Βιντεοσκοπημένη σύνθεση 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου (P2NP) από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο. Αντίδραση Henry.

[Xiao hua]

Παρακαλώ πείτε μου αν πρόκειται για κυκλοεξένιο ή κυκλοεξαμίνη; Βίντεο σύνθεσης P2np. Ευχαριστώ

 

[UWe9o12jkied91d]

Το κυκλοεξένιο δεν είναι αμίνη

 

[flyhigh]

μπορείτε να χρησιμοποιήσετε την n-βουτυλαμίνη εάν είστε aisan

 

[UWe9o12jkied91d]

Τι γίνεται αν είμαι μαύρος;

 

[flyhigh]

οξικό αμμώνιο η παραγωγή είναι τόσο ρακεμική

 

[wael gano]

Δοκίμασα τη σύνθεση και κατέληξα σε αυτή τη λύση. Ποιο είναι το λάθος με αυτό; Τι πρέπει να κάνω;
7,5 ml βενζαλδεΰδης
6 ml νιτροαιθανίου
3 ml παγωμένου οξικού οξέος
1,8 ml κυκλοεξυλαμίνη
Θέρμανση για 3,5 ώρες
Τι συμβαίνει με το προϊόν της αντίδρασης, κάτι σαν τη μη αντιδρώσα αμίνη;

 

[UWe9o12jkied91d]

πόση θερμότητα και με τι; ανάδευση;

 

[wael gano]

Η θερμοκρασία είναι 60/80
Δεν χρησιμοποιώ αναδευτήρα, το ανακατεύω από καιρό σε καιρό

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, τώρα διαβάζω προσεκτικά... θα πρέπει να χρησιμοποιήσετε ίσους όγκους νιτροβενζολίου, που στην εικόνα σας είναι μη αντιδραστική βενζαλδεΰδη φυσικά

 

[UWe9o12jkied91d]

όχι, το ισοπολικό είναι σπατάλη αντιδραστηρίων, έχω δοκιμάσει, ίσοι όγκοι απλά ως και είναι η καλύτερη απόδοση

 

[UWe9o12jkied91d]

Τέλος πάντων @wael gano Εγώ θα πρόσθετα απλά ipa και freeze, θα έβλεπα τι θα γίνει και θα συνέχιζα από εκεί και πέρα

 

[flyhigh]

10ml nitro και 10ml benzo .. πόση GAA και πόση n-butlyamaine θα χρησιμοποιούσατε σε αυτή την περίπτωση ? πώς είναι η yeild btw στον ισοδύναμο όγκο ?

 

[flyhigh]

Ενημερώστε το, είμαι περίεργος

 

[wael gano]

Έχετε δίκιο, φαίνεται ότι η βενζαλδεΰδη είναι μια περίσσεια
Και αν χρησιμοποιήθηκε μη αποσταγμένο νιτροαιθάνιο από τη σύνθεση του θειικού αιθυλεστέρα νατρίου
Το έκανα πριν και πήρα ένα βρώμικο προϊόν p2np. Το έπλυνα με αλκοόλη ισοπροπανόλης και βγήκε ως κίτρινοι κρύσταλλοι.

 

[UWe9o12jkied91d]

Λοιπόν, ορίστε, περίσσεια βενζαλδεΰδης, πιθανώς λιγότερο από το υποτιθέμενο νιτροαιθάνιο, το μυστήριο λύθηκε

 

[wael gano]

Ισότιμοι όγκοι είναι αλήθεια, αλλά η περίσσεια βενζαλδεΰδης δεν προκαλεί πλήρη αποτυχία της αντίδρασης
Υποτίθεται ότι πρέπει να πάρω κρυστάλλους p2np, ένα μικρό προϊόν στην ποσότητα του νιτροαιθανίου και περίσσεια βενζαλδεΰδης, που δεν αντέδρασε, πλένεται με ισοπροπανόλη
Το προϊόν της αντίδρασης περιέχει τώρα κάτι που δεν αντέδρασε, αλλά αμφιβάλλω ότι η αντίδραση περιέχει νερό
Έχω εκτελέσει μια αντίδραση στο παρελθόν χωρίς την προσθήκη οξικού οξέος και δεν έχω δει να παράγεται νερό

 

[UWe9o12jkied91d]

είναι δύσκολο να πω όταν είπατε ο ίδιος ότι το νιτροαιθάνιο ήταν μη καθαρισμένο από τη σύνθεση, προσπαθήστε να απομονώσετε το προϊόν και να κάνετε καθαρισμό σε αυτό υποθέτω
και πάλι όπως είπατε, μπορεί να φταίει το οξικό οξύ, χρησιμοποιείται ως διαλύτης και ρυθμιστικό διάλυμα σε αυτή την αντίδραση, οπότε είναι φυσιολογικό να περισσεύει

 

[flyhigh]

Η εικασία μου από την εικόνα είναι ότι το διαυγές διάλυμα είναι μη αντιδρώντα βενζόλιο και GAA. θερμάνετέ το για να εξατμιστεί το GAA και στη συνέχεια προσθέστε IPa και καταψύξτε το κατά τη διάρκεια της νύχτας, θα δούμε tomm τι θα συμβεί

 

[UWe9o12jkied91d]

Εγώ πάντοτε πάω με 1 μέρος νίτρο 1 μέρος βενζόλιο , 0,4 μέρη gaa (ή λιγότερο, ό,τι να ναι) , 0,05 μέρη καταλύτη (usulay ciclohexilo), η πρώτη σοδειά συνήθως αποδίδει περίπου όσα γραμμάρια βάζεις σε όγκο νίτρο βενζόλιο αν λίγο λιγότερο ίσως, επόμενη σοδειά άλλο 10-15% το πολύ του αρχικού σε αυτό το σημείο δεν αξίζει να αρμέξεις πια

 

[flyhigh]

Δεν έχω cycclohex , έχω n-butlyamine , πάντα μπερδεύομαι τι μέρος να χρησιμοποιήσω, έγραψα στο ghost και σε άλλα δεν απαντάω

 

[UWe9o12jkied91d]

λειτουργεί ακριβώς το ίδιο, στις ίδιες ποσότητες

 

[wael gano]

Έχω μπερδευτεί σχετικά με αυτό
Έχω ξανακάνει συντονισμό και είχα επιτυχία με βορικά άλατα
Χρησιμοποιήθηκε
3 ml μη αποσταγμένου νιτροαιθανίου
3ml βενζαλδεΰδης είναι καλά.
0,5ml κυκλοεξυλαμίνη
Θερμοκρασία 50 βαθμών Κελσίου
Χρόνος αντίδρασης 5 ωρών
Μετά από αυτό, ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου, έγινε μια μαύρη μάζα. Πρόσθεσα αμέσως νερό σε αυτήν. Εμφανίστηκαν κρύσταλλοι P2np σε βρώμικο καφέ χρώμα.
Υποβλήθηκε σε πλύση με βιοϊσοπροπανόλη
Οι κρύσταλλοι είναι κίτρινοι με ένα καλό ανοιχτό πορτοκαλί χρώμα

 

[UWe9o12jkied91d]

ενδεχομένως πολύ μεγάλος χρόνος αντίδρασης και η αμίνη αποικοδομήθηκε, συν ότι είναι περίπου 3x η αμίνη που απαιτείται για αυτή την κλίμακα

 

[wael gano]

Ο χρόνος αντίδρασης είναι 3,5 ώρες, δεν νομίζω ότι βλάπτει

 

[777m]

Ποιες πιστεύετε λοιπόν ότι πρέπει να είναι οι πραγματικές τιμές;