Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

[Fenster]

Aldolio kondensacija.

Šios instrukcijos pateiktos skyriuje Organinės reakcijos



Atrodo, kad šis rašinys labiau atitinka tai, ką matau. Ar kas nors iš tikrųjų bandė ekstrahuoti tirpikliu iš organinio sluoksnio. Naudojant chloroformą nepavyks, nes jis maišosi su organiniu sluoksniu. Jei aš kažko nepraleidžiu, šį aprašymą reikia išbandyti ir pakeisti.

Ar kas nors anksčiau bandė šį sintezatorių.

 

[TheNut22]

GERAI. Tiesiog kaitinkite benzhidą ir MEK su druskos rūgštimi apie 3-5 valandas. Temperatūra: 90-110 C.
Tiesiog padėkokite man.

 

[TheNut22]

Aš neteisingai supratau MPB lydymosi temperatūrą, ji yra: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g benzaldehido + 24 g MEK + 28 g vandenilio rūgšties (~20%) = 28 g kristalų, išdžiovintų pirekso lėkštelėje = 13 g kristalų.
Paprasčiausiai. Baigę kaitinti, išskobkite rudą organinį sluoksnį. Nuplaukite 40 ml vandens. Vėl ekstrahuokite. Įpilkite 20 ml:s 10 % KOH tirpalo. Atsikratykite vandens. Patikrinkite pH. Jei jis per rūgštus arba per šarminis, nustatykite 7. Vėl išpilkite vandenį. Įdėkite į šaldiklį, nes užšaldžius galima išpilti riebų šūdą ir gauti beveik baltus kristalus. Įdėkite kristalus į pirekso indą ar ką nors panašaus ir išdžiovinkite. Jis gali suskystėti, bet ne problema. Tiesiog kaitinkite, šaldykite, kaitinkite, šaldykite, džiovinkite tuos kristalus, bet jie negali būti traškūs sausi. Nežinau kodėl. Gal jie tiesiog tokie yra.

 

[handle]

Kai sakote: Ištrauka... ką tiksliai tai reiškia?

 

[TheNut22]

Na, geras klausimas. Nes man patinka aiškinti, kad reiškia IŠSKIRTI organinį sluoksnį.
Jokių tirpiklių.. Ačiū!

 

[TheNut22]

Tačiau yra vienas keistas dalykas. Kai visai nematuoju pH lygio, o tik įdedu tuos baltus kristalus į matavimo kolbą šaldiklyje, gaunu dvigubai daugiau grynų baltų kristalų. Šiandien pagaminau beveik tokį patį kiekį reagentų ir tokiu pat būdu, BET titravau pH lygį iki 7, gavau tik pusę kristalų. Manau, kad čia kažkas yra. Dabar vakare tuos 20 ml kristalų įdėjau į šaldiklį, ir jie oranžiniai! pusė atrodo, kad gali gauti tik aliejaus, bet ką tik patikrinau, kad tarp oranžinio tirpalo ir viršutinio sluoksnio baltų kristalų, kurie atsirado maždaug per 10 minučių, vyksta kažkokia reakcija. Padariau išvadą, kad kai aldolą atliekate su rūgštimi ir gaunate bazinius kristalus ir visiškai netitruojate pH lygio, gaunate dvigubą ar trigubą metilfenilbutenono kiekį, o kai jis per naktį atsiduria šaldiklyje, viršutiniame sluoksnyje išpilame aliejų, ir viskas. Taigi nuo šiol nerekomenduoju titruoti pH lygio.

P.S Atsiprašau, šiandien pasigaminau metkatinono ir esu labai pavargęs, todėl atsiprašau už neaiškų tekstą.
Dabar einu miegoti.

 

[TheNut22]

Dabar, kai ištyriau šį aldalą, atsiimu savo žodžius. Tai yra svarbu: Neišpilkite aliejaus, nes produktas yra tamsiame aliejuje. Tiesiog išsaugokite tamsų aliejų, kai jį 2-3 kartus nuplaunate vandeniu. Tada pasigaminkite 2,5 % KOH tirpalą. Gerai išmaišykite, ir kristalai nusės. Patikrinkite pH, dažniausiai jis būna didesnis nei 12. Įlašinkite šiek tiek druskos rūgšties, kad pH būtų 7. Beveik visada, kai pH yra 7, dugne susidaro vandens sluoksnis. Jei taip nėra, įpilkite truputį vandens, išmaišykite ir porai valandų įdėkite į šaldiklį. Kai užšaldoma, pernešu į kambario temperatūrą, o kai ji būna kambario temperatūros, erlenmejerio indą dedu prie viryklės ir švelniai kaitinu, išjungiu nuo viryklės temperatūrą. Palieku ją kuriam laikui ir laukiu, kol vandens sluoksnis kolbos dugne visiškai atsiskiria (jis šiek tiek pakyla), kad pipete galėčiau išpilti VISĄ vandenį. Kai tai padariau, įdėjau į šaldiklį, išėmiau ir pasvėriau. Be to, gerai tuos kristalus išdžiovinti virykle ir didesne virimo stikline kolba (kaip ji vadinasi..?). Tiesiog pasidaryk daug tų kristalų, viską sudėk į tokį platų stiklinį daiktą (aš jau pavargau), ant viršaus užpilk truputį alkoholio ir švelniai kaitink. Jis suskystės. Tiesiog toliau kaitink. Kai norėsite, įdėkite į šaldiklį. Tęskite tai porą kartų, kai kristalai nebetirps kambario temperatūroje. Atlikta! Turiu miegoti. pasakykite man, jei parašiau ką nors kvailo, o jūs nesupratote, žinote... ---> zzZZzzzz

