Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Nagyon köszönjük a könnyű és részletes szintetikus leírást!
Mi a helyzet a hidrogén-peroxiddal, az helyettesíthető lenne? Ez manapság egy nagyon ellenőrzött vegyszer, és elég macerás szintetizálni magadnak. Főleg katalizátorként van ott a reakcióban a jégecetsav és a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on között, ugye? Mi lehet a jó helyettesítője?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
A peracidok működni fognak (alacsonyabb hozam) Baeyer-Villiger oxidáció.olvassa el a fenti vizsgálati papírt.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Alkohol/víz bázissal.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Azt hiszem, amire igazán kíváncsi vagyok, az a reakció sztochiometriája. A bayer-williger más írásaiban nem találom ezt a hatalmas mennyiségű GAA-t. Tud valaki segíteni az indoklásban? Nagyon közel állok ahhoz, hogy ezt kipróbáljam, de a GAA mennyisége problémás.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
ez a gaa mennyisége sok, és a legjobb tippem, hogy miért, hogy a peracetsav előállítása in situ (a reakció során) és katalizátor nélkül nem hatékony, így a kémikus túlkompenzálja, hogy segítsen ebben, szintén GAA-t használnak itt oldószerként.
a perecetsav napokkal korábban történő elkészítésével és a rendelkezésre álló oxigéntartalom vizsgálatával valószínűleg jobb eredményeket kapunk. Ennek ellenére láttam, hogy szakemberek használják ezt a módszert, és csak a legjobb esetben 35-65% -os készterméket kapnak. így egy tapasztalatlan vegyész valószínűleg még rosszabb eredményt ér el, és egy kezdő valószínű, hogy elbukik, vagy még rosszabbul megsérül. Javaslom az olvasást és a tanulást, és kezdjük kicsiben
győződjön meg róla, hogy minden lépés végén alaposan megtisztítja a kész reakcióelegyet, ne lépje túl -5c-t az aldol kondenzációban hagyja a mek / benzaldehidet egy éjszakán át keverni a hűtőben a gázosítás után.
ne lépje túl a 60c-t a Bayer villagóban. és kutasson más oxidálószereket, mert mással jobb eredményeket kapok.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ez egy NAGYON JÓ vendég! A szappanosítást úgy KELL elvégezni, mintha a bázisoldatot NAGYON LASSAN cseppentenénk az acetoxiba! Most, amikor két óra alatt fecskendővel cseppentettem az alapoldatot, megkaptam az első P2P-t!
Máskor meg csak úgy beledobtam az egész bázisfolyadékot az acetoxiba és elkezdtem hevesen rázni... xD AZ volt a kudarcom.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Igaza van. H2SO4 katalizátor nélkül őrült mennyiségű GAA-ra van szükség a peracetsav előállításához, mivel az ecetsav egyszerűen nem elég erős. Ezért van az, hogy a performsavat gyakran előnyben részesítik, mivel a hangyasav elég erős ahhoz, hogy a peressavképződést önkatalizálja.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
A P2P és az erős bázisok nem illenek jól össze, a P2P hajlamos az önkondenzációra és a hírhedt vörös kátránnyá polimerizálódni. A bázis/alkohol térfogatszázalékban kifejezett NAGY mennyiségű használata az egyetlen mód, amire gondolni tudok, hogy ez ne történjen meg túlzottan. Ha a P2P kevésbé koncentrált, kevesebb lehetőség van az önkondenzációra. Azt is mondom, hogy a magasabb koncentrációjú helyi foltok elkerülése a lassú csepegtetéssel, nagyon jó keverés mellett. Soha ne becsülje alá a sima mechanikai tényezőket, mint a koncentráció, keverés stb. - ez a bérleti díj fele.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Ez tehát teljes kudarc volt. A DCM egyenesen a sárga desztillátumba oldódik.

Most úgy képzelem, hogy a kloroform ugyanígy viselkedne. Ez nagyon bosszantó.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Legközelebb használja a toulént. Sokkal olcsóbb és egyszerűbb, mint a kloroform. De igen, ezeknek az oldószereknek pontosan a sárga réteggel kell keveredniük Ha a szerves rétegre gondolsz, mert abszolút keverednek. Most, ha vízből extrahálsz, dobj egy kis toulént a tetejére, és az olaj abszolút átvándorol, akkor csak desztilláld le a toulént, és használd újra. Az egyetlen módja az oldószer kivonásának a szerves rétegből az, hogy lepároljuk.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolkondenzáció.

