Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Labai ačiū už paprastą ir išsamų sintezatoriaus aprašymą!
O kaip dėl vandenilio peroksido, ar jį būtų galima pakeisti? Šiais laikais tai tikrai kontroliuojama cheminė medžiaga, o ją susintetinti pačiam yra bergždžia. Jis daugiausia naudojamas kaip katalizatorius reakcijoje tarp ledinės acto rūgšties ir 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ono, ar ne? Koks galėtų būti geras pakaitalas?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
Peracidai veiks (mažesnė išeiga) Baeyer-Villigerio oksidacija. perskaitykite pirmiau pateiktą tyrimo dokumentą.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Alkoholis ir vanduo su baze.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Spėju, kad man iš tikrųjų įdomi šios reakcijos stochiometrija. Kituose Bajerio-Villigerio aprašymuose, regis, nerandu šio didžiulio kiekio GAA. Ar kas nors gali man padėti su pagrindimu? Esu labai arti to, kad išbandyčiau šią reakciją, tačiau GAA kiekis kelia problemų.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
3
Points
3
šis gaa kiekis yra didelis, ir mano geriausias spėjimas, kodėl taip yra, yra tas, kad paruošti peracto rūgštį in situ (reakcijos metu) ir be katalizatoriaus yra neefektyvu, todėl chemikas perkompensuoja, kad padėtų tai padaryti, taip pat GAA čia naudojama kaip tirpiklis
jei peracto rūgštį gaminsite prieš kelias dienas ir tikrinsite deguonies kiekį, tikėtina, kad gausite geresnius rezultatus. Taigi nepatyręs chemikas greičiausiai gaus dar blogesnį rezultatą, o naujokas gali patirti nesėkmę arba dar blogiau - susižaloti. Rekomenduoju skaityti, mokytis ir pradėti nuo mažų dalykų
įsitikinkite, kad kiekvieno etapo pabaigoje kruopščiai išvalote gatavą reakcijos mišinį, aldolio kondensacijos metu neviršykite -5c, po dujinimo leiskite mek/benzaldehidui maišytis per naktį šaldytuve.
neviršykite 60c Bayer villager. ir ištirkite kitus oksidatorius, nes aš gaunu geresnius rezultatus naudodamas kitą oksidatorių.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Tai yra labai geras svečias! Sūrymą BŪTINA atlikti, pavyzdžiui, lašinant bazės tirpalą į acetoksilą VISIŠKAI LABAI LAŠKAI! Dabar, kai bazinį tirpalą su švirkštu lašinu dvi valandas, gavau pirmąjį P2P!
Kitais atvejais visą bazinį skystį tiesiog įleisdavau į acetoxy ir pradėdavau smarkiai kratyti... xD TAI buvo mano nesėkmė.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
Jūs esate teisūs. Be H2SO4 kaip katalizatoriaus reikia beprotiško kiekio GAA, kad gautumėte peracto rūgštį, nes acto rūgštis paprasčiausiai nėra pakankamai stipri. Todėl dažnai teikiama pirmenybė performinei rūgščiai, nes skruzdžių rūgštis yra pakankamai stipri, kad savaime katalizuotų peroksirūgšties susidarymą.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
P2P ir stiprios bazės tarpusavyje nedera, P2P linkęs savaime kondensuotis ir polimerizuotis į liūdnai pagarsėjusią raudonąją dervą. Vienintelis man žinomas būdas, kaip išvengti pernelyg didelio bazės ir (arba) alkoholio kiekio pagal tūrį, yra naudoti DIDELĮ bazės ir (arba) alkoholio kiekį. Jei P2P yra mažiau koncentruotas, yra mažiau galimybių savaime kondensuotis. Taip pat sakau, kad reikia vengti vietinių didesnės koncentracijos vietų, lašinant lėtai ir labai gerai maišant. Niekada nenuvertinkite paprastų mechaninių veiksnių, tokių kaip koncentracija, maišymas ir pan. - tai pusė nuomos mokesčio.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
Taigi tai buvo visiška nesėkmė. DCM ištirpsta tiesiai į geltoną distiliatą.

