Sintesi dell'olio PMK da PMK (CAS 28578-16-7 forma di cera) su larga scala

[btcboss2022]

Ciao,

Ecco il mio ultimo risultato: cristallizzare naturalmente nella forma molecolare del cristallo stesso. Più puro impossibile!!! ;-)
Sembra fatto a mano, ma fidatevi di me sono naturalmente formati!

 

[Tweaker]

Un lavoro molto bello. Quale processo utilizzate per rimuovere l'impurità nera simile al catrame? Anche sui cristalli bianchi come la neve compare nelle ricristallizzazioni successive e il prodotto finale diventa piuttosto scuro.

 

[Tweaker]

Hai fatto un secondo acido base per rimuovere la sostanza nera? Quando gaso i cristalli di freebase sono bianchi come la neve ma diventano scuri e contengono quella sostanza appiccicosa dopo la ricristallizzazione in grandi frammenti. Anche l'acetone sporco usato per lavare contiene molto di questa sostanza e di mdma. Ho pensato di provare a distillare la freebase prima della cristallizzazione.

 

[Jordan Belfort]

Il vostro p era giallo e non bianco, giusto?

 

[Tweaker]

La cera era quella marrone. Vecchie scorte. Ho sentito dire che il nuovo giallo è molto più pulito. Non ho ancora avuto l'occasione di farlo funzionare.

 

[btcboss2022]

Lo faccio solo una volta forse la qualità del precursore influisce su questo uso sempre la cera in polvere è più sporca l'ho avuta anche all'inizio.
Sì, l'opzione migliore è la distillazione a vapore.
Ho controllato e sembra che l'impurità sia mdp2ppol o simile, ma il nome non è importante in questo caso.

 

[Tweaker]

Ok, grazie, sembra che la polvere sia la soluzione giusta. Ho un campione di polvere, il metodo di conversione è identico a quello della cera?

 

[btcboss2022]

Sì, esattamente lo stesso.

 

[axecap168]

Btcboss2022, ti prego di aiutarmi Ho seguito la tua ricetta per la sintesi della polvere pmk 28578-16-7 in mdp2p e dopo il riflusso si è verificata la separazione dell'olio, ma c'era ancora un po' di roba bianca e torbida nell'olio e quando l'olio si è raffreddato la roba bianca e torbida è diventata più densa come i cereali inzuppati e mi ha lasciato con pochissimo olio.
Qualcuno ha già visto accadere una cosa del genere?
Cosa ho fatto di sbagliato btcboss2022?
Qualcuno può aiutarmi?
Ho allegato alcune foto.

 

[Jordan Belfort]

Ripetere la reazione con un po' più di acqua, supponendo di averla fatta con l'hcl?

 

[btcboss2022]

OMG! Dovrebbe essere destiny o qualcosa di simile hahhaah
Non ho mai avuto problemi in più di un anno con quel processo e la scorsa settimana mi è successo lo stesso con un lotto di 15 kg di polvere (era l'ultimo 15 kg di un grande lotto, quindi lo stesso prodotto).
Sono sicuro al 99% che si tratta di stoccaggio e tempo di conservazione, nel mio caso ho conservato in un secchio con coperchio per circa 6 mesi.
Ho isolato quel solido che sembra una sorta di polimerizzazione del prodotto originale.

Ho testato con quale prodotto si risolve:
Acqua: No
Acqua acida: No
Acqua alcalina: Praticamente nulla
DCM: No
Metanolo: Praticamente nulla
Acetone: No

Strano, vero? Diventa liquido solo ad alta temperatura o con acqua calda, come il prodotto originale, quindi le uniche due opzioni sono:
- Prodotto non reagito (molto improbabile dopo aver eseguito centinaia di volte lo stesso processo anche con lo stesso lotto, e deve essere risolto anche in acqua alcalina).
- Una sorta di polimerizzazione dovuta al tempo e alle condizioni di conservazione.

Si può provare più a lungo a 90°C con l'HCL ma credo che non funzionerà.

