Sintesi dell'olio PMK da PMK (CAS 28578-16-7 forma di cera) su larga scala

[Selassi]

1 kg di P
1 kg di acqua
150gr NaOH

Miscelare e fondere a 85/90 per 1 ora

450gr Phos e di nuovo 1,5h a 85/90

Dopo dovrebbe esserci una separazione immediata dagli strati

 

[Katty Korner]

Questo sembra molto più denso del post iniziale. 1 chilo di pmk glicidato, 1 chilo di acqua (che iirc è un litro) e 150 grammi di naoh sembra molto più denso di altri post.

Sarebbe molto più bello se fosse così denso, invece di richiedere litri per pochi chili.

Qualcuno può dire se si può fare a questa densità, o a questa concentrazione di reagenti?

 

[btcboss2022]

Ciao,

Ecco il mio ultimo risultato: cristallizzare naturalmente nella forma molecolare del cristallo stesso. Più puro impossibile!!! ;-)
Sembra fatto a mano, ma fidatevi di me sono naturalmente formati!

 

[Tweaker]

Un lavoro molto bello. Quale processo utilizzate per rimuovere l'impurità nera simile al catrame? Anche sui cristalli bianchi come la neve compare nelle ricristallizzazioni successive e il prodotto finale diventa piuttosto scuro.

 

[btcboss2022]

Nella fase acida durante il processo di lavaggio acido-base.

 

[btcboss2022]

Sì, esattamente lo stesso.

 

[Paranoia]

Prossimamente, tra qualche settimana, @btcboss2022 prova di laboratorio del ghiaccio https://analisis2.energycontrol.org/ per la purezza delle metanfetamine e l'eniantometro R.S.

 

[lemon]

Ho provato a farlo per un po' e sono giunto alla conclusione che molto probabilmente sono stato truffato.
Quando aggiungo NaOH l'intera soluzione diventa scura e rimane così, dopo il riscaldamento non succede nulla, solo dopo aver aggiunto una quantità eccessiva di acido, il glicidato riappare di nuovo. Dopo il riscaldamento ottengo un olio rosso scuro che diventa rapidamente solido quando è freddo. Anche riscaldando il glicidato solo in acqua ottengo lo stesso olio rosso scuro.
Ho già sprecato 200 g di questo prodotto e ho anche provato a ridurlo, ma niente...
Non so nemmeno se si tratta di glicidato PMK o se un cinese mi ha truffato.
Per quanto riguarda la solubilità: è insolubile in acqua e altamente solubile in IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Per quanto tempo avete fatto rifluire l'NaOH 3M?

 

[Loki12]

@lemon
Da chi hai acquistato questo prodotto? Se si tratta di uno dei venditori pubblicizzati qui, dovresti fare il loro nome per chiarire la situazione.
1. Hai riscaldato la miscela con NaOH e l'hai fatta rifluire come ha chiesto l'utente di cui sopra? Puoi descrivere meglio il tuo metodo, passo dopo passo, cosa hai fatto? (es. ho aggiunto 100 g di x a 50 g di y, ho fatto rifluire a X per Y tempo).

Forse non c'è nulla di sbagliato, perché stai postando il glicidato in acqua, questo è divertente?
Abbiamo bisogno di sapere se hai proceduto con la reazione, che background hai? Hai fatto ricerche sulla reazione, sai cosa dovrebbe accadere o come dovrebbe apparire?
La saponificazione e i testi di chimica sono stati linkati da qualche parte in questo thread se non sbaglio, per favore leggete, capite la reazione, abbiate un'idea di cosa aspettarvi e poi procedete con essa.
Non solo la chimica è pericolosa, ma senza un'idea generale di ciò che state facendo, sprecherete solo il prodotto, e forse vi avvelenerete con l'HCL conc. o il DCM usato in questa reazione, fate attenzione.

 

[Jordan Belfort]

Fratello, puoi ripetere la reazione fallita.

Prendi 1 litro di acqua calda, usa 500 grammi di caustica, sulla liscivia calda un kg di glidicato e non so versa lentamente 1,5 litri di acido cloridrico che arriverà al 100%. Poi l'olio va sul fondo, una volta trasformato con successo non c'è bisogno di rifluire.

 

[Jordan Belfort]

Qual è il numero di cas del glidicato, se è quello a basso rendimento allora questo metodo non funziona, si brucia l'olio.