Dabar įsivaizduoju, kad chloroformas elgtųsi taip pat. Tai tikrai erzina.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Kitą kartą vartokite žodį toulene. Daug pigiau ir paprasčiau nei chloroformas. Bet taip, šie tirpikliai turėtų Susimaišyti su geltonuoju sluoksniu Jei turite omenyje organinį sluoksnį Nes jie absoliučiai susimaišo. Jei išgaunate iš vandens mišinio, ant viršaus užberkite truputį toleno ir aliejus tikrai migruos, tada tiesiog distiliuokite toleną ir naudokite pakartotinai. Vienintelis būdas išgauti tirpiklį iš organinio sluoksnio yra jį distiliuoti.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
Aldolio kondensacija.

Šios instrukcijos pateiktos skyriuje Organinės reakcijos



Atrodo, kad šis rašinys labiau atitinka tai, ką matau. Ar kas nors iš tikrųjų bandė ekstrahuoti tirpikliu iš organinio sluoksnio. Naudojant chloroformą nepavyks, nes jis maišosi su organiniu sluoksniu. Jei aš kažko nepraleidžiu, šį aprašymą reikia išbandyti ir pakeisti.

Ar kas nors anksčiau bandė šį sintezatorių.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
GERAI. Tiesiog kaitinkite benzhidą ir MEK su druskos rūgštimi apie 3-5 valandas. Temperatūra: 90-110 C.
Tiesiog padėkokite man. :)
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Tai beveik idealiai tinka asmeniniam naudojimui
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
28 g karčiųjų migdolų aromato (1 buteliukas) + 22 g MEK + 30 g ~18% druskos rūgšties. 100 °C laipsnių.
Laikas: 4 valandos (mano nuotrauka viršuje - rezultatas).
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Kitą savaitę gausiu naujų stiklinių indų, kad galėčiau pradėti eksperimentuoti nauju lygiu.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
10
Points
8
Šis metodas atrodo nuostabus, otc pigūs chemikalai.
Kodėl brangus dcm, o chloroformas egzistuoja. Jei norite ilgai gaminti chloroformą, suprasite, kad chloroformo gamyba yra darbas, kurį turite atlikti.
Rašyti metodą, kuriuo čia dalijamasi, yra puikus, tai rodo, kad jį parašė profesionalas . I ll įdomu, ar yra kokių nors video a apie šį metodą. Tnx už dalijimąsi šiuo gražiu rašyti iki Willi
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Chloroformo išeiga iš baliklio yra siaubinga, o norint pagaminti padorų kiekį, prireiktų amžinybės. Naudokite tuleną
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
26
Points
28
koks yra geriausias būdas pasigaminti 50 % vandenilio peroksido?

ar jo turi būti lygiai 50 %?
 

skanderbeg

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
59
Reaction score
33
Points
18
YT vadovėliai apie tai ir atlikite matematinius skaičiavimus su turimu % peroksido kiekiu. Visa kita pirkite iš alfa aesar. Taip, geriau naudoti 50 %, nes jame yra daug vandens kaip stabilizatoriaus / skiediklio ir jis gali (nežinau tiksliai) trukdyti reakcijai.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Taip, kai užvirinate, turite pasverti skystį ant tikslių mažų svarstyklių ir tikrinti tankį, kol pasieksite 50 %.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
muilinimas 50 laipsnių temperatūros vandeniniame NaOH tirpale ?! Tai tikrai bloga idėja
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Taip, jei ketinate rašyti, kad tai bloga idėja, tikriausiai turėtumėte paaiškinti, kodėl ir kaip teisingai, pateikdami nuorodą, jei įmanoma, kad padėtumėte tiems, kurie bando tai pasiekti....
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Visi sako, kad šis metodas turi trūkumų. Ar kas nors, naudodamasis šiuo metodu, kada nors iš tikrųjų gavo didelį derlių?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
P2P taip pat galite distiliuoti su vandeniu, tačiau tai vyksta labai lėtai. Tačiau metilfenil-nutenoną PRIVALOTE distiliuoti vakuume, nes jame yra daug šlamšto, o MPB nedistiliuosite su vandeniu
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Ya tai turėtų visiškai veikti, bet... tas kiekis tikriausiai šiek tiek skirsis... gal eikite pagal molus, jei jie skiriasi, jei ne, tiesiog naudokite kiekį, nurodytą su natriu. Tačiau natrio yra labai lengva padaryti...
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Visiškai sutinku LOL, bet radau būdą, kaip apeiti natrio etilsulfato metodą, kuris tokiu būdu veikia gana gerai, o jei jums patogu dirbti su dietilsulfatu ir neprieštaraujate pasigaminti dėžutę, kurią galima pritvirtinti prie stūmoklinio pjūklo kaip kratymo įtaisą, tai taip pat veikia gana gerai. Bet kai gaminate natrio etilsulfatą, laikykitės visų įprastų būdų, išskyrus natrio hidroksido naudojimą, galiu jums duoti nuorodą į didelę ir ilgą procedūrą, kurioje aprašomi kai kurie tyrimai, atlikti gaminant natrio etilsulfatą, o pabaigoje sakoma, kad reikia palikti ąsotį stovėti kelias dienas ir laukti, kol dumblas susidarys. Tačiau jei turite tikrai gerą vakuuminį siurblį ir galite išgauti gilų žemą vakuumą, tuomet, kai dekantuosite viršuje esantį etanolį, kuris bus gana skaidrus, galėsite distiliuoti labai atsargiai, nes natrio etilsulfatas greitai suyra bet kokioje aukštesnėje nei kambario temperatūroje. Giliai ištraukite vakuumą ir atsikratykite etanolio, palikdami natrio etilsulfatą. Tai nėra pats pigiausias metodas, nes alkoholis nuo pat pradžių turėtų būti bevandenis, 200 laipsnių stiprumo, be denatūruojančio šlamšto. Išbandymas man kainavo apie šimtą dolerių už galoną. Bet galiu ištraukti tokį gilų vakuumą, kad etanolis gana daug distiliuojasi dar prieš tai, kai panaudojau Šilumą. Kai pamačiau, kad jis pasiekė prisotinimo tašką, leidau jam išdžiūti. Taikydami šį metodą iš 1 mol koncentruotos sieros rūgšties ir 1,375 mol etanolio gausite tik pusę molio SES. Visą laiką rūgštis ir etanolis turi būti sujungti žemiau 20 Celsijaus laipsnių, kad būtų išvengta bet kokio šalutinio poveikio, o kai jie bus sujungti, įmeskite į šaldytuvą mažiausiai 12 valandų, kad reakcija baigtųsi. Nedarykite jokių internete matytų nesąmonių apie kaitinimą iki 140 laipsnių ar pan. Turiu nuorodą į visą procedūrą, kurioje ji išdėstyta, ir ji buvo kruopščiai atlikta tik natrio etilsulfatui. Jei galėtumėte pasigaminti didelio masto centrifugą, turiu omenyje net kokso butelį, pakabintą ant virvelės, ir kurį laiką supti tą prakeiktą daiktą virš galvos, galėtumėte gauti dar didesnį derlių. Tačiau dokumente tiksliai nurodyta, kiek alkoholinio natrio hidroksido tirpalo reikia naudoti rūgščiai neutralizuoti ir natrio etilsulfatui sukurti. Tam reikia tik šiek tiek kantrybės, ir jei galėsite skirti valandą ar dvi per dieną žaidimui su juo, galite turėti pakankamai nitroetano bent jau asmeniniam žaidimui. Esu visiškai įsitikinęs, kad kas nors galėtų iš to pasigaminti velnių, bet aš tiesiog varijuoju tik asmeniniam naudojimui. Šiek tiek paaiškinau, bet jei kas nors nori nuorodos, klauskite ir aš ją surasiu.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Nesupratau, kokia ilga buvo ši pastraipa LOL, bet visa tai buvo balsas į tekstą, jei yra kokių nors klaidų, kaltę verskite "Google
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Gerai, ir aš nieko neišdistiliuočiau. Ne MPB, acetoksi ar mano P2P, bet mano trūkumas buvo tas, kad nepadariau acetoksi saponifikacijos, tiesa. Ne, kai tai padariau teisingai, gavau 13 g tamsiai oranžinės spalvos P2P, kurį nuploviau a'la dėdė Festeris. Gavau tokį švarų P2P, kad per jį matau. Annnd, jis veikė mano Leuckart'e su formamidu plius amonio formato katalizatoriumi, ir ZnCl2 katalizatoriumi (jį galima naudoti). Turiu geresnį, AlCl3 katalizatorių Leuckart, bet galvojau, kad ar aš padariau jį neteisingai. Taigi, tinkamai išvalius (aš taip pat išvaliau savo acetoksi ir gavau švarų labai saldaus kvapo geltoną aliejų. Be to, skaičiau, kad PDF, kai jie nedistiliuodavo P2P ir tyrė priemaišas, P2P buvo priemaišų, bet labai mažai.

