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1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthese aus Benzaldehyd und Nitroethan. Henry-Reaktion.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Ive verwendet die Nipron ®™ Kraftstoffanreicherung Additiv cas 79-24-3 Pure Nitroethan basiert, 100 ml mit Ammoniumacetat und benzldehyde zu produzieren p2np es schien ok zu mir war nur schwer zu kristallisieren. ich warf gerade in einem kleinen Würfel von Stickstoff, um es kalt genug zu bekommen
Ich kann weder Cyclohexylamin noch Butylamin bekommen, aber ich kann Ammoniumacetat bekommen.
Ich werde 100 ml Benzaldehyd, 100 ml Nitroethan und 25 ml Essigsäure verwenden.
Wie viel Ammoniumacetat brauche ich also?
Ich werde 100 ml Benzaldehyd, 100 ml Nitroethan und 25 ml Essigsäure verwenden.
Wie viel Ammoniumacetat brauche ich also?
- By 41Dxflatline
Warum können Sie sie nicht bekommen?
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- By 41Dxflatline
Ammoniumacetat-Katalyse in überschüssigem Nitroethan
Eine Lösung von Benzaldehyd (6,4 g) und Ammoniumacetat (1,0 g) in Nitroethan (20 mL) wurde 5 h lang zum Rückfluss erhitzt. Nach dem Abkühlen und Entfernen des Lösungsmittels wurde der Rückstand durch Säulenchromatographie auf Kieselgel 60 N (neutral; Hexan-Chloroform, 2:1, v/v) gereinigt, dann aus Hexan umkristallisiert und 1-Phenyl-2-nitropropen als hellgelbe Kristalle mit einem Gewicht von 6,2 g (63%), mp 71-73°C, erhalten.
Eine Lösung von Benzaldehyd (6,4 g) und Ammoniumacetat (1,0 g) in Nitroethan (20 mL) wurde 5 h lang zum Rückfluss erhitzt. Nach dem Abkühlen und Entfernen des Lösungsmittels wurde der Rückstand durch Säulenchromatographie auf Kieselgel 60 N (neutral; Hexan-Chloroform, 2:1, v/v) gereinigt, dann aus Hexan umkristallisiert und 1-Phenyl-2-nitropropen als hellgelbe Kristalle mit einem Gewicht von 6,2 g (63%), mp 71-73°C, erhalten.
- By yuiopjkl
Ich danke Ihnen. Ich habe diese Methode auch in früheren Antworten gelesen.
Und jemand sagte in den Antworten:
Das, was ich verstanden habe, ist, dass ich keine hohe Temperatur brauche, wenn ich Essigsäure hinzufüge, und die Synthesezeit wird kürzer.
Wenn ich die gleiche Menge wie in dem Thread sagte
100ml Benzaldehyd
100ml Nitroethan
25ml Essigsäure
?? Ammoniumacetat
Wie viel Ammoniumacetat benötige ich?
Experten brauchen bitte Ihre Hilfe @G.Patton @HIGGS BOSSON
Und jemand sagte in den Antworten:
Das, was ich verstanden habe, ist, dass ich keine hohe Temperatur brauche, wenn ich Essigsäure hinzufüge, und die Synthesezeit wird kürzer.
Wenn ich die gleiche Menge wie in dem Thread sagte
100ml Benzaldehyd
100ml Nitroethan
25ml Essigsäure
?? Ammoniumacetat
Wie viel Ammoniumacetat benötige ich?
Experten brauchen bitte Ihre Hilfe @G.Patton @HIGGS BOSSON
- By G.Patton
Hallo. Nun, Ammoniumacetat funktioniert wie andere Lewis-Basen (wie Cyclohexylamin und Butylamin). Du musst also etwa 4 g entsprechend dem ungefähren molaren Verhältnis nehmen. Ich bin mir bei dieser Menge nicht sicher. Es lohnt sich, die Menge in einem kleineren Maßstab zu überprüfen, z. B. in einer 10-g-Charge.
