Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolkondenzáció.

Az erre vonatkozó utasítások a Szerves reakciók című fejezetben találhatók.



Ez az írás jobban megfelel annak, amit én látok. Próbálta-e valaki ténylegesen megpróbálni az oldószerrel történő extrakciót a szerves rétegből. A kloroform használata nem fog működni, mivel keverhető a szerves réteggel. Hacsak nem hagyok ki valamit, akkor a leírást meg kell vizsgálni és módosítani kell.

Valaki próbálta már ezt a szintetizátort.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
RENDBEN. Csak melegítse a benz-hid és a MEK sósavval körülbelül 3-5 órán keresztül. Hőmérséklet: 90-110 C.
Csak köszönd meg nekem. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Az MPB olvadáspontját rosszul értettem, ez az: 37-38°C
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
10 g benzaldehid + 24 g MEK + 28 g hidrok.sav (~20%) = 28 g kristályok, pyrex edényben szárítva = 13 g kristályok.
Csak egyszerűen tartsd meg. Ha végeztél a hevítéssel, vedd ki a barna szerves réteget. Mossuk ki 40 ml vízzel. Újra extraháljuk. Tegyünk bele 20 ml:s 10%-os KOH-oldatot. Szabaduljon meg a víztől. Ellenőrizze a pH-értéket. Ha túl savas, vagy túl bázikus, állítsuk 7-re. Ismét szabaduljunk meg a víztől. Tedd a fagyasztóba, mert akkor, ha megfagyott, ki tudod önteni az olajos szart, és szinte fehér kristályokat kapsz. A kristályokat tedd pyrex tálba, vagy valami hasonlóba és szárítsd meg. Folyósodhat, de nem baj. Csak melegíted, fagyasztod, melegíted, fagyasztod, megszárítod azokat a kristályokat, de nem lehetnek ropogósan szárazak. Nem tudom miért. Talán csak ilyenek.
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Amikor azt mondja, kivonat... mit jelent ez pontosan?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nos, ez egy jó kérdés. Mert szeretem tisztázni, hogy azt jelenti, hogy SZEPARÁCIÓ a szerves réteg.
Nincs oldószer. Köszönöm!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Van azonban egy furcsa dolog. Amikor egyáltalán nem mérem a pH-szintet, és csak ezeket a fehér kristályokat teszem a mérőlombikba a fagyasztóban, dupla mennyiségű tiszta fehér kristályt kapok. Ma, amikor majdnem ugyanannyi reagenssel és ugyanúgy készítettem, DE a pH-szintet 7-re titráltam, csak a kristályok felét kaptam. Szerintem van ebben valami. Most este most tettem ezeket a béna 20 ml:s kristályokat a fagyasztóba, és narancssárga! fele úgy néz ki, mintha csak olajat kaphatna, de most ellenőriztem, hogy van valamilyen reakció a narancssárga oldat és a felső réteg fehér kristályok között, amelyek kb. 10 perc alatt jelentek meg. Arra a következtetésre jutottam, hogy ha savval csinálod az aldolt és bázikus kristályokat kapsz, és egyáltalán nem titrálod a pH-szintet, akkor dupla vagy tripla mennyiségű metilfenilbutenont kapsz, és amikor egy éjszakán át a fagyasztóban van, akkor a felső rétegben lévő olajat kiöntöd, és ennyi. Tehát mostantól kezdve nem ajánlom a pH-szint titrálást.

P.S Elnézést, ma készítettem egy kis Methcathinone-t, és nagyon fáradt vagyok, ezért elnézést kérek a nem egyértelmű szövegért.
Most megyek aludni.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Most, hogy utánanéztem ennek az aldolnak, visszaveszem a szavaimat. Ez fontos: Ne dobja ki az olajat, mert a termék a sötét olajban van. Csak tartsa meg a sötét olajat, amikor 2-3 alkalommal vízzel mossa le. Ezután készíts 2,5%-os KOH-oldatot. Keverd jól össze, és a kristályok ki fognak csapódni. Ellenőrizd a pH-t, és legtöbbször 12 fölött van. Cseppentsünk bele egy kis sósavat, hogy a pH: 7. Szinte mindig, amikor a pH hét, vízréteg képződik az alján. Ha nem így van, tegyünk bele egy kis vizet, keverjük össze, és tegyük a fagyasztóba néhány órára. Amikor megfagyott, szobahőmérsékletre viszem, és amikor szobahőmérsékletű, az erlenmeyert a tűzhelyemre teszem, és lágyan melegítem, a tűzhelyről levéve a hőmérsékletet. Hagyom egy kicsit állni, és megvárom, amíg a lombik alján lévő vízréteg teljesen elválik (kicsit megemelkedik), így pipettával MINDEN vizet el tudok szedni. Amikor ez megtörtént, betettem a fagyasztóba, kivettem, és megmértem. Szintén jó, ha ezeket a kristályokat tűzhelyen és nagyobb főzőüveglombikban (hogy is hívják..?) szárítom. Csak csinálj bőven azokból a kristályokból, tedd bele az egészet ebbe a széles üveg izébe (fáradt vagyok), tegyél rá egy kis alkoholt, és óvatosan melegítsd fel. El fog folyósodni. Csak melegítsd tovább. Ha akarod, tedd be a fagyasztóba. Ezt a dolgot folytasd párszor, amikor a kristályok már nem olvadnak el szobahőmérsékleten. Kész! Aludnom kell. szóljatok, ha valami hülyeséget írtam, és nem értitek, tudjátok... ---> zzZZZZzz
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Legutóbb ez így ment: 52,77 g MPB ---> 37,28 g acetoxi-fenilpropén ---> 13 g P2P.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Véleményem az utolsó megjegyzésedhez az, hogy szerintem a hatóságok csak azt akarják, hogy az embereket elkapják, akik ilyesmit csinálnak, és hosszabb büntetést kapnak (gyártás, birtoklás eladás céljából stb.). Ha TÉNYLEG meg akarták volna állítani az embereket, hogy kábítószert készítsenek, akkor NINCS kábítószer-előállító videó a népszerű YouTube-on. Semmilyen. Ha a YouTube-on keresztül szenzorizálnak akár csak egyetlen rossz szót is, és a videó lekerül, és a videó készítője kap néhány figyelmeztetést, vagy a videó készítője továbbra is véletlenül EGY ROSSZ SZÓT említ, akkor ki van rúgva! Aztán ott van sok, akár nagyon régi szintézis videó a drog és prekurzor szintézisekről, miért vannak még mindig ott a videók, ha csak egy szó is képes erre.

Furcsa világban élünk. És szerintem ez csak a rendszer rabszolgája/büntető játéka. Lehet, hogy tévedek, és talán kicsit sötét itt, de nem megyek mélyebb okokba most és itt. Béke mindenkinek !
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Lalalander: A benzaldehid messze a legolcsóbb reagens ebben a projektben, mert mindössze 60 ml-re van szüksége ahhoz, hogy ~ 55 gramm víztisztított bézs színű kristályokat készítsen, amelyeknek ez az erős, de nagyon kellemes szaga van.
És 60 ml benzaldehid (~ 95%) 6 euróba kerül.
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Szemben, ahol én vagyok, a butanon olcsó $8 Gallon, a benzaldehid drága. 😆
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Gondoljon csak a területemre vonatkozó törvényekre! Az üzletek már nem árulhatnak butanont sima folyékony konzervdobozban.
Csak szórófejes dobozokban árulhatják. Nos, aammm... :ROFLMAO::LOL: Ez is furcsa. A NaOH szerepel a prekurzorlistán, de KOH-pelletet lehet kapni akár élelmiszerüzletekben is. Kezdem azt hinni, hogy mi a fenét szívnak ezek a "törvényalkotók"? :cautious: Bármi is az, biztos jó lehet.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Képzeljünk el egy kémiai partit, ahol mindenki itt hoz egy vegyszert a partira n nézzük meg, mit kapunk :)
 

situ1988

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 22, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Tudna valamelyik szakács útmutatást adni, hogyan kell 100 g hozamot készíteni?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Csak tegyen több reagenseket a lombikba. Egyszerű.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
11
Points
3
Eh3YM0zIPF
RjQlvu3DaR

Ya!ψ(`∇´)ψAz RM a benzaldehid + MEK + HCI reakció után feketévé válik, és kihívja a 269-es forráspontú 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on desztillációját! Ez az első alkalom, hogy vettem egy -60kpa vákuumszivattyút a vákuum dekompresszióhoz és sikeresen megkaptam az aranysárga folyadékot 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ont! De úgy tűnik, hogy a gép túlmelegedett. Most már csak szüneteltetni tudom a desztillációt... Ugye a maradék rm-t teljesen le kell desztillálni? Nem akarom, hogy magasabb forráspontú szennyeződéseket desztilláljak ki és tönkretegyem a kemény munkám⋯
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Meg tudná mutatni nekünk a vákuumszivattyúját? 😆 Tudja, mire gondolok. 😆
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Wow! Ha ez a benzil-dien-metil-etil-keton (az MPB-től eltérő név), akkor nagyon tisztának tűnik!
És igen, a reakciókontingensek fekete szerves fázist eredményeznek, ha a reakciót helyesen végzik.
Ez is úgy néz ki, mint a benzaldehid, ugyanolyan színű (forráspont: 178,1°C), és van egy olyan infóm, hogy a termék, az MPB, sárga, ha olajjá válik, de szeretném hinni, hogy ez a helyes termék, és nem akarok seggfej lenni. Lehet vákuum nélkül is desztillálni? Mert most van ennyi nyers és nem száraz MPB-m (több mint 100 gramm) és ha egyszerű desztillációval lepárolható, akkor szeretnék belőle ilyen tiszta olajat készíteni! Hűha! Szép munka barátom.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Nagyszerű, próbáljuk ki ezt.
1. lépés, folyamatban.
45g benzaldehid + 200ml M.E.K buborékos HCL-gáz 25ml H2SO4-ről 25ml sósav felett. Kb 30perc alatt élénkvörösre változott, most keverjük.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Elfelejtettem néhány lépést 😔 valószínűleg újra kell majd csinálnom, amint kapok egy jó vákuumszivattyút, és némi nátrium-hipokloritot a kloroformhoz. mivel DCM-et használtam, ami nem vagyok benne biztos, hogy működik-e vagy sem?
 

