Warning! You are currently using a domain is accessible on the regular internet, not on Tor. For better privacy and security, please use our onion domain instead.

Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
426
Solutions
1
Reaction score
409
Points
63
Miért szeretné helyettesíteni a kloroformot? Könnyen szintetizálható magának acetonnal és fehérítővel. Nézze meg a youtube-on.
De ha valamilyen okból tényleg szükség van rá, a diklórmetán és a kloroform általában felcserélhető.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Először próbáltam ki a DCM-et, és teljesen kudarcot vallott.
A terméket etil-acetát (több) és xilol (kevesebb) keverékkel extraháltam.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Hogyan lehet megszilárdítani az MPB-t? A fagyasztóban látom a kristályokat, de a fagyasztón kívül elfolyósodik.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
426
Solutions
1
Reaction score
409
Points
63
Azt hiszem, amire igazán kíváncsi vagyok, az a reakció sztochiometriája. A bayer-williger más írásaiban nem találom ezt a hatalmas mennyiségű GAA-t. Tud valaki segíteni az indoklásban? Nagyon közel állok ahhoz, hogy ezt kipróbáljam, de a GAA mennyisége problémás.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
ez a gaa mennyisége sok, és a legjobb tippem, hogy miért, hogy a peracetsav előállítása in situ (a reakció során) és katalizátor nélkül nem hatékony, így a kémikus túlkompenzálja, hogy segítsen ebben, szintén GAA-t használnak itt oldószerként.
a perecetsav napokkal korábban történő elkészítésével és a rendelkezésre álló oxigéntartalom vizsgálatával valószínűleg jobb eredményeket kapunk. Ennek ellenére láttam, hogy szakemberek használják ezt a módszert, és csak a legjobb esetben 35-65% -os készterméket kapnak. így egy tapasztalatlan vegyész valószínűleg még rosszabb eredményt ér el, és egy kezdő valószínű, hogy elbukik, vagy még rosszabbul megsérül. Javaslom az olvasást és a tanulást, és kezdjük kicsiben
győződjön meg róla, hogy minden lépés végén alaposan megtisztítja a kész reakcióelegyet, ne lépje túl -5c-t az aldol kondenzációban hagyja a mek / benzaldehidet egy éjszakán át keverni a hűtőben a gázosítás után.
ne lépje túl a 60c-t a Bayer villagóban. és kutasson más oxidálószereket, mert mással jobb eredményeket kapok.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Van 50 gramm metilfenilbutenonom. Elég-e 300 ml:s (kivéve 500 ml:s GAA-t) GAA-t ahhoz, hogy 65 g 50%-os H2O2-vel helyben perecetsavat állítsak elő? Mert ha azt az 500 ml:s-t teszem, akkor szerintem az túl sok, ahogy sokan mondják.
Tehát ez a 300 ml:s GAA elég?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Úgy tűnik, mintha mindent feloldott volna, így azt hiszem, 300 ml:s GAA elegendő. Gondolatok?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
...Aaannd, 3 ml:s ~75%-os kénsavat tettem bele, és az egészet legalább 12 órára a szekrényembe tettem. Talán 24 óra körül, majd 6 órán keresztül elkezdem melegíteni a hőmérsékleten: 50 - 55 C. Ez így helyes?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
az mpb-t már feloldottad az ecetsavban? vagy először a per ecetet készítetted el?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
y újra elolvastam a válaszát, és jól hangzik, cseppenként adjuk hozzá a per ecetsavat, és ne hagyjuk, hogy a reakció hőmérséklete 55 c fölé emelkedjen a per ecetsav hozzáadása exoterm lesz.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Igen, hogy ez sok jégecetsav ott is kell aceton ott is, de az extra ecetsavval akkor rendben kell lennie, de ne várjon hatalmas élesztő reflux 55-nél 24 órán keresztül
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
35 gramm MPB-ből ~ 7 gramm édes illatú, kicsit sárga P2P-t kaptam. Az én peracetikus oxidációs időm körülbelül 24 óra volt.
Most elvégeztem a Leuckart reakciót, 32 h idővel. Megvan az n-formil --... most. Folytatom a hidratálást bázissal (KOH pellet tiszta vízzel, 5 óra reflux), ezzel a fajta reakcióval egyes papírok szerint akár 95%-os hozamot is elérhetünk!?
Nem tudom, de ezúttal a kinézet (lila oldatot kaptam, de rendben van) és a szag más, mint a Leuckart-reakció folytatására tett sokadik próbálkozásomnál, de azt hiszem, akkor nem volt P2P-m, most viszont biztosan volt! Igen! Csak soha ne add fel!
Mert ez volt az én 22:nd kísérletem... :)
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
94
Reaction score
39
Points
18
Próbálta már az MPB oxidálását oxonnal? A Thevespiaryban azt írták, hogy az oxonnal történő oxidálással 85%> hozamot kaptak.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Megadná a linket, kérem?
Használtam oxont, és sok eljárást követtem az oldalról, és soha nem láttam olyat, amely ilyen magas eredményt állított volna.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Nem, ezt még nem próbáltam.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Az első próbálkozásom az MPB performinsav-oxidációjára, hogy most jobban csináljam.
Az MPB-m nem igazán keveredik hangyasavval, mivel hangyasavas oldatba tettem, nátrium-karbonáttal puffereltem, így
Szükségem van oldószerre az MPB-mhez? Ha igen, akkor használhatok etanolt, vagy az aceton jobb? OrgUnikum? Valaki? MadHatter?
NAGYON hálás leszek, mert nem szeretném most elrontani a reakciómat, és tudok tippeket adni az eljáráshoz, ha megy, és jól működik. ÉS, nekem nincs DCM-em... Még nem tettem bele a performinsavba.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Vagy használhatok-e jégecetet az MPB oldataként a performinsavval is?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolkondenzáció.