Ich gebe 10 ml Benzaldehyd, 10 ml Nitroethan, 2,5 ml GAA und 4 g Ammoniumacetat in einen Kolben
Erhitzen bei 60-70 °C für 4 Stunden. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur gab es zwei Schichten, unten eine gelbe Schicht und oben eine weiße Schicht. Ich habe es für 2 Stunden in ein Eisbad gestellt (ich habe gerade keinen Zugang zu einem Gefrierschrank) und es gab keine Kristalle, nur die ölige Schicht wurde dicker. Die obere Schicht wurde verworfen, mit 10 ml destilliertem Wasser aufgegossen und 5 Stunden lang im Eisbad gekühlt. Es geschah nichts, nur die wässrige Schicht wurde durchsichtig.
Die wässrige Schicht wurde verworfen und mit 10 ml IPA aufgegossen. Es gibt keine Schichten, nur eine gelbe Schicht.
Die Lösung wurde 10 Stunden lang in den Gefrierschrank gelegt, und es sind keine Kristalle zu sehen.
Ist an meiner Methode etwas falsch?
Entschuldigung für mein schlechtes Englisch
Erhitzen bei 60-70 °C für 4 Stunden. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur gab es zwei Schichten, unten eine gelbe Schicht und oben eine weiße Schicht. Ich habe es für 2 Stunden in ein Eisbad gestellt (ich habe gerade keinen Zugang zu einem Gefrierschrank) und es gab keine Kristalle, nur die ölige Schicht wurde dicker. Die obere Schicht wurde verworfen, mit 10 ml destilliertem Wasser aufgegossen und 5 Stunden lang im Eisbad gekühlt. Es geschah nichts, nur die wässrige Schicht wurde durchsichtig.
Die wässrige Schicht wurde verworfen und mit 10 ml IPA aufgegossen. Es gibt keine Schichten, nur eine gelbe Schicht.
Die Lösung wurde 10 Stunden lang in den Gefrierschrank gelegt, und es sind keine Kristalle zu sehen.
Ist an meiner Methode etwas falsch?
Entschuldigung für mein schlechtes Englisch
Ist es schon kristallisiert? Die organische Schicht, die sich am Boden befindet, ist ein gutes Indiz dafür, dass die Reaktion stattgefunden hat, besonders wenn Sie sagen, dass sie gelb ist, wenn es nicht umgesetztes Nitroethan gäbe, würde es an die Spitze des Wassers schwimmen.Es könnte mehr oder weniger Lösungsmittel benötigen.Eine andere Sache, die Sie versuchen können, ist das Impfen mit einem beliebigen Kristall, z.B. NaCl, nachdem es über Nacht gekühlt wurde. Eine kleine Menge fein zerkleinertes Eis kann nach einer guten Abkühlung ebenfalls helfen.
Als weitere Referenz können primäre Amine durch Säure-Basen-Extraktion aus handelsüblichen Aminosäurepräparaten gewonnen werden.
Als weitere Referenz können primäre Amine durch Säure-Basen-Extraktion aus handelsüblichen Aminosäurepräparaten gewonnen werden.
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Auf dem Wasser schwamm ein wenig Öl
Und es gab einen Benzaldehydgeruch
Dieses Bild nach vierstündigem Erhitzen
Dann trennte ich die wässrige Schicht ab, goss IPA hinein und stellte es für 10 Stunden in den Gefrierschrank.
Und das ist nach dem Schütteln
Es erschienen keine Kristalle, dann verdampfte ich die PA bei Raumtemperatur, fügte 2,5 ml Essigsäure hinzu und stellte sie in ein Wasserbad bei 80°.
Ich denke, ich werde es wegwerfen und es noch einmal versuchen.
Sollte ich mehr Essigsäure hinzufügen, z.B. 6ml
(10ml Benzaldehyd,10ml Nitroethan,6ml GAA, und 3g Ammoniumacetat)
- By yuiopjkl
Auf dem Wasser schwamm ein wenig Öl
Und es gab einen Benzaldehydgeruch
Dieses Bild nach vierstündigem Erhitzen
Dann trennte ich die wässrige Schicht ab, goss IPA hinein und stellte es für 10 Stunden in den Gefrierschrank.
