Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével
- Thread starter WillD
- Start date
vákuumban desztillálva vagy párologtatva, milyen hőmérsékleten melegítik, párologtatják vagy desztillálják, és hány órán keresztül desztillálják?
A referencia a 270C mint forráspont. Kíváncsi vagyok, hogy az oldószert el lehet-e távolítani, és csak úgy használni, ahogy van a 2. lépésben.
Segítségre van szükségem!
100 g benzaldehidet és MEK-et egyaránt egy 500 ml-es RBF-hez adtunk és nullára hűtöttük. Az elegyet mag Stir-re helyeztük, és HCL-t buborékoltunk az oldaton keresztül, először gyorsan, majd lassan és egyenletesen, miután a HCl-generátort finomhangoltuk. (HCl a konc. kénsav felett). Az oldat sárgává, majd vörössé, majd nagyon sötétvörössé vált. 1,5 óra elteltével a gázt eltávolítottuk, és 1,5 órán át hagytuk szobahőmérsékleten keverni. Hozzáadtunk 200 ml desztillált vizet, azonnal két réteg képződött. Egy sötét réteg (szerves alsó) és egy vizes réteg világos sárga. Az oldathoz 40ml DCM-et adtunk.
Itt van a problémám. Úgy tűnik, hogy a DCM összeolvadt a szerves réteggel. Ez egy kellemes illatú kámfor oldat, igazából gyönyörű illatú. Azonban nem látom a DCM réteget a szeptikus tölcsérben. A fenébe, hogy a faszba lehet ezt megoldani?
100 g benzaldehidet és MEK-et egyaránt egy 500 ml-es RBF-hez adtunk és nullára hűtöttük. Az elegyet mag Stir-re helyeztük, és HCL-t buborékoltunk az oldaton keresztül, először gyorsan, majd lassan és egyenletesen, miután a HCl-generátort finomhangoltuk. (HCl a konc. kénsav felett). Az oldat sárgává, majd vörössé, majd nagyon sötétvörössé vált. 1,5 óra elteltével a gázt eltávolítottuk, és 1,5 órán át hagytuk szobahőmérsékleten keverni. Hozzáadtunk 200 ml desztillált vizet, azonnal két réteg képződött. Egy sötét réteg (szerves alsó) és egy vizes réteg világos sárga. Az oldathoz 40ml DCM-et adtunk.
Itt van a problémám. Úgy tűnik, hogy a DCM összeolvadt a szerves réteggel. Ez egy kellemes illatú kámfor oldat, igazából gyönyörű illatú. Azonban nem látom a DCM réteget a szeptikus tölcsérben. A fenébe, hogy a faszba lehet ezt megoldani?
Tehát elválasztottam és DCM extrakciót végeztem a vizes fázison. A DCM elpárolgása után semmi sem maradt. Arra gondolok, hogy a szerves fázisban mindent desztillálnom kell, és megnézem, mi maradt meg szilárd anyagként.
Ez egy igazi fájdalom, csinált már valaki sikeresen ezt a szintézist? Valaki meg tudja mondani, hogy a DCM a probléma. Nem akarok kloroformot készíteni vagy vásárolni.
Ez egy igazi fájdalom, csinált már valaki sikeresen ezt a szintézist? Valaki meg tudja mondani, hogy a DCM a probléma. Nem akarok kloroformot készíteni vagy vásárolni.
Sajnos az üveghőmérőm eltört, így nem tudtam leolvasni a frakciókat. Sikerült egy tiszta réteget kihúzni, aminek DCM és HCL szaga van. Áttértem egy olajfürdőre, és 220 körüli vegánolaj füsthőmérséklet fölé kerültem, bekapcsoltam a vákuumot, és halványsárga olajat húztam át. Ez egy erőfeszítés nélkül rövid út, hogy az oszlopot ilyen magas hőmérsékletre hozza fel. Gondolom 200 körül húztam át.
Nem hiszem, hogy az olaj fog kristályosodni, így azt hiszem, a következő lépés a DCM kivonat lesz a desztillátumon.
Nem hiszem, hogy az olaj fog kristályosodni, így azt hiszem, a következő lépés a DCM kivonat lesz a desztillátumon.
Ez tehát teljes kudarc volt. A DCM egyenesen a sárga desztillátumba oldódik.
Most úgy képzelem, hogy a kloroform ugyanígy viselkedne. Ez nagyon bosszantó.
Most úgy képzelem, hogy a kloroform ugyanígy viselkedne. Ez nagyon bosszantó.
- By waltjr5858
Legközelebb használja a toulént. Sokkal olcsóbb és egyszerűbb, mint a kloroform. De igen, ezeknek az oldószereknek pontosan a sárga réteggel kell keveredniük Ha a szerves rétegre gondolsz, mert abszolút keverednek. Most, ha vízből extrahálsz, dobj egy kis toulént a tetejére, és az olaj abszolút átvándorol, akkor csak desztilláld le a toulént, és használd újra. Az egyetlen módja az oldószer kivonásának a szerves rétegből az, hogy lepároljuk.
Aldolkondenzáció.
Az erre vonatkozó utasítások a Szerves reakciók című fejezetben találhatók.
Ez az írás jobban megfelel annak, amit én látok. Próbálta-e valaki ténylegesen megpróbálni az oldószerrel történő extrakciót a szerves rétegből. A kloroform használata nem fog működni, mivel keverhető a szerves réteggel. Hacsak nem hagyok ki valamit, akkor a leírást meg kell vizsgálni és módosítani kell.