Net distiliavimo aparato nebeturiu, nes tie pigūs aparatai, kuriuos nusipirkau, labai lengvai lūžta. Pavyzdžiui, mano magnetinė maišyklė sulūžo pirmąją savaitę, jei gerai pamenu, mano kaitinimo mantijoje. Taigi, turiu iš naujo pirkti visą komplektą. Dabar turiu tik Erlenmejerio maišyklę, sulūžusią stiklinę lazdelę, refliukso kolonėlę ir kaitinimo mantiją. Taip pat sudaužiau 100 ml matavimo kolbą. DAMN!

Ar kas nors gali man patarti, kokį aparatą turiu nusipirkti, kad galėčiau sukurti vakuumą distiliavimui. Tose stiklinėse turiu vakuumines skyles. O jos kainuoja 24/40 dolerių. Ką tai reiškia, tikrai nežinau, manau, kad tai reiškia vakuumo kiekį, ar ką?! :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
net hcl burbuliavo 1,5 val. kodėl nepridėjus Hcl skysčio? Kodėl. Ar kas nors gali man paaiškinti. Ačiū
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Galite naudoti vandeninį HCl. Tereikia 1 litrui benzaldehido naudoti 2 litrus MEK ir apskaičiuotą 35..37 % druskos rūgšties kiekį. Kiekvieniems 100 g benzaldehido reikia 20 g grynos HCl. Taigi 1 l benzaldehido reikės 200 g grynos HCl. Dabar apskaičiuokite, kiek reikia vandeninės rūgšties.

Naudodami dujinę HCl, gausite šiek tiek geresnį ylą ir šiek tiek mažiau šalutinių produktų. Tačiau, mano nuomone, to daryti neverta, ypač dideliais kiekiais. Be to, naudodami vandeninę HCl turite naudoti daugiau MEK, kitaip HCl per anksti atsiskirs dugne.

"Dujos 1,5 valandos" yra KLAIDA. Turite dujinti tol, kol į 100 g benzaldehido pateks 20 g dujų. Kiek laiko tai gali užtrukti, niekas nežino.
 
