Βιντεοσκοπημένη σύνθεση 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου (P2NP) από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο. Αντίδραση Henry.

[Sitr1x]

Απλά μια προειδοποίηση SWIM ανακάλυψε κάπου στο clearweb ότι συγκεκριμένα υγρά "paint brush saver" περιέχουν κυρίως νιτροαιθάνιο και δεν είναι πάρα πολύ ακριβό από την πλευρά των πραγμάτων.

 

[wael gano]

Καλώς ήρθατε
Υπάρχει ένα νήμα στο φόρουμ για τη σύνθεση του νιτροαιθανίου

 

[HairyPoppins]

Ive used the Nipron ®™ fuel enrichment additive cas 79-24-3 Pure nitroethane based, 100 ml with ammonium acetate and benzldehyde to produce p2np it seemed ok to me was just hard to crystalize. i just throw in a small cube of nitrogen to get it cold enough

 

[yuiopjkl]

Μπορείτε να μου πείτε όλα τα βήματα της σύνθεσης με οξικό αμμώνιο

Πόσα ml οξικού αμμωνίου χρησιμοποιήσατε;

Χρησιμοποιήσατε οξικό οξύ;
Χρόνος παλινδρόμησης;
Απόδοση;

Ευχαριστώ εκ των προτέρων

 

[yuiopjkl]

Δεν μπορώ να βρω κυκλοεξυλαμίνη ούτε βουτυλαμίνη, αλλά μπορώ να βρω οξικό αμμώνιο.
Θα κάνω 100ml βενζαλδεΰδη, 100ml νιτροαιθάνιο και 25ml οξικό οξύ.
Πόσο οξικό αμμώνιο θα χρειαστώ;

 

[41Dxflatline]

Γιατί δεν μπορείτε να τα αποκτήσετε;

 

[41Dxflatline]

Κατάλυση οξικού αμμωνίου σε περίσσεια νιτροαιθανίου

Διάλυμα βενζαλδεΰδης (6,4 g) και οξικού αμμωνίου (1,0 g) σε νιτροαιθάνιο (20 mL) θερμάνθηκε σε επαναρροή για 5 ώρες. Κατά την ψύξη, µετά την αποµάκρυνση του διαλύτη, το υπόλειµµα καθαρίστηκε µε χρωµατογραφία στήλης σε silica gel 60 N (ουδέτερο- εξάνιο-χλωροφόρµιο, 2:1, v/v), στη συνέχεια ανακρυσταλλώθηκε από εξάνιο και έδωσε 1-φαινυλ-2νιτροπροπένιο ως ανοιχτοκίτρινους κρυστάλλους βάρους 6,2g (63%), mp 71-73°C.

 

[yuiopjkl]

Σας ευχαριστούμε. Έχω επίσης διαβάσει αυτή τη μέθοδο σε προηγούμενες απαντήσεις.

Και Κάποιος στις απαντήσεις είπε:





Αυτό που κατάλαβα είναι ότι αν προσθέσω οξικό οξύ, δεν θα χρειαστώ υψηλή θερμοκρασία και ο χρόνος σύνθεσης θα μειωθεί.


Αν έκανα την ίδια ποσότητα όπως στο νήμα είπε
100ml βενζαλδεΰδη
100ml νιτροαιθάνιο
25ml οξικό οξύ
?? Οξικό αμμώνιο

πόσο οξικό αμμώνιο θα χρειαστώ;




Οι ειδικοί χρειάζονται τη βοήθειά σας παρακαλώ @G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[G.Patton]

Γεια σας. Λοιπόν, το οξικό αμμώνιο λειτουργεί ως άλλες βάσεις Lewis (όπως η κυκλοεξυλαμίνη και η βουτυλαμίνη). Έτσι, πρέπει να πάρετε περίπου 4 g σύμφωνα με την κατά προσέγγιση μοριακή αναλογία. Δεν είμαι σίγουρος για την ποσότητα αυτή. Αξίζει να το ελέγξετε σε παρτίδα σύνθεσης μικρότερης κλίμακας, όπως φορτίο 10 g.