ByHyde

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 21, 2024
Messages
16
Reaction score
8
Points
3
Az első lépésben nem kell DCM-et használnia. Mosson nátrium-hidrogénkarbonáttal, amíg a pH semleges nem lesz. Ezután 150°C-on desztillálja az elegyet, figyelve a hőmérsékletet, és mek a desztillált részt különítse el a későbbi reakciókban való felhasználásra, a többit pedig dobja el. A vákuumszivattyúhoz egy hűtőszekrénymotor is megfelel. A legnehezebb rész a szilikon tömítések szivárgásának megakadályozása.
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
Byhyde, hogyan vizsgálja a semlegességet? A kivont vízmosást semlegesség szempontjából teszteli? Nem kapok ph-értéket, amikor a szerves réteget vizsgálom. Hogyan teszteljem az oldatot, hogy tudjam, mikor semleges.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g sósav (18%). 100°C és 115°C közötti hőmérsékleten.
Idő: 4 óra.

Azt hiszem, ezentúl ezeket a mennyiségeket fogom használni, mert ilyen nagy szerves fázist még sosem kaptam, és nem kellett sokkal több reagenset tenni. Először az összes reagenseket ugyanolyan mennyiségben akartam beletenni, mint eddig, de amikor véletlenül 45 g sósavat tettem, pedig ugyanannyi 30 g-ot kellett volna, így a többi reagensből is többet adtam a keverékhez.

A MEK mennyisége arányosan kevesebb lett, mert elfogyott, de ez egyáltalán nem ártott, mert a szerves fázis méretéből ítélve jó volt. Most is kicsit magasabb hőmérsékleten melegítettem. Próbáltam 120-130°C fokon is melegíteni, de több kísérlet után végül is ennél a 100°C körüli foknál kötöttem ki. Az alacsonyabb hőmérsékletek csökkentették a hozamot.
NouRMTzeGD
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Ez 45 g 18%-os sósav?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,576
Solutions
4
Reaction score
1,095
Points
113
Deals
1
és mek súlya 0,8g ml soooo 37,85ml 36,8g mek= 46MLés 46g benzaldehid 48,02ml. El kell érnem a fiút a buszon, aztán visszajövök, hogy befejezzem ezt a matekfeladatot. Csak gyakorlásképpen csinálom, mivel javítanom kell a kémiai matematikámat. Még ijesztőbb, ha a térfogat és a tömeg között váltogatsz, valószínűleg ez is vitatható, de csak meg akarom fordítani a fejemben és megnézni, mert erre valószínűleg szükségem lesz a jövőben
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
46 g benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g sósav (18% [41 ml]). 100°C és 115°C közötti fokon. Idő: 4 óra. Mosás után: kb. 45 ml kristályos oldat.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Most, hogy több mint 100 gramm vízzel és savval/bázissal tisztított, de nedves MPB-vel rendelkezem (néhány reakcióból összegyűjtöttem),
A kristályos oldatot kristályokká fogom szárítani, amelyek szobahőmérsékleten nem olvadnak el. Erről tudok képet küldeni, és az acetoxifenilpropénről is tudok képet küldeni, a hozamokkal együtt.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Megmértem a mennyiséget, ami most megvan, és ez az: 120 gramm savas/bázikus/sós vízben mosott
W2C9XxfMsv
MPB kristályos olaj.
Azért teszem úgy, ahogy van, mert azt vettem észre, hogy kb. ugyanannyi acetoxit kapok a per ecetsavammal, ha csak lassan öntöm bele, és kicsit elkezdem melegíteni, majd 12-14 órát hagyom szobahőmérsékleten.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nem tudom, miért ment oldalra ez a kép, de láthatod benne azokat a buborékokat, és
a hűvös színt, amit mindig a peracetikus oxidációs folyamat során kapok. Az oxidációs idő 24,5 óra volt.
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
TheNuts22, az MPB-olajat perecetsavval reagáltatta, anélkül, hogy desztillálta volna, vagy megkapta volna a kristályos MPB-sót.
 
Top