Reagensek.
- Benzaldehid 1000 g.
- Metil-etil-keton (MEK) 1000 ml.
- Desztillált víz 14,5 l.
- Kloroform (CHCl3) 7,6 L.
- Nátrium-hidrogénkarbonát-oldat (NaHCO3).
- Magnézium-szulfát (Na2SO4) vízmentes.
- Jeges ecetsav 10 L.
- Hidrogén-peroxid (H2O2) 1300 g 50 %.
- Nátrium-hidroxid (NaOH) 600 g.
Berendezések és üvegeszközök.
- 5 és 10 l-es kerekfenekű lombikok.
- Vízfürdő.
- 25-30 L-es szakaszos reaktor reflux kondenzátorral és fűtőrendszerrel.
- Üvegrúd és spatula.
- Rotovap gép (opcionális).
- Laboratóriumi mérleg (1-1000 g alkalmas);
- 1000 ml-es mérőhengerek;
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 főzőpoharak;
- Több vödör;
1. lépés. 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on szintézis (cas 1901-26-4).
1. Benzaldehidet 1000 g és metil-etil-ketont (MEK) 1000 ml 5 L-es lombikban összekeverjük, keverjük és 0 °C-ra hűtjük.
2 . A benzaldehidet és a metil-etil-ketont (MEK) 1000 ml-ben elkeverjük. HCl-gázt lassan buborékosítunk az elegyben 1,5 órán keresztül.
3. Az oldatot további 1,5 órán át kevergetjük szobahőmérsékleten.
4. 2 L desztillált vizet adunk hozzá. Az oldatot 800 ml x2 kloroformmal (CHCl3)extraháljuk , majd a kivonatot nátrium-hidrogénkarbonát-oldattal (NaHCO3) semleges pH-igmossuk, és magnézium-szulfá ton (MgSO4) szárítjuk .
5. A kivonást a következő lépésekkel végezzük el: Az oldószert vákuumban bepároljuk , és a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ont (cas 1901-26-4) vákuumban desztilláljuk (b.p. 269,6±9,0 °C 760 mm Hg-nál). A reakció hozama 1000 g.
1. Benzaldehidet 1000 g és metil-etil-ketont (MEK) 1000 ml 5 L-es lombikban összekeverjük, keverjük és 0 °C-ra hűtjük.
2 . A benzaldehidet és a metil-etil-ketont (MEK) 1000 ml-ben elkeverjük. HCl-gázt lassan buborékosítunk az elegyben 1,5 órán keresztül.
3. Az oldatot további 1,5 órán át kevergetjük szobahőmérsékleten.
4. 2 L desztillált vizet adunk hozzá. Az oldatot 800 ml x2 kloroformmal (CHCl3)extraháljuk , majd a kivonatot nátrium-hidrogénkarbonát-oldattal (NaHCO3) semleges pH-igmossuk, és magnézium-szulfá ton (MgSO4) szárítjuk .
5. A kivonást a következő lépésekkel végezzük el: Az oldószert vákuumban bepároljuk , és a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ont (cas 1901-26-4) vákuumban desztilláljuk (b.p. 269,6±9,0 °C 760 mm Hg-nál). A reakció hozama 1000 g.
1. 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ont (cas 1901-26-4) 1 kg-ot az 1. lépésből, 10 L jégecetet és 1300 g 50 %-os hidrogén-peroxidot (H2O2) 1300 g-ot 50 %-ban egy 25-30 L-es szakaszos reaktorbaöntünk , visszafolyási hűtővel, keverve és 55 °C-on 23 órán át.
2. Ezután 10 L desztillált vizet adunk hozzá.
3. A reakcióelegyet 5 L kloroformmal extraháljuk, majd magnézium-szulfáton (Na2SO4) szárítjuk.
4 . A reakcióelegyet 5 L kloroformmal extraháljuk. Az oldószert vákuumban bepároljuk . A 2-Acetoxi-1-fenil-1-propén (cas 24175-87-9) hozama 800 g.
2. Ezután 10 L desztillált vizet adunk hozzá.
3. A reakcióelegyet 5 L kloroformmal extraháljuk, majd magnézium-szulfáton (Na2SO4) szárítjuk.
4 . A reakcióelegyet 5 L kloroformmal extraháljuk. Az oldószert vákuumban bepároljuk . A 2-Acetoxi-1-fenil-1-propén (cas 24175-87-9) hozama 800 g.
lépés. 1-fenil-2-propanon (P2P; cas 103-79-7).
1. A 2-Acetoxi-1-fenil-1-propén (cas 24175-87-9) 800 g-ot a 2. lépésből és 600 g nátrium-hidroxidot (NaOH) 2500 ml desztillált vízben 50 °C-on 12 órán át keverjük 10 L-es lombikban, visszafolyási hűtővel.
2 . A 2. lépésből 800 g-ot és 600 g nátrium-hidroxidot (NaOH) 2500 ml desztillált vízben 12 órán át kevertetünk. Areakcióoldatot 1000 ml kloroformmal extraháljuk, magnézium-szulfáton (Na2SO4) szárítjuk, és az oldószert vákuumbanbepároljuk . Az1-fenil-2-propanon hozama 650 g.
2 . A 2. lépésből 800 g-ot és 600 g nátrium-hidroxidot (NaOH) 2500 ml desztillált vízben 12 órán át kevertetünk. Areakcióoldatot 1000 ml kloroformmal extraháljuk, magnézium-szulfáton (Na2SO4) szárítjuk, és az oldószert vákuumbanbepároljuk . Az1-fenil-2-propanon hozama 650 g.
Last edited by a moderator:
