítrico

Por favor, tenha cuidado, pelo menos finja que é um químico profissional ao fazer a experiência, use óculos e luvas e tenha um extintor de incêndio à mão

É importante notar que este processo foi concebido para utilizar materiais e reagentes facilmente disponíveis e para converter CBD em THC da forma mais eficiente possível, tanto em termos de rendimento como de eficiência temporal, e não é comparável a técnicas laboratoriais profissionais.

Reagentes.
Ácido cítrico
CBD
Água destilada
Bicarbonato de sódio ou carbonato de sódio
Solvente não polar

Equipamento
Balão pequeno (não encher um balão a ferver mais de metade)
condensador de Leibig pequeno (200 mm é suficiente)
Pequena bomba para o condensador, pode ser uma bomba de aquário
Tubo pequeno para encaixar o condensador
Balde pequeno para colocar a bomba
Fonte de calor adequada ao seu balão, de preferência uma camisa de aquecimento com agitação magnética
Tiras de teste de pH
Uma balança com precisão em gramas
Funil de distribuição


Isomerização.

Determina o tamanho do teu lote e depois determina a quantidade de água que queres usar. Podes usar apenas 1gr H2O:1gr CBD, mas também podes usar mais água para tornar a mecânica um pouco mais fácil. Para lotes de 1g utilizo normalmente 5g de água, para lotes de 5g utilizo normalmente 10g de água.

Adicione a quantidade desejada de água destilada ao balão de ebulição utilizando uma pequena barra de agitação. Para isso, adicione pelo menos 15% em peso de água ao ácido cítrico anidro, de qualidade alimentar. (Assim, 1 g de água conterá 0,15 g de ácido cítrico, sendo indiferente a quantidade de CBD utilizada). Fixar o condensador de refluxo ao balão e fixá-lo com clipes metálicos e braçadeiras para tubos. Encher o condensador e deixar a bomba de aquário a funcionar continuamente. Ligar a agitação a ~75 rpm, aquecer a ~120C, e levar a solução a ferver. Refluxa durante 4 a 12 horas, dependendo da mistura CBD/D8/D9 que pretendes. Quanto mais tempo a reação durar, mais D8 obténs e menos D9 obténs. Eu prefiro cerca de 8 horas. Podes fazer testes em pequenos lotes para veres quais os tempos de refluxo que produzem o produto que desejas. Se pretender 100% de D8, execute a reação durante 10-12 horas ou até que o teste seja negativo.

Pós-tratamento.

Neutralização: Quando o tempo previsto terminar, desligue a fonte de calor e deixe a solução arrefecer até à temperatura ambiente. Lembre-se que o seu alvo é insolúvel em água e é um sólido à temperatura ambiente. Após o arrefecimento, o frasco deve ter grandes pedaços de produto sólido a flutuar no topo da água e aglomerados contra as paredes do frasco. Neutraliza-se o ácido cítrico com um pouco de bicarbonato de sódio (3 moles de bicarbonato de sódio para 1 mole de ácido cítrico). Pode adicionar o bicarbonato diretamente à sua solução e testar o pH, ou preparar uma solução concentrada de bicarbonato e adicioná-la ao frasco, não faz grande diferença. Teste com papel de pH para confirmar um pH de ~7 (não precisa de ser exato, 6-8 é suficiente).

Extração.

Em seguida, neste frasco, adicione uma porção de NPS. Terá de experimentar para ver exatamente a quantidade mais pequena que pode utilizar, mas a sua molécula alvo é facilmente solúvel em DCM ou EtOAc à temperatura ambiente. Para um lote de 5 g, utilizo normalmente ~20-30 mL de DCM. Separe a fase aquosa e deite-a fora (faço isto num funil de separação). Lave o NPS com uma quantidade igual de dH2O (20 ml de NPS com 20 ml de dH2O) para remover quaisquer impurezas fisicamente presas/entranhadas no produto. Voltar a separar. Se a fase orgânica ficar turva, é porque absorveu alguma água. Secar com MgSO4 até a solução ficar novamente clara. Decantar ou filtrar para remover o MgSO4.

Isolar o produto.

O seu produto está agora dissolvido no NPS. Idealmente, pode extrair e reciclar este NPS, reduzindo assim significativamente o custo e o impacto ambiental. Se esta não for uma opção, pode simplesmente aquecer a sua solução para permitir que o NPS se evapore. Realizar esta operação numa área bem ventilada

 

[Dr.Chocolate]

Quanto tempo preciso de refluxar para obter d9 se estiver a usar ácido sulfúrico e etanol?

 

[Python]

O que é que se passa com o meu filho? Não sei se tenho de o deixar secar mais um pouco, mas não parece ser utilizável de forma alguma.

 

[Uncle Lee]

Não há dúvida de que, se o CBD for legal na sua área e o THC for caro na sua área, é possível utilizar fácil e rapidamente o CBD para produzir THC por isomerização num laboratório doméstico. Produzi muitos produtos de THC e tenho todo o gosto em responder-vos a algumas perguntas.

Gostaria de vos perguntar a todos: quanto custa comprar CBD por quilo na vossa zona?

A minha zona tem algumas vantagens e, no futuro, espero poder vender CBD e equipamento de e-cigarros para óleo de THC no fórum e ensinar às pessoas um melhor processo de isomerização : )

 

[thcman]

O que é que se pode fazer para me ajudar com o método do ácido acético? Tenho praticado em pequenas quantidades e tenho tido resultados positivos com a isomerização de thc forte, mas removendo os produtos, acredito que o acetato de sódio estava preso no produto e sem usar bicarbonato e apenas fervendo a alta temperatura era ligeiramente vinagre, alguém sabe alguma coisa ou tem alguma dica

 

[Uncle Lee]

Penso que se deve usar Bicarbonato para neutralizar o ácido acético, depois usar NP para extrair o thc, depois volatilizar o NP para obter o produto, se os químicos forem difíceis de obter onde se encontra, pode tentar o método do ácido cítrico


Posso perguntar-te o preço do cbd na tua zona?

 

[thcman]

A primeira vez que usei bicarbonato de sódio na minha segunda tentativa e o produto final era salgado, a primeira vez que fervi a 100c com muito etanol, ambos funcionaram e deixaram-me pedrado comestível, mas não acredito que seja seguro vaporizar ou fumar, o cbd é muito variado, especialmente no verão, pode obter quilos por 100 libras na Europa e na Ásia, mas eu pago cerca de 370 por quilo

 

[Uncle Lee]

O seu produto tem um sabor salgado porque o THC não foi purificado. Se utilizar etanol anidro como solvente de reação e ácido acético como catalisador, é necessário evaporar o solvente até o produto ficar pouco fluido, depois adicionar água e extrair com um solvente não polar, Depois de manter o solvente não polar, pode lavar a fase orgânica com água, secar e evaporar a fase orgânica com sulfato de sódio anidro ou sulfato de magnésio anidro, teoricamente o que restará será THC puro, todo o acetato, pequenas quantidades de álcool e vinagre são deixados na água.

Penso que seria melhor utilizar ácido cítrico, se o conseguir obter

Pensei que o CBD era caro na maior parte da Europa e estava a pensar em vender esta substância antes

 

[thcman]

O que é que eu quero saber é o que é que eu quero saber se o meu filho está a fazer.