 

[yuiopjkl]

Πόσο οξικό αμμώνιο και GAA πρέπει να προσθέσω για να
10g βενζαλδεΰδης και
10g νιτροαιθάνιο

Ευχαριστώ εκ των προτέρων

 

[G.Patton]

μπορείτε να μειώσετε τις ποσότητες αναλογικά

 

[yuiopjkl]

Έβαλα 10ml βενζαλδεΰδη, 10ml νιτροαιθάνιο, 2,5ml GAA και 4g οξικό αμμώνιο σε μια φιάλη

Θέρμανση στους 60-70 °C για 4 ώρες. Μετά την ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου, υπήρχαν δύο στρώματα, στον πυθμένα ένα κίτρινο στρώμα και στην κορυφή ένα λευκό στρώμα. Το έβαλα σε παγόλουτρο για 2 ώρες (δεν έχω πρόσβαση σε καταψύκτη αυτή τη στιγμή) και δεν υπήρχαν κρύσταλλοι, μόνο το ελαιώδες στρώμα έγινε πιο παχύ. Το ανώτερο στρώμα απορρίφθηκε , χύθηκαν 10 ml αποσταγμένο νερό και ψύχθηκε σε παγόλουτρο για 5 ώρες. Τίποτα δεν συνέβη, μόνο το υδατικό στρώμα έγινε διαφανές.
Το υδατικό στρώμα απορρίφθηκε και χύθηκαν 10 ml IPA. Δεν υπάρχουν στρώματα, μόνο ένα κίτρινο στρώμα.
Τοποθετήθηκε στην κατάψυξη για 10 ώρες και δεν υπάρχουν κρύσταλλοι .


Υπάρχει κάποιο λάθος με τη μέθοδο μου;
Συγγνώμη για τα άσχημα αγγλικά μου

 

[UWe9o12jkied91d]

Έχει αποκρυσταλλωθεί ακόμη; Το οργανικό στρώμα που βρίσκεται στον πυθμένα είναι μια καλή ένδειξη ότι η αντίδραση έχει λάβει χώρα, ειδικά αν λέτε ότι είναι κίτρινο, αν υπήρχε μη αντιδρών νιτροαιθάνιο θα επέπλεε στην κορυφή του νερού. μπορεί να θέλει περισσότερο ή λιγότερο διαλύτη. Μια μικρή ποσότητα ψιλοθρυμματισμένου πάγου θα μπορούσε επίσης να το κάνει μετά από μια καλή ψύξη.
Για περαιτέρω αναφορά, οι πρωτογενείς αμίνες μπορούν να ληφθούν από εμπορικά διαθέσιμα συμπληρώματα αμινοξέων μέσω εκχύλισης με βάση το οξύ.

 

[yuiopjkl]

Υπήρχε λίγο λάδι που επέπλεε πάνω στο νερό
Και υπήρχε μια μυρωδιά βενζαλδεΰδης

---

Αυτή η εικόνα μετά από θέρμανση για τέσσερις ώρες

Στη συνέχεια, διαχωρίστε το υδατικό στρώμα, ρίξτε IPA και βάλτε το στην κατάψυξη για 10 ώρες

Και αυτό είναι μετά την ανακίνηση

Δεν εμφανίστηκαν κρύσταλλοι, τότε εξατμίσαμε το PA σε θερμοκρασία δωματίου, προσθέσαμε 2,5 ml οξικού οξέος και το βάλαμε σε υδατόλουτρο στους 80°.

Νομίζω ότι θα το πετάξω και θα ξαναδοκιμάσω.
Θα πρέπει να βάλω περισσότερο οξικό οξύ, όπως 6ml
(10ml βενζαλδεΰδη,10ml νιτροαιθάνιο,6ml GAA, και 3g οξικό αμμώνιο)

 

[UWe9o12jkied91d]

Νομίζω ότι θα πρέπει να σκεφτείς έναν παραδοσιακό καταλύτη, όπως είπα μπορείς να τον πάρεις από συμπληρώματα αμινοξέων. επίσης αν υπάρχει επιλογή θα πήγαινα σε χαμηλότερη θερμότητα και περισσότερο χρόνο παρά σε αντίστροφη.

 

[yuiopjkl]

Ευχαριστώ, θα το αναζητήσω.


Και αν δεν μπορώ να κάνω υπομονή, θα δοκιμάσω την άλλη επιλογή

 

[G.Patton]

Γεια σας, δεν θα έπρεπε.

