PMK aliejaus sintezė iš PMK (CAS 28578-16-7 vaškinės formos) dideliu mastu

[Selassi]

1 kg P
1kg vandens
150gr NaOH

Sumaišykite ir lydykite 85/90 temperatūroje 1 val.

450gr Phos ir vėl 1,5 val. 85/90 temperatūroje

Po to turėtų iš karto atsiskirti sluoksniai

 

[Katty Korner]

Tai atrodo kur kas tirščiau nei pradinis pranešimas. 1 kilogramas pmk glicidato, 1 kilogramas vandens (o tai, iirc, yra vienas litras) ir 150 gramų naoh atrodo daug tankiau nei kiti postai.

Būtų daug gražiau, jei jis būtų toks tankus, o ne reikalautų galonų keliems kilogramams.

Kas nors nori pasakyti, ar tai galima padaryti esant tokiam tankiui, arba reagentų koncentracijai?

 

[btcboss2022]

Sveiki,

Štai mano paskutinis pasiekimas padaryti jį kristalizuotis natūraliai molekuline forma pats kristalas. Daugiau gryno neįmanoma!!! ;-)
Atrodo, rankų darbo, bet patikėkite manimi yra natūraliai susiformavę!

 

[Tweaker]

Labai gražus darbas. Kokį procesą naudojate juodai į degutą panašiai priemaišai pašalinti? Net sniego baltumo kristaluose ji atsiranda vėlesnių rekristalizacijų metu ir galutinis produktas tampa gana tamsus.

 

[btcboss2022]

Rūgšties stadijoje vykstant rūgštiniam baziniam plovimo procesui.

 

[btcboss2022]

Taip, tiksliai taip pat.

 

[Paranoia]

Kitą kartą po kelių savaičių @btcboss2022 ledo mėginių laboratorinis testas https://analisis2.energycontrol.org/ metamfetamino grynumo ir eniantometro R.S

 

[lemon]

Kurį laiką bandžiau tai daryti ir priėjau prie išvados, kad greičiausiai buvau apgautas.
Kai pridedu NaOH, visas tirpalas patamsėja ir taip ir lieka, pašildžius nieko nevyksta, tik įpylus per daug rūgšties vėl atsiranda glicidatas. Po kaitinimo gaunu tamsiai raudoną aliejų, kuris šaltas greitai tapo kietas. Netgi kaitinant glicidatą tik vandenyje gaunamas toks pat tamsiai raudonas aliejus.
Aš jau iššvaisčiau 200 g šios medžiagos ir net bandžiau ją sumažinti, bet nieko...
Net nežinau, ar tai PMK glicidatas, ar kinai mane apgavo.
Apie tirpumą: jis netirpus vandenyje ir labai gerai tirpsta IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Kiek laiko refliuksavote su 3M NaOH?

 

[Loki12]

@lemon
Iš ko tai įsigijote? Jei tai buvo vienas iš čia besireklamuojančių pardavėjų, turėtumėte juos įvardyti, kad išsiaiškintumėte situaciją.
1. Ar kaitinote mišinį su NaOH ir jį refliuksavote, kaip klausė pirmiau minėtas naudotojas? 2. Ar galite plačiau aprašyti savo metodą, žingsnis po žingsnio, ką iš tikrųjų darėte? (pvz., pridėjau 100 g x į 50 g y, refliuksavau X temperatūroje Y laiką)

Galbūt nieko blogo nėra, kodėl jūs rašote glicidatą vandenyje, tai juokinga?
Mums reikia žinoti, ar tęsėte reakciją, kokį pagrindą turite? Ar tyrinėjote reakciją, ar žinote, kas turi įvykti net ar kaip turi atrodyti?
Saponifikacija ir chemijos tekstai buvo susieti kažkur šioje temoje, jei neklystu, perskaitykite, supraskite reakciją, turėkite idėją, ko tikėtis, tada tęskite ją.
Chemija ne tik pavojinga, bet ir neturėdami bendro supratimo, ką darote, tik iššvaistysite produktą, galbūt apsinuodysite šioje reakcijoje naudojamu HCL konc. arba DCM, prašau atsargiai.

 

[Jordan Belfort]

Broga, nepavykusią reakciją galite pakartoti iš naujo.

Paimk 1L karšto vandens, naudok 500 gramų kaustikos, ant karšto šarmo užlašink 1 kg glidykato ir nežinau lėtai supilk 1,5L druskos rūgšties ji 100 procentų ateis. Tada aliejus eina į dugną, kai sėkmingai pasisuka, jums nereikia refliuksuoti

 

[Jordan Belfort]

Koks yra glidikato cas skaičius, jei jo mažas hield p, tada šis metodas neveikia, jūs sudeginsite alyvą

 

[bblanco]

Bet Uhm ar pradėjote nuo vaško, ar nuo miltelių ? Paprastas nedidelis bandymas. Ištirpinkite 5gr Naoh 75 Mill vandenyje, įpilkite 5gr tirpstančio vaško, valandą palaikykite refliuksą, įpilkite hcl arba h2so4 ir švelniai palaikykite refliuksą 3 val.

