PMK Oil Synthesys De PMK (CAS 28578-16-7 Forma De Cera) A Gran Escala

Selassi

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1kg P
1kg de agua
150gr NaOH

Mezclar y fundir a 85/90 durante 1hr

450gr Phos y otra vez 1,5hr a 85/90

Después debe haber una separación inmediata de las capas
 

Katty Korner

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Esto parece mucho más denso que el post inicial. 1 kilo de glicidato de pmk, 1 kilo de agua (que creo que es un litro) y 150 gramos de naoh parece mucho más denso que otros posts.

Sería mucho más bonito que fuera así de denso, en vez de necesitar litros para unos kilos.

¿Alguien puede decir si se puede hacer con esta densidad, o concentración de reactivos?
 

btcboss2022

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Hola,

Aquí está mi último logro hacerlo cristalizar de forma natural en la forma molecular del propio cristal. Más puro imposible!! ;-)
¡Parece hecho a mano, pero confía en mí se forman de forma natural!
 

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Tweaker

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Muy buen trabajo. ¿Qué proceso utiliza para eliminar la impureza negra parecida al alquitrán? Incluso en cristales blancos como la nieve aparece en recristalizaciones posteriores y el producto final se vuelve bastante oscuro.
 
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btcboss2022

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En la fase ácida durante el proceso de lavado ácido-base.
 

lemon

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Llevo un tiempo intentándolo y he llegado a la conclusión de que lo más probable es que me hayan estafado.
Cuando añado NaOH toda la solución se oscurece y se queda así, después de calentar no pasa nada, sólo después de añadir demasiado ácido entonces el glicidato reaparece de nuevo. Después de calentar obtengo un aceite rojo oscuro que rápidamente se solidifica cuando se enfría. Incluso calentando el glicidato solo en agua obtengo el mismo aceite rojo oscuro.
Ya he gastado 200g de esto e incluso he intentado reducirlo y nada...
Incluso no se si esto es PMK glycidate o chino me estafó.
Sobre la solubilidad: es insoluble en agua y muy soluble en IPA
 

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Loki12

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@lemon
¿A quién se lo has comprado? Si ha sido a uno de los vendedores que se anuncian aquí deberías nombrarlo, para aclarar la situación.
1. 1. ¿Calentaste la mezcla con NaOH y la sometiste a reflujo como preguntó el usuario anterior? 2. ¿Puedes describir tu método paso a paso, lo que realmente hiciste? (ej. Añadí 100g de x a 50g de y, reflujo a X durante Y tiempo)

Tal vez no hay nada malo, ¿por qué estás publicando el glicidato en agua, esto es hilarante?
Necesitamos saber si procediste con la reacción, ¿qué antecedentes tienes? ¿Ha investigado la reacción, ¿sabes lo que se supone que debe suceder incluso o lo que se supone que debe parecer?
Saponificación y textos de química se vinculó en algún lugar de este hilo si no me equivoco, por favor, leer, entender la reacción, tener una idea de qué esperar, a continuación, proceder con ella.
No sólo la química es peligrosa, sino que sin una idea general de lo que estás haciendo, sólo desperdiciarás producto, posiblemente te envenenarás con el HCL conc. o el DCM usado en esta reacción, por favor ten cuidado.
 

Jordan Belfort

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Hermano, puedes rehacer la reacción fallida.

Tome 1L de agua caliente, utilice 500 gramos de sosa cáustica, en la lejía caliente un kg de la glydicate y no sé vierta lentamente 1,5L de ácido clorhídrico que vendrá 100 por ciento. Entonces el aceite va a la bottomtem una vez convertido con éxito usted no necesita reflujo
 

Jordan Belfort

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cual es el numero cas del glicato, si es el p de bajo rendimiento entonces este metodo no funciona quemaras el aceite
 

bblanco

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Pero Uhm ¿empezó con cera o polvo? Pequeña prueba simple. 5gr naoh en 75 Mill agua disolver, añadir 5gr cera de fusión, reflujo una Hora añadir hcl o h2so4 y reflujo suave 3h.. entonces debe estar bien
 