Az erre vonatkozó utasítások a Szerves reakciók című fejezetben találhatók.



Ez az írás jobban megfelel annak, amit én látok. Próbálta-e valaki ténylegesen megpróbálni az oldószerrel történő extrakciót a szerves rétegből. A kloroform használata nem fog működni, mivel keverhető a szerves réteggel. Hacsak nem hagyok ki valamit, akkor a leírást meg kell vizsgálni és módosítani kell.

Valaki próbálta már ezt a szintetizátort.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
RENDBEN. Csak melegítse a benz-hid és a MEK sósavval körülbelül 3-5 órán keresztül. Hőmérséklet: 90-110 C.
Csak köszönd meg nekem. :)
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
A kristályom szobahőmérsékleten cseppfolyósodik, hogyan oldjam meg ezt a problémát?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
D
A DCM dipólusmomentummal rendelkezik. Ez poláris, bár enyhén poláris.

Biztos, hogy kémikus vagy? Nem akarok udvariatlan lenni, de a DCM nem NPS a hagyományos értelemben.

Megkérdezhetem, hogy Ön vagy a csapata elvégezte-e ezt a módszert teljes egészében?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Egy kis etil-acetátot (dipólus majdnem ugyanaz, mint a DCM) és xilolt használok, és úgy működik, mint egy varázslat.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
165
Reaction score
70
Points
28
Van alternatívája a peroxid-hidrogénnek ?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
55
Points
18
Az eredeti twodogs eljárás az ecetsavból & nátrium-perborátból helyben előállított perborsavat használja. A perboros út egy kicsit piszkos és szűrést igényel.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Egyszer használtam performinsavat, és működött, de nem olyan jól, mint a per ecetsav.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
10 g benzaldehid + 24 g MEK + 28 g hidrok.sav (~20%) = 28 g kristályok, pyrex edényben szárítva = 13 g kristályok.
Csak egyszerűen tartsd meg. Ha végeztél a hevítéssel, vedd ki a barna szerves réteget. Mossuk ki 40 ml vízzel. Újra extraháljuk. Tegyünk bele 20 ml:s 10%-os KOH-oldatot. Szabaduljon meg a víztől. Ellenőrizze a pH-értéket. Ha túl savas, vagy túl bázikus, állítsuk 7-re. Ismét szabaduljunk meg a víztől. Tedd a fagyasztóba, mert akkor, ha megfagyott, ki tudod önteni az olajos szart, és szinte fehér kristályokat kapsz. A kristályokat tedd pyrex tálba, vagy valami hasonlóba és szárítsd meg. Folyósodhat, de nem baj. Csak melegíted, fagyasztod, melegíted, fagyasztod, megszárítod azokat a kristályokat, de nem lehetnek ropogósan szárazak. Nem tudom miért. Talán csak ilyenek.