Und das ist nach dem Schütteln
Es erschienen keine Kristalle, dann verdampfte ich die PA bei Raumtemperatur, fügte 2,5 ml Essigsäure hinzu und stellte sie in ein Wasserbad bei 80°.
Ich denke, ich werde es wegwerfen und es noch einmal versuchen.
Sollte ich mehr Essigsäure hinzufügen, z.B. 6ml
(10ml Benzaldehyd,10ml Nitroethan,6ml GAA, und 3g Ammoniumacetat)
Ich denke, Sie sollten einen traditionellen Katalysator in Erwägung ziehen, wie ich sagte, können Sie es von Aminosäuren supplements.Also, wenn es eine Option würde ich niedrigere Hitze und mehr Zeit eher als umgekehrt zu gehen.
Nachdem ich die Synthese, wie sie im ersten Video gezeigt wurde, erfolgreich durchgeführt habe, stellt sich mir nun die letzte Frage:
Was bleibt außer dem Produkt übrig? Wie kann ich es recyceln?
Meine Mutterlauge hat zwei Schichten, eine schwerere dunkelrote ölige Schicht und eine obere hellgelbe Schicht, ich nehme an, ein IPA-Wasser-Gemisch, aus dem ich das IPA destillieren konnte.
Ist die untere dunkelrote Schicht auch noch brauchbar? Oder nur Abfall?
Was bleibt außer dem Produkt übrig? Wie kann ich es recyceln?
Meine Mutterlauge hat zwei Schichten, eine schwerere dunkelrote ölige Schicht und eine obere hellgelbe Schicht, ich nehme an, ein IPA-Wasser-Gemisch, aus dem ich das IPA destillieren konnte.
Ist die untere dunkelrote Schicht auch noch brauchbar? Oder nur Abfall?
Klingt wie Sie Nitro links haben, sollte Mutter Flüssigkeit einphasig sein und wenn bereits rot ist es mehr als wahrscheinlich spent.you könnte Ipa hinzufügen, um alles zu homogenisieren und werfen in Gefrierschrank
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Wenn Sie es wegwerfen und das nächste Mal vollständig reagieren, welche Verhältnisse haben Sie dann verwendet?
- By ACAB
Es handelte sich um eine Mutterlauge aus zwei Synthesen, von denen die erste schöne reine gelbe Kristalle ergab und die zweite eher etwas unrein war. Als ob das P2NP zu lange gelagert worden wäre. Ich muss auf jeden Fall eine Umkristallisation durchführen, bevor ich es verwenden kann. Die zweite Synthese wurde mehr als 6 Stunden lang erhitzt und nicht direkt weiterverarbeitet. Ich gehe also eher von einer Oxidation als von einer unvollständigen Reaktion aus...
Mein Verhältnis
75ml Cyclohexamie
375ml Benzaldehyd
150ml Essigsäure
375ml Nitroethan
6h @ 60°C
1.Ausbeute:550g
2. muss umkristallisiert werden
Meine Frage ging aber eher in die Richtung, wie ich daraus etwas zurückgewinnen kann.
Aus dem Oberwasser kann ich ja IPA destillieren.
Aus dem Rotöl auch, oder geht es direkt in den Abfallbehälter zur Verbrennung?
Mein Verhältnis
75ml Cyclohexamie
375ml Benzaldehyd
150ml Essigsäure
375ml Nitroethan
6h @ 60°C
1.Ausbeute:550g
2. muss umkristallisiert werden
Meine Frage ging aber eher in die Richtung, wie ich daraus etwas zurückgewinnen kann.
Aus dem Oberwasser kann ich ja IPA destillieren.
Aus dem Rotöl auch, oder geht es direkt in den Abfallbehälter zur Verbrennung?
Wie sieht es mit der Entsorgung aus? Wenn Sie in Deutschland oder Österreich wohnen, können Sie chemische Abfälle kostenlos und ohne Fragen an uns zurückgeben.
Lösungsmittelabfälle können auch zur Wiederverwendung verdünnt werden, schauen Sie in den Thread.
Lösungsmittelabfälle können auch zur Wiederverwendung verdünnt werden, schauen Sie in den Thread.