 

[TheNut22]

Pastarąjį kartą buvo taip: 52,77 g MPB ---> 37,28 g acetoksifenilpropeno ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Mano nuomonė į jūsų paskutinį komentarą tokia: manau, kad valdžios institucijos tiesiog nori, kad žmonės būtų pagauti, darantys kažką panašaus, ir gautų ilgesnes bausmes (gamyba, laikymas siekiant parduoti ir t. t.). Jei jie tikrai norėtų sustabdyti žmones gaminti narkotikus, populiariajame "YouTube" nebūtų NĖ VIENO vaizdo įrašo apie narkotikų gamybą. Nė vieno. Jei jie per "YouTube" sensuoja net ir tokį dalyką, kaip tik vienas neteisingas žodis, ir vaizdo įrašas nublanksta, o vaizdo įrašo kūrėjas gauna keletą įspėjimų arba vaizdo įrašo kūrėjas ir toliau netyčia pamini VIENĄ neteisingą žodį, tu iškrenti! Tada yra daugybė, net labai senų sintezės vaizdo įrašų apie narkotikų ir pirmtakų sintezę, kodėl tie vaizdo įrašai vis dar yra, jei tai gali padaryti vos vienas žodis.

Keistas pasaulis, kuriame gyvename. Ir manau, kad tai tiesiog vergiškas sistemos / baudžiamasis žaidimas. Galiu klysti, ir gal čia šiek tiek tamsu, bet nesiimsiu gilintis į priežastis dabar ir čia. Ramybės visiems !

 

[TheNut22]

Lalandų kalba: "Lalandų kalba": Benzaldehidas šiame projekte yra bene pigiausias reagentas, nes reikia tik 60 ml, kad pagamintumėte ~ 55 g vandeniu išgrynintų smėlio spalvos kristalų, kurie turi šį tą stipraus, bet labai malonaus kvapo.
O 60 ml benzaldehido (~ 95 %) kainuoja 6 eurus.

 

[handle]

Priešingoje vietoje, kur aš esu, butanonas yra pigus 8 JAV dolerių, benzaldehidas yra brangus.

 

[TheNut22]

Ei, tik pagalvokite apie įstatymus mano srityje. Parduotuvėse nebegalima pardavinėti butanono tiesiog skystoje skardinėje.
Jie gali jį pardavinėti purškiamuosiuose balionėliuose. Na, aammm... Tai irgi keista. NaOH yra prekursorių sąraše, bet KOH granulių galima nusipirkti net maisto prekių parduotuvėse. Pradedu galvoti, ką, po velnių, rūko tie "teisės reguliuotojai"? Kad ir kas tai būtų, turi būti gerai.

 

[handle]

Įsivaizduokite cheminių medžiagų vakarėlį, kuriame kiekvienas iš čia esančių atsineša cheminę medžiagą į vakarėlį n pažiūrėkite, ką gausime

 

[situ1988]

Ar kuris nors virėjas gali pateikti pamoką, kaip pagaminti 100 g derlių?

 

[TheNut22]

Tiesiog į kolbą įdėkite daugiau reagentų. Paprasta.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM po reakcijos benzaldehidas + MEK + HCI nusidažo juodai ir meta iššūkį distiliuojant 3metil-4-fenil-3-buten-2-oną, kurio virimo temperatūra 269! Pirmą kartą nusipirkau -60 kpa vakuuminį siurblį vakuuminei dekompresijai ir sėkmingai gavau aukso geltonumo skystį 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one! Tačiau atrodo, kad aparatas perkaitęs. Dabar galiu tik pristabdyti distiliavimą... Norite, kad likusi rm būtų visiškai distiliuota, tiesa? Nenoriu distiliuoti priemaišų su aukštesnėmis virimo temperatūromis ir sugadinti savo sunkaus darbo⋯

 

[handle]

Ar galite parodyti savo vakuuminį siurblį? žinote, ką turiu omenyje.