 

[Davidrobinson]

Ar kas nors gali man padėti,
Aš sugadinau savo pmk sultis ir hidrolizę na aš sugadinau vieną ir nežinau kurią.
Aš supainiojau temperatūras, sulą paleidau 52 laipsnių temperatūroje vietoj 60, o hidrolizę paleidau 70 laipsnių temperatūroje vietoj 80.
Įdėjau apie 4,4 kg miltelių ir gavau beveik tiek pat, kiek ir oranžinės spalvos nuobodžios alyvos.
Ar kas nors žino, ar aliejų galima išgelbėti, aš galvojau, kad hidrolizė buvo sutrikusi, argi sultys neatsiranda iš karto net kambario temperatūroje.
Ar kas nors žino, ar galiu tiesiog dar kartą atlikti sulčių ir hidrolizės tyrimus su alyva.
Ačiū

 

[Jordan Belfort]

Jei įpilsite pakankamai šarmo, galite įpilti rūgšties, pavyzdžiui, HCL, ir toliau maišyti, reakcija vyks savaime.

 

[Win Win]

Ar galiu sužinoti iterm 10 normą? Ačiū

 

[btcboss2022]

???Ar 1 punkte!

 

[Win Win]

Ar galiu žinoti šį santykį (10. Įpilkite H2O ir natrio bikarbonato mišinio, maišykite 2-3 minutes).

 

[btcboss2022]

OMG yra 1 punkte!

 

[Win Win]

Reikšminga racija ta pati su iterm 1 dešinė

 

[Win Win]

Nr.10 pridėkite kiek h20 ir kiek natrio bikarbonato tirpalo?

 

[btcboss2022]

Neįtikėtina

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, prašau pagalbos Aš laikiausi jūsų recepto pmk 28578-16-7 miltelių sintezei į mdp2p ir po refliuksavimo įvyko aliejaus atskyrimas, tačiau aliejuje vis dar buvo šiek tiek baltos drumstos medžiagos, o aliejui atvėsus balta drumsta medžiaga tapo tirštesnė, tarsi sudrėkę grūdai, ir man liko labai mažai aliejaus.
Ar kas nors yra matęs, kad taip nutiktų anksčiau?
Ką padariau ne taip, btcboss2022?
Ar kas nors gali man padėti?
Pridėjau keletą nuotraukų.

 

[btcboss2022]

OMG! Turėtų būti likimas arba kažkas panašaus hahhaah
Niekada neturėjau jokių problemų per daugiau nei vienerius metus su tuo procesu, o praėjusią savaitę man nutiko tas pats su 15 kg miltelių partija (buvo paskutiniai 15 kg didelės partijos, taigi tas pats produktas)
Esu 99 % įsitikinęs, kad tai susiję su laikymu ir laikymo trukme, mano atveju laikiau kibire su dangčiu apie 6 mėnesius.
Išskyriau tą kietą medžiagą, kuri, atrodo, yra savotiška pradinės medžiagos polimerizacija.

Išbandžiau, su kokiu produktu jis išsilydo:
Vanduo: Ne
Rūgštinis vanduo: Ne
Šarminis vanduo: Beveik nieko
DCM: ne
Metanolis: Beveik nieko
Acetonas: Ne

Keista, tiesa? Jis tampa skystas tik esant aukštai temperatūrai arba naudojant karštą vandenį, panašiai kaip ir originali medžiaga, todėl vienintelės dvi galimybės yra šios:
- Nesureagavęs produktas (labai neįtikėtina po šimtų kartų to paties proceso atlikimo ir su ta pačia partija, be to, jis turi būti tirpinamas šarminiame vandenyje)
- tam tikra polimerizacija dėl laikymo laiko ir sąlygų.

Galite pabandyti ilgiau laikyti 90C temperatūroje su HCL, bet manau, kad tai nepadės.

Ką aš padariau (tai nereiškia, kad tai yra tinkamas sprendimas arba kad jūs turite daryti tą patį)

Įpyliau vandens, išmaišiau, vėliau DCM ir viską supyliau į skiriamąjį piltuvą.
Viršutiniame sluoksnyje bus vanduo, viduriniame - kietoji medžiaga, o apatiniame - DCM+PMK alyva, vėliau DCM bus išgarintas.
Tai lėtas atskyrimas, ir aš tai dariau 3 kartus su DCM.
Akivaizdu, kad išeiga yra daug mažesnė nei įprastai, bet geriau taip nei nieko.

Apgailestauju, kad negalėjau jums daugiau padėti, turėjau tą pačią problemą ir bandžiau ją išspręsti, kaip geriausiai išmanau, remdamasis sveiku protu ir ankstesne patirtimi.

Galbūt chemikas jums padėtų geriau.

 

[axecap168]

Belforte, tai teisinga reakcija su HCL.