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Van azonban egy furcsa dolog. Amikor egyáltalán nem mérem a pH-szintet, és csak ezeket a fehér kristályokat teszem a mérőlombikba a fagyasztóban, dupla mennyiségű tiszta fehér kristályt kapok. Ma, amikor majdnem ugyanannyi reagenssel és ugyanúgy készítettem, DE a pH-szintet 7-re titráltam, csak a kristályok felét kaptam. Szerintem van ebben valami. Most este most tettem ezeket a béna 20 ml:s kristályokat a fagyasztóba, és narancssárga! fele úgy néz ki, mintha csak olajat kaphatna, de most ellenőriztem, hogy van valamilyen reakció a narancssárga oldat és a felső réteg fehér kristályok között, amelyek kb. 10 perc alatt jelentek meg. Arra a következtetésre jutottam, hogy ha savval csinálod az aldolt és bázikus kristályokat kapsz, és egyáltalán nem titrálod a pH-szintet, akkor dupla vagy tripla mennyiségű metilfenilbutenont kapsz, és amikor egy éjszakán át a fagyasztóban van, akkor a felső rétegben lévő olajat kiöntöd, és ennyi. Tehát mostantól kezdve nem ajánlom a pH-szint titrálást.

P.S Elnézést, ma készítettem egy kis Methcathinone-t, és nagyon fáradt vagyok, ezért elnézést kérek a nem egyértelmű szövegért.
Most megyek aludni.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Amikor azt mondja, hogy u nem titrálná tovább, ez azt jelenti, hogy nincs több hidroxid mosás a MEK + benzaldehid reakció után. Ez több mennyiségű MPB-t fog eredményezni?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Amikor a P2P-met etil-acetáttal extraháltam, kevés szárítószert tettem bele, és a hűtőszekrényembe tettem.
Megnéztem a folyadékot, és amikor kb. 3 órát volt a hűtőben, az alsó réteg tele volt tiszta olajjal.
Ez az én P2P-m? Tényleg kivonhatom ezzel a módszerrel?!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Én csak víz voltam az alján. De az én P2P-m az etil-acetátban volt.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Amikor 32 óra alatt elvégeztem a Leuckart-reakciót, körülbelül 11 gramm n-formil --- .
Ezt 2 órán keresztül hidrogéneztem KOH-oldatban reflux hőmérsékleten. Körülbelül 7 gramm A olajat kaptam.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
338
Reaction score
307
Points
63
A P2P nagyon jól oldódik EtOAc - etil-acetátban. Oldódik továbbá benzolban, toluolban, xilolban, éterben, DCM-ben, de csak kevéssé oldódik naftában, más néven Shellsolban, más néven Wundbenzinben/Reinigungsbenzinben. Az etil-acetát és a naftának 50/50 arányú keveréke nagyszerűen működik.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Nemrég olvastam néhány "adatot", miszerint etil-acetátban csak gyengén oldódik. OKÉ. Köszönöm.
De most már jól vagyok. Köszönöm OrgUnikum a válaszodat a P2P hidrogénezésemre is. Most már nagyon jól ment, több oldat hozzáadásával a bázishoz, acetoxifenilpropén hidrogénezésben. Sárga, nagyon "mézes" szagú oldatot kaptam xilolban. Ez az első alkalom, hogy nem piros az oldat, mert követtem az utasításodat, hogy több oldatot tegyek. Köszönöm!
 
Top