Synthèse vidéo du phényl-1-nitropropène-2 (P2NP) à partir du benzaldéhyde et du nitroéthane. Réaction de Henry.

Xiao hua

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Pouvez-vous me dire s'il s'agit de cyclohexène ou de cyclohexamine ? Vidéo de synthèse P2np. Merci de votre compréhension. 😊
 

UWe9o12jkied91d

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Le cyclohexène n'est pas une amine
 
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wael gano

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J'ai essayé la synthèse et j'ai obtenu cette solution. Qu'est-ce qui ne va pas ? Que dois-je faire ?
7,5 ml de benzaldéhyde
6 ml de nitroéthane
3 ml d'acide acétique glacial
1,8 ml de cyclohexylamine
Chauffage pendant 3,5 heures
Qu'est-ce qui ne va pas avec le produit de la réaction, quelque chose comme l'amine qui n'a pas réagi ?
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

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oof, maintenant j'ai lu attentivement...vous devez utiliser des volumes égaux de nitro benzo, ce qui dans votre image est le benzaldéhyde qui n'a pas réagi, bien sûr.
 
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UWe9o12jkied91d

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Non, équimolaire c'est gaspiller des réactifs, j'ai essayé, volumes égaux c'est aussi simple que ça et c'est le meilleur rendement.
 

flyhigh

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10ml de nitro et 10ml de benzo ... combien de GAA et combien de n-butlyamaine utiliseriez-vous dans ce cas ? quel est le rendement par rapport au volume équi ?
 

flyhigh

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Mettez-le à jour, je suis curieux
 

wael gano

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Vous avez raison, il semble que le benzaldéhyde soit un excès.
Et si du nitroéthane non distillé a été utilisé lors de la synthèse du sulfate d'éthyle et de sodium
Je l'ai déjà fait et j'ai obtenu un produit p2np sale. Je l'ai lavé avec de l'alcool isopropanol et il est apparu sous forme de cristaux jaunes.
 

UWe9o12jkied91d

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Et voilà, excès de benzaldéhyde, probablement moins de nitroéthane que supposé, mystère résolu.
 

wael gano

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Il est vrai que les volumes sont égaux, mais l'excès de benzaldéhyde n'entraîne pas l'échec complet de la réaction.
Je suis censé obtenir des cristaux de p2np, un peu de produit sur la quantité de nitroéthane et un excès de benzaldéhyde, n'ayant pas réagi, lavé avec de l'isopropanol.
Le produit de la réaction contient maintenant quelque chose qui n'a pas réagi, mais je doute que la réaction contienne de l'eau.
J'ai déjà effectué une réaction sans ajouter d'acide acétique et je n'ai pas vu d'eau produite.
 

UWe9o12jkied91d

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Il est difficile de dire quand vous avez dit vous-même que le nitroéthane n'était pas purifié à partir de la synthèse, essayez d'isoler le produit et de le purifier, je suppose.
Et encore une fois, comme vous l'avez dit, il pourrait s'agir de l'acide acétique, il est utilisé comme solvant et tampon dans cette réaction, il est donc normal qu'il en reste.
 

flyhigh

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D'après la photo, je pense que la solution claire est constituée de benzo et de GAA qui n'ont pas réagi. Il faut la chauffer pour évaporer le GAA, puis ajouter de l'IPa et la congeler pendant la nuit, nous verrons ce qui se passera demain.
 

UWe9o12jkied91d

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J'utilise toujours 1 part de nitro, 1 part de benzo, 0,4 part de gaa (ou moins, peu importe), 0,05 part de catalyseur (usulay ciclohexilo), la première récolte donne généralement autant de grammes que le volume de nitro benzo, si ce n'est un peu moins, la récolte suivante donne encore 10-15% au maximum de la quantité initiale, et à ce moment-là, ça ne vaut plus la peine de traire.
 

flyhigh

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je n'ai pas de cycclohex, j'ai de la n-butlyamine, je ne sais toujours pas quelle partie utiliser, j'ai écrit à ghost et à d'autres sans réponse
 

wael gano

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Je ne comprends pas bien
J'ai déjà fait du tuning et j'ai eu du succès avec des borates
j'ai utilisé
3 ml de nitroéthane non distillé
3 ml de benzaldéhyde, c'est bien
0,5 ml de cyclohexylamine
Une température de 50 degrés Celsius
5 heures de réaction
Après refroidissement à température ambiante, le produit est devenu une masse noire. J'y ai ajouté de l'eau immédiatement. Des cristaux de P2np sont apparus dans une couleur brun sale.
Elle a subi un lavage au biisopropanol
Les cristaux sont jaunes avec une bonne couleur orange clair.
 

UWe9o12jkied91d

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La traduction de l'anglais vers le français n'est pas encore terminée, mais il est possible que le temps de réaction soit trop long et que l'amine se soit dégradée.
 

wael gano

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Le temps de réaction est de 3,5 heures, je ne pense pas que cela fasse mal.
 

777m

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Selon vous, quels devraient être les tarifs réels ?
 
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