Βιντεοσκοπημένη σύνθεση 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου (P2NP) από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο. Αντίδραση Henry.

[ASheSChem]

Έχω δοκιμάσει ! και είναι το πραγματικό ρεκόρ απόδοσης μου χαχα ευχαριστώ !!!

55gr βενζαλδεΰδη
40gr νιτροαιθάνιο
10ml οξικό οξύ 80°
3ml ισοπροπανόλη 99,9%
10ml κυκλοεξυλαμίνη

2:20 μ.μ. - έναρξη ανάμιξης, θερμαντική πλάκα στο μέγιστο
2:28 μ.μ. - μου φαίνεται ομοιογενές, με μικρές ελαιώδεις αντανακλάσεις, αλλά αν δεν βλέπω φυσαλίδες
2:32 μ.μ. - βλέπω να σχηματίζονται φυσαλίδες στο υγρό
2:33 μ.μ. - μειώνω τη θερμοκρασία (όπως κάνω συνήθως) και ανοίγω το μίξερ, δυνατό για λίγα λεπτά και μετά το μειώνω λίγο
6:00 μ.μ. - Σταματάω και το αφήνω να κρυώσει.
7:00 μ.μ. - προσθέτω 100ml ισοπροπανόλης, ανακατεύω καλά (μαγνητικά) και καταψύχω.

09:00 π.μ. - Αρχίζω να φιλτράρω με τη βαρύτητα το κατεψυγμένο προϊόν ανακατεύοντας τακτικά
12:00 μ.μ. - μεταφέρω σε ένα πιάτο pyrex για το τέλος της ξήρανσης (σε επωαστήρα)
8:30 μ.μ. - ζυγίζω και μεταφέρω στο ψυγείο, 67,7gr. - (71,11%)

Spoiler:...

 

[flyhigh]

με τις ίδιες ποσότητες μπορείτε να προτείνετε ποια ποσότητα n-βουτυλαμίνης να χρησιμοποιηθεί ? αντί της κυκλοεξυλαμίνης ?

 

[flyhigh]

Είναι 55 γραμμάρια βενζαλδεΰδης ή 55ml; επειδή η πυκνότητα είναι 1,04gm/L και στην εικόνα το μέγεθος της φιάλης σας είναι 200ml , οπότε υποθέτω ότι πρέπει να είναι 55ml.
Παρακαλώ προτείνετε

 

[ACAB]

Αφού πραγματοποίησα με επιτυχία τη σύνθεση όπως παρουσιάστηκε στο πρώτο βίντεο, έχω τώρα την τελική ερώτηση:
Τι μένει εκτός από το προϊόν; Πώς μπορώ να το ανακυκλώσω;
Το μητρικό μου λικέρ έχει δύο στρώματα, ένα βαρύτερο σκούρο κόκκινο ελαιώδες στρώμα και ένα ανώτερο ανοιχτό κίτρινο στρώμα, υποθέτω ένα μείγμα IPA/νερού, από το οποίο θα μπορούσα να αποστάξω το IPA.
Το κατώτερο σκούρο κόκκινο στρώμα μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί; Ή είναι απλώς απόβλητο;

 

[UWe9o12jkied91d]

Ακούγεται σαν να σου έχει μείνει νίτρο, το μητρικό υγρό πρέπει να είναι μονοφασικό και αν είναι ήδη κόκκινο είναι περισσότερο από πιθανό να έχει ξοδευτεί. θα μπορούσες να προσθέσεις ipa για να ομογενοποιηθούν όλα και να τα πετάξεις στην κατάψυξη

 

[ACAB]

Καμία συμβουλή; Δεν θα ήθελα να πετάξω τα πάντα στο περιβάλλον και να διατηρήσω τα απόβλητα στο ελάχιστο.

 

[UWe9o12jkied91d]

σχετικά με τη διάθεση; αν βρίσκεστε στη Γερμανία ή την Αυστρία μπορείτε να παραλάβετε δωρεάν χημικά απόβλητα χωρίς ερωτήσεις.
Τα απόβλητα διαλυτών μπορούν επίσης να απολυμανθούν για επαναχρησιμοποίηση, ελέγξτε το νήμα.

