Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével
- Thread starter WillD
- Start date
Azt hiszem, amire igazán kíváncsi vagyok, az a reakció sztochiometriája. A bayer-williger más írásaiban nem találom ezt a hatalmas mennyiségű GAA-t. Tud valaki segíteni az indoklásban? Nagyon közel állok ahhoz, hogy ezt kipróbáljam, de a GAA mennyisége problémás.
- By billythekid
ez a gaa mennyisége sok, és a legjobb tippem, hogy miért, hogy a peracetsav előállítása in situ (a reakció során) és katalizátor nélkül nem hatékony, így a kémikus túlkompenzálja, hogy segítsen ebben, szintén GAA-t használnak itt oldószerként.
a perecetsav napokkal korábban történő elkészítésével és a rendelkezésre álló oxigéntartalom vizsgálatával valószínűleg jobb eredményeket kapunk. Ennek ellenére láttam, hogy szakemberek használják ezt a módszert, és csak a legjobb esetben 35-65% -os készterméket kapnak. így egy tapasztalatlan vegyész valószínűleg még rosszabb eredményt ér el, és egy kezdő valószínű, hogy elbukik, vagy még rosszabbul megsérül. Javaslom az olvasást és a tanulást, és kezdjük kicsiben
győződjön meg róla, hogy minden lépés végén alaposan megtisztítja a kész reakcióelegyet, ne lépje túl -5c-t az aldol kondenzációban hagyja a mek / benzaldehidet egy éjszakán át keverni a hűtőben a gázosítás után.
ne lépje túl a 60c-t a Bayer villagóban. és kutasson más oxidálószereket, mert mással jobb eredményeket kapok.
a perecetsav napokkal korábban történő elkészítésével és a rendelkezésre álló oxigéntartalom vizsgálatával valószínűleg jobb eredményeket kapunk. Ennek ellenére láttam, hogy szakemberek használják ezt a módszert, és csak a legjobb esetben 35-65% -os készterméket kapnak. így egy tapasztalatlan vegyész valószínűleg még rosszabb eredményt ér el, és egy kezdő valószínű, hogy elbukik, vagy még rosszabbul megsérül. Javaslom az olvasást és a tanulást, és kezdjük kicsiben
győződjön meg róla, hogy minden lépés végén alaposan megtisztítja a kész reakcióelegyet, ne lépje túl -5c-t az aldol kondenzációban hagyja a mek / benzaldehidet egy éjszakán át keverni a hűtőben a gázosítás után.
ne lépje túl a 60c-t a Bayer villagóban. és kutasson más oxidálószereket, mert mással jobb eredményeket kapok.
↑View previous replies…
- By TheNut22
De lenne egy kérdésem. Ismétlem. Mert én is tanulok, és ez, azt hiszem, a 23-24:th kísérlet! 
Szóval a kérdésem a következő: Most az acetoxi-fenilpropén bázishidrolízisét végzem P2P-vé.
A hidrolízis végeztével az oldatot semlegesíteni kell. Elfogyott a GAA. Használhatom-e a hangyasavamat az oldat semlegesítésére, vagy akár sósavat?
Szóval a kérdésem a következő: Most az acetoxi-fenilpropén bázishidrolízisét végzem P2P-vé.
A hidrolízis végeztével az oldatot semlegesíteni kell. Elfogyott a GAA. Használhatom-e a hangyasavamat az oldat semlegesítésére, vagy akár sósavat?
- By lalalander
Szintetizálom az oxont a Caro-sav semlegesítésével. De DMF-et kell használni oldószerként, ami nagyon drága az én országomban. Talán követhetem az általad említett perasavas módszert.
- By lalalander
Ha nem lehet desztillálni, de a P2P olyan tiszta, mint a napraforgóolaj, nem látok okot arra, hogy ne próbáljuk ki.
- By TheNut22
Észrevettem, hogy a P2P-m nem etil-acetátban, hanem xilolban oldódik. Tehát ez az első alkalom, hogy valóban acetoxit és P2P-t készítettem. Most a P2P-m xilolban van. A xilol forráspontja 138-140 C körül van. Tehát, ha a P2P oldatomból légköri nyomáson desztillálom ki a xilolt... Megpróbálom a Leuckart-reakciót. Kíváncsi voltam, hogy miért nem működik a Leuckart-reakcióm, és itt van a válasz. Nem volt még P2P-m sem a legutóbbi időkben.
A P2P-t 2 alkalommal mostam ki, és még mindig piros színű, amikor az egész (~20 ml) a mérőlombikban ül.
Amikor a pyrex edényemben volt, világos színű volt, és amikor a műszerben ragadt, amikor kivettem, sárga színű volt.
Ez normális? Olaj formában van, és az illata nagyon mézes.
Amikor a pyrex edényemben volt, világos színű volt, és amikor a műszerben ragadt, amikor kivettem, sárga színű volt.
Ez normális? Olaj formában van, és az illata nagyon mézes.
- By ZMI_AA0B
Amikor bevezetem a hidrogén-kloridot, az is pirosra változik
↑View previous replies…
- By TheNut22
Amikor újra megnéztem az itt található P2P gőzdesztillációs videót. Észrevettem, hogy a tisztátalan P2P pontosan úgy néz ki, mint az enyém. Szóval, csak desztillálnom kell, mert nem akarok megbukni a Leuckart-reakcióban, mert ez a MEK + benzaldehid P2P-re történő átváltása sok munkát jelent. SOK. Normál légköri nyomáson fogom desztillálni. Észrevettem, hogy az egyik népszerű fórumon sok vegyész beszél arról, hogy ők már desztilláltak P2P-t normál nyomáson, minden gond nélkül. Fester bácsi, akinek a könyveit olvasom, azt mondja, hogy lebomlik, de ideje kipróbálni.
- By TheNut22
Nem desztilláltam a P2P-met, mert az utolsó mosással (3 mosás) 3,6 g P2P maradt.
Olyan tiszta volt, hogy határozottan látszott a lombik alja, mintha vörös színű víz lenne a lombikban. De ez természetesen víz, és oldott anyagok nélkül volt.
Nagyon sűrű olaj volt, de formamiddal, és katalizátorokkal a pipettámmal a forrásban lévő lombikomban kb. egy óra alatt lecsepegtettem. Most már jól néz ki a reakció.
Olyan tiszta volt, hogy határozottan látszott a lombik alja, mintha vörös színű víz lenne a lombikban. De ez természetesen víz, és oldott anyagok nélkül volt.
Nagyon sűrű olaj volt, de formamiddal, és katalizátorokkal a pipettámmal a forrásban lévő lombikomban kb. egy óra alatt lecsepegtettem. Most már jól néz ki a reakció.
- By TheNut22
Fokozatosan melegítem most már körülbelül 5 órája. A reakcióhőmérsékletem most már körülbelül 3 órája 160 C (a digi-méterem a lombikon kívül van). Készen állok a 24 órás reakcióra, de mit gondoltok, hány órán keresztül kell ezt melegítenem. Van benne AlCl3 katalizátor, formamid, a P2P-m és hangyasavam, forró kövekkel.