 

[bblanco]

Ma avete iniziato con la cera o con la polvere? Un piccolo e semplice test. 5gr di naoh in 75 mill di acqua si sciolgono, si aggiungono 5gr di cera che si scioglie, si fa rifluire un'ora, si aggiunge hcl o h2so4 e si fa rifluire dolcemente per 3h... poi dovrebbe essere ok

 

[Davidrobinson]

Qualcuno può aiutarmi?
Ho sbagliato il mio pmk sap e l'idrolisi beh ho sbagliato uno e non so quale.
Ho sbagliato le temperature, ho fatto girare la linfa a 52 gradi invece che a 60 e poi ho fatto girare l'idrolisi a 70 gradi invece che a 80.
Ho messo circa 4,4 kg di polvere e ho ottenuto quasi lo stesso risultato in un olio arancione opaco.
Qualcuno sa se l'olio è recuperabile, il mio pensiero è che l'idrolisi sia stata incasinata, la linfa non avviene subito anche a temperatura ambiente.
Qualcuno sa se posso eseguire nuovamente la linfa e l'idrolisi sull'olio.
Grazie

 

[Jordan Belfort]

Se si aggiunge abbastanza caustico, si può aggiungere un acido come l'HCL e si continua a mescolare, la reazione andrà avanti da sola.

 

[Win Win]

Posso sapere il rapporto di iterm 10? Grazie

 

[btcboss2022]

È il punto 1!

 

[Win Win]

Posso sapere il rapporto di questo (10. Aggiungere la miscela di H2O e bicarbonato di sodio, mescolando 2-3 minuti).

 

[btcboss2022]

OMG è al punto 1!

 

[Win Win]

Significa la stessa razione con iterm 1 destra

 

[Win Win]

No.10 aggiungere quante soluzioni di h20 e quante di bicarbonato di sodio?

 

[btcboss2022]

Incredibile

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, ti prego di aiutarmi Ho seguito la tua ricetta per la sintesi della polvere pmk 28578-16-7 in mdp2p e dopo il riflusso si è verificata la separazione dell'olio, ma c'era ancora un po' di roba bianca e torbida nell'olio e quando l'olio si è raffreddato la roba bianca e torbida è diventata più densa come i cereali inzuppati e mi ha lasciato con pochissimo olio.
Qualcuno ha già visto accadere una cosa del genere?
Cosa ho fatto di sbagliato btcboss2022?
Qualcuno può aiutarmi?
Ho allegato alcune foto.

 

[btcboss2022]

OMG! Dovrebbe essere destiny o qualcosa di simile hahhaah
Non ho mai avuto problemi in più di un anno con quel processo e la scorsa settimana mi è successo lo stesso con un lotto di 15 kg di polvere (era l'ultimo 15 kg di un grande lotto, quindi lo stesso prodotto).
Sono sicuro al 99% che si tratta di stoccaggio e tempo di conservazione, nel mio caso ho conservato in un secchio con coperchio per circa 6 mesi.
Ho isolato quel solido che sembra una sorta di polimerizzazione del prodotto originale.

Ho testato con quale prodotto si risolve:
Acqua: No
Acqua acida: No
Acqua alcalina: Praticamente nulla
DCM: No
Metanolo: Praticamente nulla
Acetone: No

Strano, vero? Diventa liquido solo ad alta temperatura o con acqua calda, come il prodotto originale, quindi le uniche due opzioni sono:
- Prodotto non reagito (molto improbabile dopo aver eseguito centinaia di volte lo stesso processo anche con lo stesso lotto, e deve essere risolto anche in acqua alcalina).
- Una sorta di polimerizzazione dovuta al tempo e alle condizioni di conservazione.

Si può provare più a lungo a 90°C con l'HCL ma credo che non funzionerà.

Quello che ho fatto io (non significa che sia la soluzione o che dobbiate fare lo stesso)

Ho aggiunto acqua e poi DCM in un imbuto separatore.
Avrete lo strato superiore di acqua, lo strato intermedio di solido e lo strato inferiore di olio DCM+PMK che poi evapora il DCM.
È una separazione lenta e l'ho fatta 3 volte con il DCM.
Ovviamente la resa è molto inferiore a quella normale ma meglio questo che niente.

Mi dispiace non poterti aiutare di più, ho avuto lo stesso problema e ho cercato di risolverlo al meglio usando il buon senso e le mie esperienze precedenti.

Forse un chimico potrebbe aiutarti meglio.

 

[axecap168]

Belfort, la reazione con l'HCL è corretta.