View previous replies…

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Ar galime ką nors pataisyti? Jūs sakote bevandenis magnio sulfatas ir duodate Na2SO4, o viename iš žingsnių u vėl sakote mgso4 už jį.. Ar galite aiškiai nurodyti tikslią prekę ir tikslias vertes?? Naudojimui ir pirkimui.. Mums reikia žinoti kiekį, kurį turime gauti ir naudoti.. Jūs nepateikėte jokios vertės, kiek mums reikia mgso4 arba na2so4... Ačiū
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Magnio sulfato, kadangi jis naudojamas tik džiovinimui, galite dėti tikrai bet kokį norimą kiekį. Iš tikrųjų nėra konkretaus kiekio, kurį reikia įdėti, bet priklausomai nuo to, kokio masto darbą atliekate...., pavyzdžiui, jei ketinčiau išbandyti, tarkime, 200 milimetrų aliejaus ar bet ko kito, tikriausiai įmesčiau 15 ar 20 g magnio sulfato ir galbūt šiek tiek jį pasukiočiau, o po valandos ar panašiai grįžčiau ir vakuuminiu filtru išfiltruočiau tiesiai iš ten. Jei atliekama procedūra turi būti griežtai bevandenė, galite tą patį daryti dar kartą, gal net tris kartus, jei norite būti tikri, kad iš ten pašalinsite visą vandenį. Šiuo atveju pakanka vieno karto.
 

Grubby

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
17
Reaction score
5
Points
3
Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Prašau paskambinti man (prof. G) Panaudojau 100:100 g medžiagos ir gavau 50 g P2P! Siekdamas naudos visoms jaučiančioms būtybėms, nusprendžiau atskleisti raktą! Jei paskutiniame etape gausite raudonos spalvos gleivių, nuneškite jas distiliuoti! Tai P2P
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
Puikiai pabandykime šį tą išversti.
1 žingsnis, pradedamas.
45 g benzaldehido + 200 ml M.E.K burbuliuoja HCL dujas iš 25 ml H2SO4 per 25 ml druskos rūgšties. Per maždaug 30 min. nusidažė ryškiai raudonai, dabar maišoma.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
46 g benzino ir benzininių gėrimų. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g druskos rūgšties (18 %). Nuo 100 °C iki 115 °C laipsnių.
Laikas: 4 val.

Manau, kad nuo šiol naudosiu šiuos kiekius, nes niekada negavau tokios didelės organinės fazės ir nereikėjo įdėti daug daugiau reagentų. Pirmiausia ketinau dėti visus reagentus tokiu pat kiekiu, kaip ir anksčiau, bet kai netyčia įdėjau 45 g druskos rūgšties, nors turėjau įdėti tuos pačius 30 g. Taigi į mišinį įdėjau daugiau ir kitų reagentų.

MEK kiekis buvo proporcingai mažesnis, nes jo pritrūko, bet tai visai nepakenkė, nes, sprendžiant iš organinės fazės dydžio, tai buvo gerai. Dabar taip pat kaitinau šiek tiek aukštesnėje temperatūroje. Bandžiau kaitinti ir 120-130 °C laipsniais, bet po kelių eksperimentų galiausiai likau prie to maždaug 100 °C laipsnio. Žemesnė temperatūra sumažino išeigą.
NouRMTzeGD
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
Ar tai 45 g 18 % druskos rūgšties?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Dabar, kai turiu daugiau kaip 100 g vandens ir rūgščių ir šarmų išvalyto, bet drėgno MPB (surinkto iš kelių reakcijų),
ketinu išdžiovinti kristalinį tirpalą į kristalus, kurie netirptų kambario temperatūroje. Galiu paskelbti to nuotrauką, taip pat galiu paskelbti ir acetoksifenilpropeno nuotrauką su išeigomis.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Štai tas aliejus (100 g) su mano peracto rūgštimi 21 val. Burbuliuoja kambario temperatūroje.XW7imVvhtZ
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Nežinau, kodėl ši nuotrauka pasisuko į šoną, bet joje matyti tie burbuliukai, ir
vėsią spalvą, kokią visada gaunu peracetinės oksidacijos proceso metu. Oksidacijos trukmė buvo 24,5 valandos.
 
Top