Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[Fenster]

Ok, 3. lépés - hozzáadtam NaOH oldatot 50c-re melegítettem és mag Stir 6 óra múlva egy sűrű majdnem szilárd krémes zűrzavar volt az rbf-emben. Hozzáadtam DCM-et és két réteg jelent meg. Először nagyon boldog voltam!!!! Mivel a krémes vastag réteg alul ült és azt hittem a tisztább réteg a DCM kivont finomságok voltak felül. Nem nem nem nem..... A tejszerű vastag réteg volt a DCM. Biztosan tudom, hogy ha eltávolítom a DCM-et, akkor nem lesz sárga tiszta olaj aka p2p.


@HEISENBERG

A csapatod átnézte ezt a folyamatot a publikálás előtt. Úgy tűnik, a szakértők elhallgattak erről az eljárásról. Jó lenne egy kis támogatást kapni a csapatod által közzétett módszerhez.

Oké, akkor megpróbálom a desztillációt a krémes mocsokon, és meglátjuk, mi jön át.

 

[TheNut22]

Csak használd a saját módszeremet, azaz: MEK és benz, sósavval történő hőkezelés: 90-110 C, 3-5 óra.
Ezután tegyünk bele 10%-os KOH-oldatot, és azonnal megjelennek a kristályok. A víztől szabadulj meg. Tegyük őket a fagyasztóba. Szabaduljunk meg az olajtól. Tiszta, fehér kristályok. ...szívesen látjuk!

 

[Cbison]

Az MPB oldat már megvan, és szeretném a kristályokat desztilláció nélkül megkapni. Az adolkondenzációt savas gázosítással végeztem. Ön szerint, ha a Benz + MEK oldatba gázosítással savat viszünk be, és 3-5 órán keresztül 90-110°C-ra melegítjük, majd 10%-os KoH hozzáadása előtt hcl-lel mossuk, van-e lehetőség arra, hogy a kristályok azonnal kicsapódjanak? Fontos-e az oldatot fagyasztani, hogy kristályok keletkezzenek és milyen reagens méréseket végeztek.

 

[TheNut22]

Ó, Istenem! NE mosson savval, OK. Ugyanannyi vízzel, mint amennyit savval használtál.

 

[G.Patton]

Módszer felülvizsgálatát kéri, de nem követi a módszert, és panaszkodik, hogy valami rosszul sikerült
A DCM nem poláris oldószer, a kloroform poláris oldószer.

 

[Fenster]

D
A DCM dipólusmomentummal rendelkezik. Ez poláris, bár enyhén poláris.

Biztos, hogy kémikus vagy? Nem akarok udvariatlan lenni, de a DCM nem NPS a hagyományos értelemben.

Megkérdezhetem, hogy Ön vagy a csapata elvégezte-e ezt a módszert teljes egészében?

 

[TheNut22]

Egy kis etil-acetátot (dipólus majdnem ugyanaz, mint a DCM) és xilolt használok, és úgy működik, mint egy varázslat.

 

[Fenster]

Amihez segítségre van szükségem, az a 2. lépés.

Van 50% H2O2 és GAA. A leírásban szereplő mennyiségek 10L GAA és 1300g H2O2.

Azt várják, hogy mérjem le az 50% H2O2-t, vagy fogadjam el elírásként, és használjam az 1300ml-t?

A másik írás közvetlenül nátrium-perkarbonátot használ, ez az írás pedig helyben állítja elő. GAA-val és H202-vel.

Csak meg kell erősítenem a felsorolt mennyiségeket.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA a H2O2-hez, hogy helyben készítsen savat.

Ez a mennyiség, vagy ez egy elírás?

Ezt a folyamatot laboratóriumi minőségű reagensekkel és üvegeszközökkel végezzük, így ha közvetlenül követem, ugyanilyen eredményeket kell kapnom. Azonban ez az írás fel kell dolgozni. Javítsuk ki és tegyük közzé úgy, ahogy kell.

 

[Fenster]

Itt van az eredeti törvényszéki munka a twodogs eljárásokból. Nyilvánvalóan egy kicsit eltér az OP-tól itt, mivel az itteni módszer helyben készíti a nátrium-perborátot. Csak próbálom értelmezni az arányokat.

 

[G.Patton]

Ez durván hangzik. Ismeri a fórumszabályokat? Igazad van, tévedtem a DCM-mel kapcsolatban, azt hittem, hogy fordítva van. És igen, valójában vegyész vagyok, de nem akarok többet válaszolni neked.

oldószer és relatív polaritás:
hexán 0,009
kloroform 0,259
metilén-klorid 0,309
ecetsav 0,648

Google Sites: Bejelentkezés

A Google-oldalakhoz személyes Google-fiókkal vagy Google Workspace-fiókkal (üzleti használatra) lehet hozzáférni.

sites.google.com

 

[Fenster]

Rendben, köszönöm.

Van-e végleges válaszunk azonban. Ezt házon belül tesztelték és fejlesztették ki, vagy ez a módszer valahonnan máshonnan van átkaparva?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster valójában nem is értem a problémádat, de úgy tűnik, hogy még azt sem érted, hogy mi lesz "helyben generálva".

amire szükséged van, az a peracetsav, és ez in situ előállítható nátriumperborát ecetsavhoz való hozzáadásával,

a másik módszer a h2o2 ecetsavval és egy pici h2so4-el való keverése. ezt a legjobb pár napig állni hagyni.