Davidrobinson

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Alguien me puede ayudar ,
Me he hecho un lio con la savia pmk y la hidrólisis bueno me he hecho un lio con una y no se cual.
Me he equivocado con las temperaturas, he puesto la savia a 52 grados en vez de a 60 y la hidrólisis a 70 grados en vez de a 80. He puesto unos 4,4 kg de savia en el proceso.
Puse unos 4.4kg de polvo y obtuve casi lo mismo en un aceite naranja opaco.
Alguien sabe si el aceite se puede salvar, yo pensaba que la hidrólisis se había estropeado, la savia no se desprende inmediatamente incluso a temperatura ambiente.
Si alguien sabe si puedo volver a hacer la hidrólisis en el aceite.
Gracias
 

Jordan Belfort

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Si añades suficiente cáustico, puedes añadir un ácido como el HCL y seguir agitando, la reacción seguirá sola.
 

Win Win

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¿Puedo saber la ración de iterm 10? Gracias
 

Win Win

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Puedo saber la proporción de este (10. Añadir la mezcla de H2O y bicarbonato sódico, agitando 2-3 minutos).
 

btcboss2022

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¡OMG está en el punto 1!
 

Win Win

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Significar la ración misma con iterm 1 derecha
 

Win Win

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No.10 ¿añadir cuánta solución de h20 y cuánta de bicarbonato sódico?
 

btcboss2022

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🤦‍♂️Increíble
 

axecap168

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Btcboss2022, por favor ayuda he seguido su receta para la síntesis de pmk 28578-16-7 en polvo a mdp2p y después de reflujo de separación de aceite se producen, pero todavía había un poco de materia blanca turbia en el aceite y como el aceite se enfrió la materia blanca turbia se hizo más espeso como el cereal empapado y me dejó con muy poco aceite.
¿Alguien ha visto que esto suceda antes?
¿Qué hice mal btcboss2022?
¿Alguien me puede ayudar con esto?
He adjuntado algunas fotos.
 

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btcboss2022

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OMG! debería ser destino o algo parecido jajajaah
Nunca he tenido ningún problema en más de un año con ese proceso y la semana pasada me pasó lo mismo con un lote de 15kg de polvo(eran los últimos 15kg de un lote grande así que mismo producto)
Estoy al 99% seguro de que se trata de almacenamiento y tiempo de almacenamiento, en mi caso almacené en un cubo con tapa alrededor de 6 meses.
Aislé ese sólido que parece una especie de polimerización del material original.

Probé con que producto se resuelve:
Agua: No
Agua ácida: No
Agua alcalina: Prácticamente nada
DCM: No
Metanol: Prácticamente nada
Acetona: No

Extraño ¿verdad? Solo se vuelve liquido a alta temperatura o con agua caliente similar al material original asi que las 2 unicas opciones son:
- Producto sin reaccionar ( muy improbable después de cientos de veces de realizar el mismo proceso también con el mismo lote, y debe ser resuelto en agua alcalina también)
- Un tipo de polimerización debido al tiempo y condiciones de almacenamiento.

Puedes probar mas tiempo a 90C con el HCL pero supongo que no funcionara.

Lo que hice (no significa que sea la solucion o que debas hacer lo mismo)

Añadí agua removiendo y después DCM y todo en un embudo separador.
Tendrás la capa superior de agua, la capa intermedia el sólido y la capa inferior el aceite DCM+PMK para después evaporar el DCM.
Es una separación lenta y yo lo hice 3 veces con DCM.
Obviamente el rendimiento es mucho menor que normalmente pero mejor esto que nada.

Siento no poder ayudarte más yo tuve el mismo problema e intenté solucionarlo lo mejor que supe usando el sentido común y mis experiencias anteriores.

Posiblemente un químico te ayudaría de mejor manera.
 
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