 

[TheNut22]

Wow! Jei tai yra benzildienemetiletilketonas (kitoks pavadinimas nei MPB), tai atrodo labai grynas!
Ir taip, teisingai atlikus reakcijos kontūrus susidarys juoda organinė fazė.
Jis taip pat atrodo kaip benzaldehidas, tokios pat spalvos (virimo temperatūra: 178,1 °C), ir turiu informacijos, kad produktas, MPB, yra geltonas, kai jis paverčiamas aliejumi, bet noriu tikėti, kad tai yra tinkamas produktas, ir nenoriu būti kvailys. Ar jį galima distiliuoti be vakuumo? Nes dabar turiu tiek daug žalio ir neišdžiovinto MPB (daugiau nei 100 gramų) ir jei jį galima distiliuoti paprasta distiliacija, noriu iš jo pasigaminti tokį gryną aliejų! Oho! Geras darbas, mano drauge.

 

[handle]

Puikiai pabandykime šį tą išversti.
1 žingsnis, pradedamas.
45 g benzaldehido + 200 ml M.E.K burbuliuoja HCL dujas iš 25 ml H2SO4 per 25 ml druskos rūgšties. Per maždaug 30 min. nusidažė ryškiai raudonai, dabar maišoma.

 

[handle]

Pamiršau porą žingsnių tikriausiai teks pakartoti, kai gausiu gerą vakuuminį siurblį, ir šiek tiek natrio hipochlorito chloroformui. nes naudojau DCM, kuris, nesu tikras, ar tinka, ar ne?

 

[ByHyde]

Pirmajame etape nereikia naudoti DCM. Skalaukite natrio bikarbonatu, kol pH taps neutralus. Tada mišinį distiliuokite 150 °C temperatūroje, stebėdami temperatūrą, ir mek atskirkite distiliuotą dalį, kurią naudosite vėlesnėse reakcijose, o likusią dalį išmeskite. Vakuuminiam siurbliui tinka šaldytuvo variklis. Sunkiausia išvengti silikoninių sandariklių nesandarumo.

 

[TheNut22]

46 g benzino ir benzininių gėrimų. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g druskos rūgšties (18 %). Nuo 100 °C iki 115 °C laipsnių.
Laikas: 4 val.

Manau, kad nuo šiol naudosiu šiuos kiekius, nes niekada negavau tokios didelės organinės fazės ir nereikėjo įdėti daug daugiau reagentų. Pirmiausia ketinau dėti visus reagentus tokiu pat kiekiu, kaip ir anksčiau, bet kai netyčia įdėjau 45 g druskos rūgšties, nors turėjau įdėti tuos pačius 30 g. Taigi į mišinį įdėjau daugiau ir kitų reagentų.

MEK kiekis buvo proporcingai mažesnis, nes jo pritrūko, bet tai visai nepakenkė, nes, sprendžiant iš organinės fazės dydžio, tai buvo gerai. Dabar taip pat kaitinau šiek tiek aukštesnėje temperatūroje. Bandžiau kaitinti ir 120-130 °C laipsniais, bet po kelių eksperimentų galiausiai likau prie to maždaug 100 °C laipsnio. Žemesnė temperatūra sumažino išeigą.

 

[handle]

Ar tai 45 g 18 % druskos rūgšties?

 

[TheNut22]

Taip ir yra.

 

[TheNut22]

Dabar, kai turiu daugiau kaip 100 g vandens ir rūgščių ir šarmų išvalyto, bet drėgno MPB (surinkto iš kelių reakcijų),
ketinu išdžiovinti kristalinį tirpalą į kristalus, kurie netirptų kambario temperatūroje. Galiu paskelbti to nuotrauką, taip pat galiu paskelbti ir acetoksifenilpropeno nuotrauką su išeigomis.

 

[TheNut22]

Išmatavau kiekį, kurį dabar turiu, ir jis yra: 120 gramų rūgšties, bazės ir druskos vandens, išplauto

MPB kristalinės alyvos.
Įrašysiu taip, kaip yra, nes pastebėjau, kad maždaug tokį patį kiekį acetoksi gaunu su peracto rūgštimi, kai ją tiesiog lėtai supilu ir pradedu šiek tiek kaitinti, o tada palieku 12-14 valandų kambario temperatūroje.

 

[TheNut22]

Štai tas aliejus (100 g) su mano peracto rūgštimi 21 val. Burbuliuoja kambario temperatūroje.

 

[TheNut22]

Nežinau, kodėl ši nuotrauka pasisuko į šoną, bet joje matyti tie burbuliukai, ir
vėsią spalvą, kokią visada gaunu peracetinės oksidacijos proceso metu. Oksidacijos trukmė buvo 24,5 valandos.