Az erre vonatkozó utasítások a Szerves reakciók című fejezetben találhatók.



Ez az írás jobban megfelel annak, amit én látok. Próbálta-e valaki ténylegesen megpróbálni az oldószerrel történő extrakciót a szerves rétegből. A kloroform használata nem fog működni, mivel keverhető a szerves réteggel. Hacsak nem hagyok ki valamit, akkor a leírást meg kell vizsgálni és módosítani kell.

Valaki próbálta már ezt a szintetizátort.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
RENDBEN. Csak melegítse a benz-hid és a MEK sósavval körülbelül 3-5 órán keresztül. Hőmérséklet: 90-110 C.
Csak köszönd meg nekem. :)
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Ez nagyjából tökéletes személyes használatra
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
28 g keserűmandula aroma (1 üveg) + 22 g MEK + 30 g ~18%-os sósav. 100°C fok.
Idő: 4 óra (a fenti képem az eredmény).
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Jövő héten új üvegedényeket kapok, hogy a következő szintre léphessek a kísérletezésben.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Ez a módszer félelmetesnek tűnik, otc olcsó vegyszerek.
Miért drága dcm, míg kloroform létezik. Ha szeretne egy hosszú ideig coock ll megérti, hogy a kloroform készítése a munka, amit meg kell tennie.
Az írás fel módszer megosztott itt tökéletes, azt mutatja, hogy írta egy profi . Kíváncsi leszek, hogy van-e bármilyen videó a bout ez a módszer. Tnx a megosztásért ezt a szép írja fel willi
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
A kloroform hozamai borzalmasak a fehérítőből, és örökké tartana egy tisztességes mennyiség előállítása. Használja a toulént
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Mi a legjobb módja az 50%-os hidrogén-peroxid előállításának?