Ez a módszer működik, én magam is kipróbáltam. A pontos h2o2:GAA arányt ne kérdezd tőlem, mert az enyém megint kicsit más volt, és csak 35%h2o2-t használtam.

csak a különböző mennyiségek miatt akármi nem jelenti azt, hogy az egyik módszer nem működik, de a másik igen.
ha érted, hogy mi történik, akkor képes leszel kis kiigazításokat végezni, de ha nem érted, hogy mi történik, akkor jobb, ha nem állítod, hogy egy módszer baromság.

 

[Fenster]

A nátrium-perborát őrülten olcsó és könnyen beszerezhető, akkor miért használjunk egyáltalán peroxidot?

 

[Felix34-73]

2) Az oldószert vákuumban elpárologtatjuk. 2-Acetoxi-1-fenil-1-propén (cas 24175-87-9) 800 g hány fok és hány mm hg nyomás itt
-------------------------------------------------
3) Az oldószert vákuum alatt elpárologtatjuk. 1-fenil-2-propanon hozam 650 g. hány fok ez hány mm hg nyomás

 

[Fenster]

2) Erről a vegyületről nem sok információ áll rendelkezésre. Sárga olajat kaptam, miután a DCM megszűnt átjönni.

3) Sok kátrány van melléktermékként. Nem tudtam eléggé koncentrálni a gőzt ahhoz, hogy még vákuum alatt is elég gőzt kapjak a desztillációhoz. Ezt nagyobb léptékben fogom átfuttatni, mint amit én csináltam (100g benzaldehidet futtattam át), ha még mindig gondot okoz a P2P átjövetele, akkor mindent gőzzel fogok desztillálni, beleértve a DCM-et is, a p2p-nek át kell jönnie a h20-zal és egyenesen a DCM-be kell oldódnia, ahol leválasztható. Mint egy illóolaj-desztilláció.

 

[jokerr]

Elkészíti a képlet szintézisvideót?

 

[Felix34-73]

A pH-semleges folyamathoz nátrium-karbonátot használok + hány Gr, a pH-t az elválasztó tölcsérben semlegesre állítom, a szkarbonát és a víz keverékét közvetlenül az oldatban tudom elkészíteni, és pH 7 szintre hozom.

 

[jokerr]

hello mesterek,
Az első szakaszban kezdtem.
Hozzáadtam 100 g benzaldehidet és 100 ml mek-et, 0 fokra hűtöttem és 1,5 órán keresztül gázosítottam.
Ezután még 1,5 órát kevertettem szobahőmérsékleten, majd egy éjszakán át pihentetem.
Holnap folytatom a műveleteket.

 

[Fenster]

Im ugyanazt a folyamatot futtatom ugyanabban a szakaszban. Ne számítsonmégis segítségre az itteni csapattól. Úgy tűnik, hogy elhagyták ezt az írást. Azt hiszem, sok írás csak copy pasted.



Vegyük figyelembe, hogy a MEK és a benzaldehid molekulatömege és sűrűsége eltérő. Ezért 100ml MEK nem 100g. Ez csak később jelent problémát, amikor 100g h202(50%) hozzáadására kerül sor.

Ebben az írásban több olyan intézkedés is van, ahol a reakció egyik oldala grammban, a másik pedig MLS-ben van megadva. A H2O2-t grammban adtam meg egy 50/50 arányú keverékben. Tehát a vízzel és a peroxiddal számolnod kell, amikor az MLS-t a tömegből számolod. Hacsak nem kezdesz el folyadékokat mérlegelni.

Tudasd velem, hogyan megy, amikor én .1M reakciót csináltam, olyan rossz hozamot kaptam, hogy nem tudtam kivonni a p2p-t a kátrányszarból. Ez az írás nem igazán tájékoztat sokat az út mentén, hogy mire számítson. Akkor a benyomás csak kivonat és desztilláció.

Tudassa velem, hogyan megy az MPB extrahálása holnap. Az Rx keveréked élénkvörös lett?

 

[Ortist]

Ez az írás tartalmaz néhány komoly hibát, hogy miért. Különösen az utolsó lépés teljesen rossz. Ha a leírás szerint csinálod, akkor a végén kátrányt és néhány % p2p-t kapsz.

 

[Fenster]

Lehetőség van a termék vízgőz-desztillációjára. A kivonáshoz érve látni fogja, hogy mit értek kátrány alatt. Kloroformot vagy DCM-et használ?

 

[TheNut22]

Nem értem, miért nem használ különböző oldott anyagokat az extrakcióhoz. Csak nézze meg, hogy a molekula hogyan oldódik a különböző oldott anyagokra, és válassza ki a legjobban működő oldatot. Smh ..

 

[jokerr]

hello master.
@G.Patton
Az oldatot kloroformmal (CHCl3) 800 ml x2 extraháljuk, majd a kivonatot nátrium-hidrogénkarbonát-oldattal (NaHCO3) mossuk semleges pH-értékig.

Két különböző művelet sorrendben, amit ebben a részben kell elvégeznem?

folyékony / folyékony extrakció
savas/bázisos extrakció.

Jól értettem? .

 

[jokerr]

Hello ,
Kloroformot használok.
Sötét sárga formát kaptam.

 

[jokerr]

a számításom így néz ki, hol csinálom rosszul? meg tudná magyarázni, kérem.

100ml benzaldehid 100ml metil-etil-keton
hcl 40gr só és 15ml kénsav
200ml tiszta víz
klórforma 80+80

nátrium-hidrogénkarbonát 10% - víz 90%