Valaki próbálta már ezt a szintetizátort.
Az erre vonatkozó utasítások a Szerves reakciók című fejezetben találhatók.
Ez az írás jobban megfelel annak, amit én látok. Próbálta-e valaki ténylegesen megpróbálni az oldószerrel történő extrakciót a szerves rétegből. A kloroform használata nem fog működni, mivel keverhető a szerves réteggel. Hacsak nem hagyok ki valamit, akkor a leírást meg kell vizsgálni és módosítani kell.
Valaki próbálta már ezt a szintetizátort.
- By TheNut22
RENDBEN. Csak melegítse a benz-hid és a MEK sósavval körülbelül 3-5 órán keresztül. Hőmérséklet: 90-110 C.
Csak köszönd meg nekem.
Csak köszönd meg nekem.
A desztillátumot éjszakára a fagyasztóba tettem, semmi sem történt, egy fagyasztott kanalat belemártottam a keverékbe, és azonnal kikristályosodott. Egészen rendkívüli. Továbblépek a második lépésre.
Miért van az első két reaktáns MLS-ben, a H2O2 pedig grammban megadva. Egy másik pont, ha zavaros ez az írás.
Meg tudja valaki magyarázni, hogyan működik az extrakció kloroformmal, ha a termék nem a vizes fázisban van. A kloroform összeolvad a szerves réteggel, és 1 fázis lesz.
Ennek így kellene szólnia...
Ennek így kellene szólnia...
Ez egyesek számára hasznosnak bizonyulhat a 2. lépésnél.
Egy gyakori OTC mosószer oxidációs por használatával a baeyer falusi reakció 43%-os hozamot eredményezett.
Egy gyakori OTC mosószer oxidációs por használatával a baeyer falusi reakció 43%-os hozamot eredményezett.
Variáció az 1. lépéshez.
Ha problémái vannak a stabil száraz HCL előállításával, úgy tűnik, hogy egyszerűen használhat NaOH-t és keverheti egy éjszakán át. A hozam alacsonyabb, de nem kell a HCL-gáz előállításával járó gondokkal foglalkoznia.
Ha problémái vannak a stabil száraz HCL előállításával, úgy tűnik, hogy egyszerűen használhat NaOH-t és keverheti egy éjszakán át. A hozam alacsonyabb, de nem kell a HCL-gáz előállításával járó gondokkal foglalkoznia.
C
Tudna pontosabban fogalmazni?
A hőmérő elromlott, de desztillálni:
1-Metil-4-fenil-3-Buten-2-one Nagyon forró volt. Rövid úti desztilláció és csak egy 40 cm-es frakcionált oszlop nélkül. Olyan kínszenvedés ezt átjuttatni még vákuummal is. egy olajfürdő növényi olajjal füsthőmérsékleten tisztította a tiszta folyadékot, ami nagyon HCl telített volt, és a DCM is, ami nem vált szét. Bekapcsoltam a vákuumot és 200 fölött híg sárga olajat húztam. A desztilláló lombik nagyon besűrűsödik, mielőtt az egészet át tudnád húzni. Az xtal képződésről a korábbi hozzászólásaimban olvashatsz.
Az oxidáció után már nem volt szükség desztillációra, de korán kell szeparációs tervet készíteni. Még egy <50g-os mérlegen is sok folyadékot kell kivonni. A DCM ebben a lépésben nagyon jól működik, mivel a folyadék nagy részét le tudja dekantálni, majd egy szeptikus tölcsérrel a DCM réteghez juthat. Sajnos a vákuumszivattyúm elromlott így meg kellett próbálnom vákuum nélkül kipárolni az oldószert. Lehetséges, de nem ajánlom. A DCM-mel együtt távozó illékony anyagok egyáltalán nem szépek. Végül az utolsó DCM-et egy Pyrex tálcába öntöttem, és hagytam, hogy egy éjszakán át párologjon. Így ez egy egész napot ad hozzá az amúgy is 3 napos folyamathoz.
Tudna pontosabban fogalmazni?
A hőmérő elromlott, de desztillálni:
1-Metil-4-fenil-3-Buten-2-one Nagyon forró volt. Rövid úti desztilláció és csak egy 40 cm-es frakcionált oszlop nélkül. Olyan kínszenvedés ezt átjuttatni még vákuummal is. egy olajfürdő növényi olajjal füsthőmérsékleten tisztította a tiszta folyadékot, ami nagyon HCl telített volt, és a DCM is, ami nem vált szét. Bekapcsoltam a vákuumot és 200 fölött híg sárga olajat húztam. A desztilláló lombik nagyon besűrűsödik, mielőtt az egészet át tudnád húzni. Az xtal képződésről a korábbi hozzászólásaimban olvashatsz.
Az oxidáció után már nem volt szükség desztillációra, de korán kell szeparációs tervet készíteni. Még egy <50g-os mérlegen is sok folyadékot kell kivonni. A DCM ebben a lépésben nagyon jól működik, mivel a folyadék nagy részét le tudja dekantálni, majd egy szeptikus tölcsérrel a DCM réteghez juthat. Sajnos a vákuumszivattyúm elromlott
így meg kellett próbálnom vákuum nélkül kipárolni az oldószert. Lehetséges, de nem ajánlom. A DCM-mel együtt távozó illékony anyagok egyáltalán nem szépek. Végül az utolsó DCM-et egy Pyrex tálcába öntöttem, és hagytam, hogy egy éjszakán át párologjon. Így ez egy egész napot ad hozzá az amúgy is 3 napos folyamathoz.