Θα σας συνιστούσα να τοποθετήσετε μια γυάλινη ράβδο ή κάτι παρόμοιο στο διάλυμα του p2np σε IPA κατά τη διάρκεια της κρυστάλλωσης. Κάνει κέντρα κρυστάλλωσης και μπορεί να σας βοηθήσει. Η διαδικασία σας ακούγεται σωστή.

 

[the money]

Μπορώ να χρησιμοποιήσω νιτρομεθάνιο αντί για νιτροαιθάνιο;

 

[ACAB]

Όχι για το P2NP.

 

[ACAB]

Αφού πραγματοποίησα με επιτυχία τη σύνθεση όπως παρουσιάστηκε στο πρώτο βίντεο, έχω τώρα την τελική ερώτηση:
Τι μένει εκτός από το προϊόν; Πώς μπορώ να το ανακυκλώσω;
Το μητρικό μου λικέρ έχει δύο στρώματα, ένα βαρύτερο σκούρο κόκκινο ελαιώδες στρώμα και ένα ανώτερο ανοιχτό κίτρινο στρώμα, υποθέτω ένα μείγμα IPA/νερού, από το οποίο θα μπορούσα να αποστάξω το IPA.
Το κατώτερο σκούρο κόκκινο στρώμα μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί; Ή είναι απλώς απόβλητο;

 

[UWe9o12jkied91d]

Ακούγεται σαν να σου έχει μείνει νίτρο, το μητρικό υγρό πρέπει να είναι μονοφασικό και αν είναι ήδη κόκκινο είναι περισσότερο από πιθανό να έχει ξοδευτεί. θα μπορούσες να προσθέσεις ipa για να ομογενοποιηθούν όλα και να τα πετάξεις στην κατάψυξη

 

[ACAB]

Εντάξει, τι γίνεται αν το έχετε ήδη κάνει αυτό δύο φορές και το κέρδος στην απόδοση φαίνεται οριακό;

 

[UWe9o12jkied91d]

το πετάτε και αντιδράτε πλήρως την επόμενη φορά, ποιες είναι οι αναλογίες που χρησιμοποιήσατε;

 

[ACAB]

Ήταν μητρικό υγρό δύο συνθέσεων, η πρώτη από τις οποίες έδωσε ωραίους καθαρούς κίτρινους κρυστάλλους και η δεύτερη μάλλον τόσο ελαφρώς ακάθαρτη. Σαν το P2NP να είχε αποθηκευτεί για πολύ καιρό. Πρέπει οπωσδήποτε να κάνω μια ανακρυστάλλωση πριν το χρησιμοποιήσω. Η δεύτερη σύνθεση έχει θερμανθεί για περισσότερες από 6 ώρες και δεν επεξεργάστηκε άμεσα περαιτέρω. Οπότε υποθέτω οξείδωση και όχι ατελή αντίδραση...
Η αναλογία μου
75ml κυκλοεξαμίνη
375ml βενζαλδεΰδη
150ml Οξικό οξύ
375ml Νιτροαιθάνιο
6h @ 60°C
1.Απόδοση: 550g
2. χρειάζεται ανακρυστάλλωση

Αλλά η ερώτησή μου ήταν περισσότερο προς την κατεύθυνση του πώς μπορώ να ανακτήσω κάτι από αυτό.
Μπορώ να αποστάξω IPA από το ανώτερο νερό.
Από το κόκκινο λάδι επίσης, ή πηγαίνει κατευθείαν στο δοχείο αποβλήτων για αποτέφρωση;

 

[ACAB]

Καμία συμβουλή; Δεν θα ήθελα να πετάξω τα πάντα στο περιβάλλον και να διατηρήσω τα απόβλητα στο ελάχιστο.

 

[UWe9o12jkied91d]

σχετικά με τη διάθεση; αν βρίσκεστε στη Γερμανία ή την Αυστρία μπορείτε να παραλάβετε δωρεάν χημικά απόβλητα χωρίς ερωτήσεις.
Τα απόβλητα διαλυτών μπορούν επίσης να απολυμανθούν για επαναχρησιμοποίηση, ελέγξτε το νήμα.