Pontosan 50%-osnak kell lennie?
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
82
Reaction score
36
Points
18
YT oktatóanyagokat, és végezze el a matematikát a % peroxiddal, amellyel rendelkezik. Egyébként vásároljon az alfa aesar-tól. Igen, jobb, ha 50%-ot használsz, mert sok vizet tartalmaz stabilizátorként/hígítószerként, és (nem tudom biztosan) zavarhatja a reakciót.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Igen, ahogy felforralja, pontos kis mérlegen kell mérnie a folyadékot, és ellenőrizni a sűrűséget, amíg el nem éri az 50%-ot.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Elszappanosítás vizes NaOH-ban 50 fokon ?! Ez nagyon rossz ötlet
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Igen, ha azt írod, hogy ez rossz ötlet, akkor valószínűleg meg kellene magyaráznod, hogy miért és a helyes módon, ha lehetséges, egy hivatkozással, hogy segítsd azokat, akik megpróbálják megvalósítani....
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Mindenki azt mondja, hogy ennek a módszernek vannak hibái. Kapott már valaki valóban jelentős hozamot ezzel a módszerrel?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
A P2P vízzel is desztillálható, de ez nagyon lassú. A metil-fenil-nutenont azonban vákuumban KELL desztillálni, mert jelentős mennyiségű szar van benne, és az MPB nem fog vízzel desztillálni.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Ya, hogy abszolút működnie kell, de... ez a mennyiség valószínűleg kissé eltérő lesz... talán mols, ha különböznek, ha nem, csak a nátriummal felsorolt mennyiséget használja. A nátriumot nagyon könnyű elkészíteni...
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Teljesen egyetértett LOL, de találtam egy módot a nátrium-etil-szulfát módszer megkerülésére, amely így elég jól működik, és ha kényelmesen tudsz dolgozni dietil-szulfáttal, és nem bánod, hogy egy dobozt készítesz, amelyet egy dugattyús fűrészhez rögzítesz rázószerkezetként, ami szintén elég jól működik. De amikor a nátrium-etil-szulfátot készíti, kövesse az összes szokásos módszert, kivéve a nátrium-hidroxidot, amelyhez adhatok egy linket egy nagy, hosszú eljáráshoz egy kutatásról, amelyet a nátrium-etil-szulfát készítéséről végeztek, és a végén azt mondják, hogy hagyja a főzőpoharat napokig állni, hogy megvárja az iszapot, hogy leülepedjen, amit bizonyos mértékig meg is kell tennie, de ha van egy nagyon jó vákuumszivattyúja, és mély, alacsony vákuumot tud húzni, akkor miután lefejtette a tetején lévő etanolt, ami eléggé tiszta lesz, akkor nagyon óvatosan desztillálhat, mert a nátrium-etil-szulfát gyorsan bomlik a szobahőmérsékletnél sokkal magasabb hőmérsékleten. Húzzon mély vákuumot, és szabaduljon meg az etanoltól, és hagyjon hátra nátrium-etil-szulfátot. Ez nem a legolcsóbb módszer, mert az alkoholnak vízmentesnek kell lennie a kezdettől fogva 200 proof, denaturáló szar nélkül. Nekem kb. száz dolcsiba került egy gallon, hogy kipróbáljam. De olyan mély vákuumot tudok húzni, hogy az etanol nagyjából lepárolódott, mielőtt még a Heat-et alkalmaztam volna. Amint láttam, hogy eljutott a telítettségi pontig, onnantól kezdve nagyjából csak hagytam megszáradni. Ezzel a módszerrel csak fél mol SES-t kapunk 1 mol tömény kénsav és 1,375 mol etanol 1 moljára. Ezeket össze kell egyesíteni a sav és az etanol 20 Celsius fok alatt mindenkor, hogy megakadályozzuk az esetleges mellékhatásokat, és ha már együtt vannak, dobja be a hűtőszekrénybe legalább 12 órára, hogy a reakció befejeződjön. Ne csinálj semmi olyan szarságot, amit a neten látsz, hogy 140-re kell melegíteni vagy ilyesmi. Van egy linkem a teljes eljáráshoz, amely lefekteti, és alaposan csak a nátrium-etil-szulfáthoz készült. Ha tudnál csinálni egy nagyszabású centrifugát, úgy értem, még egy kólásüveget is, ami egy madzagon lóg, és egy ideig a fejed fölött lóbálnád azt az átkozottat, akkor még nagyobb hozamot érhetnél el. De a papírban pontosan megmondja, hogy mennyi nátrium-hidroxid alkoholos oldatát kell használni a sav semlegesítéséhez és a nátrium-etil-szulfát előállításához. Ehhez csak némi türelem kell, és ha napi egy-két órát tudsz beleölni a játékba, akkor elég lehet ahhoz, hogy legalább személyes játékra elegendő nitroetánt készíts. Teljesen biztos vagyok benne, hogy valaki meg tudná méretezni a poklot, de én csak személyes használatra szórakozom. Elmagyaráztam egy kicsit, de ha valaki akarja a linket kérdezze meg, és megtalálom.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Nem vettem észre, hogy milyen hosszú volt ez a bekezdés LOL, de ez volt az összes hang a szöveg, ha van bármilyen hiba hibáztatni a Google-t
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
OK, és nem desztilláltam semmit. Nem MPB, acetoxi, vagy a P2P-m, de a hátrányom az volt, hogy nem csináltam az acetoxi szappanosítását, igaz. Nem, amikor jól csináltam, 13 g sötét narancssárga P2P-t kaptam, amit kimostam a'la Fester bácsi. Olyan tiszta P2P-t kaptam, hogy átlátok rajta. Annnd, működött a Leuckartomban formamid plusz ammónium-formiát katalizátorral, és ZnCl2-katalizátorral (lehet használni). Nekem a jobb, AlCl3-katalizátorom van a Leuckarthoz, de gondolkodtam, hogy vajon rosszul csináltam-e. Szóval, megfelelő tisztítással (én is tisztítottam az acetoxim, és tiszta nagyon édes illatú sárga olajat kaptam. És, olvastam, hogy PDF-ben, amikor nem desztillálták a P2P-t és vizsgálták a szennyeződéseket, a P2P-ben volt szennyeződés, de nagyon kis mennyiségben.

Nekem már nincs is desztilláló készülékem, mert azok az olcsó készülékek, amiket vettem, nagyon könnyen elromlanak. Például a mágneses keverőm eltört, a fűtőköpenyemben, az első héten, ha jól emlékszem. Szóval, újra kell vennem egy teljes berendezést. Most már csak Erlenmeyer, törött üvegpálca, refluxoszlop és fűtőköpeny van. A 100 ml-es mérőlombikomat is eltörtem. DAMN!

Tudna valaki tanácsot adni, hogy milyen készüléket kell vennem, hogy vákuumot tudjak csinálni a desztilláláshoz. Nekem vákuum lyukak vannak azokon az üvegeken. És ezek 24/40 dollárba kerülnek. Hogy ez mit jelent, azt nem igazán tudom, gondolom ez a vákuum mennyiségét jelenti, vagy mit?! :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Még a hcl is buborékos 1,5h.Miért nem adunk hozzá Hcl folyadékot? Miért? Valaki meg tudja magyarázni nekem. Köszönöm
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Használhat vizes HCl-t. Csak használjon 1 liter benzaldehidet 2 liter MEK-hez és 35..37%-os sósav számított mennyiségét. Minden 100 g benzaldehidre 20 g TISZTA sósavra van szüksége. Tehát 1 liter benzaldehidhez 200 g TISZTA sósavra van szükség. Most számold ki, hogy mennyi vizes savra van szükséged.