 

[Xiao hua]

Παρακαλώ πείτε μου αν πρόκειται για κυκλοεξένιο ή κυκλοεξαμίνη; Βίντεο σύνθεσης P2np. Ευχαριστώ

 

[UWe9o12jkied91d]

Το κυκλοεξένιο δεν είναι αμίνη

 

[Xiao hua]

Τι χρησιμοποιείται σε αυτό το βίντεο; Κυκλοεξένιο ή κυκλοεξαμίνη

 

[Xiao hua]

ποια χημικά είναι αντί της κυκλοχαξαμίνης. η κυκλοχαξαμίνη είναι να πάρει σκληρά από τη χώρα μου. Ασιατική

 

[UWe9o12jkied91d]

Τι γίνεται αν είμαι μαύρος;

 

[flyhigh]

οξικό αμμώνιο η παραγωγή είναι τόσο ρακεμική

 

[oneimone]

Γεια σας φίλοι. θέλω απλώς να σιγουρευτώ ότι μπορώ να χρησιμοποιήσω οποιοδήποτε ισομερές της βουτυλαμίνης; Δεν καταλαβαίνω τι σημαίνει αυτό το μικρό "n" πριν το bunh2. Φυσικά το bunh2 και η βουτανόλη είναι απαγορευμένα στη χώρα μου, οπότε πρέπει να το κάνω μόνος μου. Στο Ηνωμένο Βασίλειο μια φορά διαθέσιμο για να αγοράσει νόμιμη πηγή βουτανόλης είναι 2-βουτοξυαιθανόλη που ήθελα φρένο με HCl και διαχωρισμό μέσω απόσταξης και αργότερα ακολουθήστε το δίπλωμα ευρεσιτεχνίας google για να κάνει bunh2, αλλά im δεν είμαι σίγουρος ότι μπορώ να χρησιμοποιήσω βουταν-2-όλη. είναι οποιαδήποτε διαφορά μεταξύ της θέσης ΟΗ ομάδα ?

 

[wael gano]

Δοκίμασα τη σύνθεση και κατέληξα σε αυτή τη λύση. Ποιο είναι το λάθος με αυτό; Τι πρέπει να κάνω;

 

[UWe9o12jkied91d]

το διάλυμά σας φαίνεται να είναι δύσοσμο, άοσμο και αόρατο

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

Μπορείτε να περιγράψετε τη διαδικασία που κάνατε; Καταλύτης που χρησιμοποιήθηκε, ποια ανάδευση , ποια θέρμανση, χρόνος αντίδρασης κ.λπ.
Μου φαίνεται ότι πήρατε κάποιο προϊόν και το υπόλοιπο παρέμεινε μη αντιδρών, αλλά είναι απλά μια εικασία.

 

[wael gano]

Δοκίμασα τη σύνθεση και κατέληξα σε αυτή τη λύση. Ποιο είναι το λάθος με αυτό; Τι πρέπει να κάνω;
7,5 ml βενζαλδεΰδης
6 ml νιτροαιθανίου
3 ml παγωμένου οξικού οξέος
1,8 ml κυκλοεξυλαμίνη
Θέρμανση για 3,5 ώρες
Τι συμβαίνει με το προϊόν της αντίδρασης, κάτι σαν τη μη αντιδρώσα αμίνη;

 

[wael gano]

Δοκίμασα τη σύνθεση και κατέληξα σε αυτή τη λύση. Ποιο είναι το λάθος σε αυτό; Τι πρέπει να κάνω;

 

[wael gano]

Δοκίμασα τη σύνθεση και κατέληξα σε αυτή τη λύση. Ποιο είναι το λάθος με αυτό; Τι πρέπει να κάνω;
7,5 ml βενζαλδεΰδης
6 ml νιτροαιθανίου
3 ml παγωμένου οξικού οξέος
1,8 ml κυκλοεξυλαμίνη
Θέρμανση για 3,5 ώρες
Τι συμβαίνει με το προϊόν της αντίδρασης, κάτι σαν τη μη αντιδρώσα αμίνη;

 

[UWe9o12jkied91d]

πόση θερμότητα και με τι; ανάδευση;

 

[wael gano]

Η θερμοκρασία είναι 60/80
Δεν χρησιμοποιώ αναδευτήρα, το ανακατεύω από καιρό σε καιρό

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, τώρα διαβάζω προσεκτικά... θα πρέπει να χρησιμοποιήσετε ίσους όγκους νιτροβενζολίου, που στην εικόνα σας είναι μη αντιδραστική βενζαλδεΰδη φυσικά

 

[flyhigh]

έχετε δίκιο η ισομοριακή αναλογία και των δύο αλλά λαμβάνοντας υπόψη τις πυκνότητες της βενζαλδεΰδης και του νιτροαιθανίου υπολογίστε τις τιμές και των δύο κατάλληλα

 

[777m]

Ποιες πιστεύετε λοιπόν ότι πρέπει να είναι οι πραγματικές τιμές;

 

[UWe9o12jkied91d]

αναλογίες; ίσοι όγκοι αλδεΰδη αλκένιο

 

[flyhigh]

Πώς βρήκατε αυτές τις αναλογίες; Δεν μου φαίνονται τόσο στοιχειομετρικές.