Quello che ho fatto io (non significa che sia la soluzione o che dobbiate fare lo stesso)

Ho aggiunto acqua e poi DCM in un imbuto separatore.
Avrete lo strato superiore di acqua, lo strato intermedio di solido e lo strato inferiore di olio DCM+PMK che poi evapora il DCM.
È una separazione lenta e l'ho fatta 3 volte con il DCM.
Ovviamente la resa è molto inferiore a quella normale ma meglio questo che niente.

Mi dispiace non poterti aiutare di più, ho avuto lo stesso problema e ho cercato di risolverlo al meglio usando il buon senso e le mie esperienze precedenti.

Forse un chimico potrebbe aiutarti meglio.

 

[axecap168]

Belfort, la reazione con l'HCL è corretta.

 

[axecap168]

Btcboss2022
Grazie per la risposta al mio post. La polvere è arrivata in una busta di plastica spessa avvolta in una scatola di cartone come al solito. L'ho ricevuta solo 1,5 mesi fa, ma non so quanto tempo sia rimasta in magazzino prima di me. La conservo in uno spazio fresco a temperatura ambiente. Ho fatto 2 reazioni in totale, 1 reazione da una scatola e un'altra reazione da un'altra scatola con gli stessi risultati. Credo che questo lotto sia compromesso. Sono d'accordo con "qualcosa è meglio di niente".
Hai detto "Ho aggiunto acqua e poi DCM e tutto in un imbuto separatore".
Domanda...
1. Qual è stato il rapporto di acqua e dcm che hai aggiunto all'olio e per quanto tempo hai agitato?
2. Quanto è stata minore la resa?
Proverò a 90C o a una temperatura più alta con l'HCL per un periodo più lungo come mi hai suggerito. Se trovo una soluzione, la posterò qui e vi farò sapere.

 

[axecap168]

G.Patton, Gordon Ramsey o qualsiasi chimico di questa comunità - potete offrire qualche soluzione a questo problema? Qualsiasi aiuto è molto apprezzato. Grazie in anticipo.

 

[Jordan Belfort]

Prendere l'acido fosforoso bianco e l'agitatore in una pentola di acciaio inossidabile e mettere tutto insieme e riscaldare a 80/90 per vedere la reazione e poi dopo qualche ora lavare via l'acido fosforoso fino a pH 7.

 

[axecap168]

Belfort, grazie. Proverò il tuo suggerimento.

 

[blackburn]

@btcboss2022 Ci sarà un articolo sul vostro modo di sintetizzare l'MDMA dall'olio PMK (MDP2P: cas 4676-39-5)?


/ Grazie

 

[btcboss2022]

Ho scritto che se il precursore non è in buone condizioni si potrebbe avere un solido nel processo?
In questo caso tutti i processi dovrebbero avere un solido, giusto?

 

[Paranoia]

Prossimamente @btcboss2022 test di laboratorio per la Purezza del Ghiaccio e l'ENIANTOMETRO R,S tornate a trovarci per essere aggiornati.

Controllo dell'energia

analisis2.energycontrol.org

 

[CryoThio]

È possibile sostituire la soluzione di bicarbonato con una quantità minore di soluzione di idrossido, supponendo che abbiano lo stesso ph?

 

[Jordan Belfort]

Il bicarbonato di sodio neutralizza l'acido, ma una quantità eccessiva di bicarbonato di sodio fa sì che il bicarbonato di sodio rimanente rimanga nell'olio, che si può eliminare solo per distillazione o rimettendo l'acido e sbiancando l'ultima parte.

 

[CryoThio]

Quindi, se lo scopo è neutralizzare l'acido, perché una soluzione di idrossido di sodio non dovrebbe essere in grado di sostituire la soluzione di bicarbonato, supponendo che abbiano lo stesso ph?

Non capisco perché si debba utilizzare una quantità così elevata di soluzione di bicarbonato.

 

[Jordan Belfort]

Personalmente preferisco la neutralizzazione maggiore con il bicarbonato di sodio e quando è 5/6 aggiustare per ultimo con la soda caustica.

Se si tratta di hcl, l'HCL si neutralizza in NaCl e gas, il che significa che il prodotto è già in parte pronto per l'uso.

 

[Jordan Belfort]

Ho letto male, pensavo che volessi regolare il pH dell'olio dopo la reazione.