Gáznemű HCl-lel egy kicsit jobb lesz az elegy és egy kicsit kevesebb melléktermék keletkezik. De véleményem szerint nem éri meg, főleg nagy léptékben. A vizes HCL-nél is több MEK-et kell használni, különben a HCl túl korán elválik az alján.

A "gáz 1,5 órán keresztül" TÉRVÉNYES. Addig kell gázosítani, amíg minden 100 g benzaldehidre 20 g gáz jut. Hogy ez mennyi ideig tarthat, azt senki sem tudja.
 
View previous replies…

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Helyesbíthetünk valamit? Azt mondod, magnézium-szulfát vízmentes és ad Na2SO4 és az egyik lépés u mondván mgso4 újra... Lehetne egyértelmű a pontos tétel és a pontos értékek??? A használathoz és a vásárláshoz.. Tudnunk kell a mennyiséget, amit meg kell szereznünk és fel kell használnunk... Nem adtál semmilyen értéket, hogy mennyi mgso4 vagy na2so4 mennyiségre van szükségünk.... Köszönöm
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
A magnézium-szulfát esetében, mivel csak szárításra használják, tényleg bármilyen mennyiséget beletehet. Nem igazán van meghatározott mennyiség, amit bele kell tenni, de attól függően, hogy milyen nagyságrendű az, amit csinálsz...., például ha valami olyasmit akarnék kipróbálni, ami mondjuk 200 milliméter olaj vagy bármi más, akkor valószínűleg 15 vagy 20 gramm magnézium-szulfátot dobnék bele, és talán egy kicsit irányítanám, majd egy órával később visszajönnék, és vákuumszűréssel kiszűrném onnan. Ha az eljárásnak szigorúan vízmentesnek kell lennie, akkor ugyanazt a dolgot megismételheted, talán háromszor is, ha biztos akarsz lenni benne, hogy minden vizet kiszedsz onnan. Ehhez egyszer is bőven elég
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
11
Points
3
Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Kérem hívjon fel (Prof.G) 100:100g anyagot használtam és 50g P2P-t kaptam! Annak érdekében, hogy minden érző lény javát szolgáljam, úgy döntöttem, hogy felfedek egy kulcsot! Ha az utolsó lépésben vörös ragacsot kapsz, vidd desztillációra! Ez P2P
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3
Deleted
View previous replies…

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
11
Points
3
Rendkívül fontos, hogy a fordítás pontosan tükrözze a kémiai tudományokhoz kapcsolódó műszaki terminológiát és árnyalatokat.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
11
Points
3
Vagy adja meg a messenger azonosítóját, és felveszem Önt!
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Nagyszerű, próbáljuk ki ezt.
1. lépés, folyamatban.
45g benzaldehid + 200ml M.E.K buborékos HCL-gáz 25ml H2SO4-ről 25ml sósav felett. Kb 30perc alatt élénkvörösre változott, most keverjük.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Most, hogy több mint 100 gramm vízzel és savval/bázissal tisztított, de nedves MPB-vel rendelkezem (néhány reakcióból összegyűjtöttem),
A kristályos oldatot kristályokká fogom szárítani, amelyek szobahőmérsékleten nem olvadnak el. Erről tudok képet küldeni, és az acetoxifenilpropénről is tudok képet küldeni, a hozamokkal együtt.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nem tudom, miért ment oldalra ez a kép, de láthatod benne azokat a buborékokat, és
a hűvös színt, amit mindig a peracetikus oxidációs folyamat során kapok. Az oxidációs idő 24,5 óra volt.
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
TheNuts22, az MPB-olajat perecetsavval reagáltatta, anélkül, hogy desztillálta volna, vagy megkapta volna a kristályos MPB-sót.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Az 1. szakasz befejeződött.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
SIKERTELEN KÉRDÉS, valószínűleg a 2. szakaszban megbukott! Mivel 49%-os ecetsavat használtam és nem jégsavat.
MzJWpG1FgN
Nincs csapadék.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
A cowboy csak így tudta tesztelni, hogy készített-e fenilacetont. Nincs met = nem fenilaceton.
 
Top