1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthese aus Benzaldehyd und Nitroethan. Henry-Reaktion.

[MadHatter]

Eigentlich, streichen Sie das! Es hat sich über Nacht gut kristallisiert. Aber um die gelben Kristalle herum ist dieser braune Schlamm, und es riecht definitiv schlecht.
Ich habe eine weitere Charge ohne Temperaturfehler hergestellt (ein Sous-Vide-Erhitzungsstab ist ein perfektes Heizsystem für diesen Synthesizer! Er hält ein perfektes, umgewälztes Wasserbad bei einer exakten Temperatur, nur ein Tipp). Jetzt besteht die zweite Charge fast ausschließlich aus festen, perfekt gelben Kristallen.

Aber für die schlechte Charge: Ich will sie richtig sauber machen. Aber Löslichkeits- oder besser Unlöslichkeitsdaten für P2NP zu finden ist schwierig. Erinnern Sie mich @G.Patton @William Dampier usw., ist P2NP unlöslich in Wasser? Offensichtlich ist es sowohl in Methanol als auch in DCM perfekt löslich - wie sieht es mit Nicht-Polen aus? Zum Beispiel in Toluol? Kann ich es damit waschen? Was wäre das beste Verfahren zur Reinigung?
Umkristallisieren aus IPA, meine ich.

 

[G.Patton]

Phenyl-2-nitropropen

Allgemeine Informationen 1-Phenyl-2-nitropropen oder einfach Phenyl-2-nitropropen oder P2NP, wie es allgemein genannt wird, ist eine chemische Verbindung aus der Gruppe der aromatischen Verbindungen mit der Formel C9H9NO2. Es ist ein hellgelber, kristalliner Feststoff mit einem ausgeprägten Geruch. Phenyl-2-nitropropen wird verwendet...

bbgate.de

 

[MadHatter]

Hier ist also das Bild. Links die kanariengelben Kristalle, die bei perfekter Temperaturkontrolle entstanden sind, rechts die dunkleren gelben Kristalle aus dem Versuch, bei dem die Temperatur eine ganze Weile weit über 110 °C lag.

Die beste Reinigung jetzt? Umkristallisieren aus Methanol oder IPA?

 

[G.Patton]

Das Produkt kann aus Hexan, Methanol, Ethanol, Isopropanol umkristallisiert werden.

 

[MadHatter]

Also habe ich mich für die Umkristallisation aus Methanol entschieden. Der Farbunterschied ist immer noch da, aber etwas geringer. Es ist allerdings schwierig, das Methanol aus den Kristallen herauszubekommen, ich habe mich den ganzen Tag mit der Vakuumtrocknung herumgeschlagen.

Aber ich bin zur Reduktionsphase mit NaBH4 übergegangen und habe jetzt eine Flasche Formylamphetamin in Aceton über MgSO4 im Kühlschrank stehen, um sie morgen zu salzen. Ich muss nur noch eine saubere, gute Salzsäure besorgen, die ich leider gerade nicht habe.

 

[Dreadnsalty]

Ich erhalte während des Rückflusses 2 getrennte Schichten. Eine dunklere bernsteinfarbene Schicht oben und eine kleinere, hellgelbe Schicht unten. Dazu kommt noch ein weißer Niederschlag am Boden. Ist das normal?

 

[UWe9o12jkied91d]

Schichten bedeuten Wasser, ist Ihr GAA rein?
Der weiße Niederschlag könnte Ihr Produkt sein, löst er sich beim Erhitzen auf?

 

[Dreadnsalty]

Brandneue Flasche GAA mit einem Reinheitsgrad von 99,85 %. RM riecht allerdings stark nach GAA. Ich werde die Auflösung des Produkts überprüfen, sobald es auskristallisiert ist (hoffentlich).

 

[BrownRiceSyrup]

Bei dieser Reaktion entsteht Wasser, richtig? Gibt es eine Möglichkeit, das Wasser zu entfernen, um die Reaktion anzutreiben? Ich erinnere mich, dass ich irgendwo gesehen habe, dass jemand Toluol als Lösungsmittel verwendet hat und einen Dekan-Start verwendet hat, um das Wasser zu entfernen, aber die Hitze steigt auf 86 oder was auch immer das Azeotrop mit Toluol ist. Ist an dieser Idee etwas falsch? Würde das vielleicht die Ausbeute erhöhen?

 

[G.Patton]

Hallo, ja.

 

[Hank Schrader]

Bei der Herstellung von Phenylnitropropen haben wir keine Erhitzung verwendet.
In einen Kolben gegossen
Nitroethan+Benzaldehyd+Katalysator wurde verschlossen und bei Raumtemperatur stehen gelassen.
Der Kolben wurde einmal pro Tag geschüttelt. Nach 8 Tagen wurde die Lösung in Wasser gegossen ... und die Propenkristalle fielen sofort auf den Boden. Das Wasser wurde dekantiert und in Alkohol auskristallisiert.

Wenn jemand sehr hochwertiges Propen erhalten möchte,
gebe ich Ihnen die folgende Technologie:

1 Mol Benzaldehyd
1,2 Mol Nitroethan
+ 18 ml n-Butylamin

Fülle dies in eine Glasflasche und verschließe sie.
Schütteln Sie die Flasche mehrmals am Tag kräftig.
Nach 8 Tagen öffnest du die Flasche und gießt 1 Liter in einen Behälter mit heißem Wasser.
Schütteln... das Wasser abgießen, den Vorgang mit 500 ml Wasser wiederholen.
Phenylnitropropen mit Alkohol übergießen und erhitzen, bis es sich vollständig aufgelöst hat, und in den Gefrierschrank stellen.
Propen wird durch diese Methode praktisch ohne Farbe gewonnen.
Die Farbe ist durchsichtig gelb, die Struktur ähnelt der von Kristallmethamphetamin.

Nach meiner Methode wird es ~ 135-140g ergeben.

 

[BrownRiceSyrup]

Ich bin nur neugierig, wie man ein Mol Nitroethan erhält... Ich habe gerade das Wochenende damit verbracht, mein eigenes Bromethan herzustellen und mache derzeit mehrere Versuche mit diesem und Natriumnitrit... Irgendwann werde ich ein Mole zusammenstellen lol

 

[Hank Schrader]

Viele Menschen hatten früher unbegrenzten Zugang zu Nitroethan.
Nitroethan kostet im Großhandel 16,5 Euro pro kg.

 

[Hank Schrader]

Vorräte an Nitroethan sind immer gut.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... ja, ich bin in den USA, also ist es für uns hier schwieriger...., zumindest für mich. Ich mache das für mich selbst, eine Art Hobbyprojekt, also habe ich kein Problem damit, mein eigenes Nitroethan herzustellen. Obwohl, wenn ich ein anständiges Produkt machen kann, werde ich in Betracht ziehen, meinen Weg nach oben zu arbeiten, warum nicht....

Kaufen die Leute wirklich Amphetaminsalze in großen Mengen? Ist das rentabel? Ich nehme an, sie wollen alles, was methyliert ist und nicht nur langweilige Amphetamine.....

 

[Hank Schrader]

Mit dem Verkauf von Amphetamin können Sie durch die Menge und den niedrigen Preis Geld verdienen.
Methamphetamin ist sicherlich ein profitableres Produkt.
Aus chemischer Sicht macht es für mich keinen Unterschied, was ich herstelle - solange ich dafür bezahlt werde.

 

[Akashic]

Wenn die Ausgangslösung täglich 8 Tage bei Raumtemperatur geschüttelt wird, muss dann der verschlossene Kolben entlüftet werden? und sollte der Behälter nicht dem Licht ausgesetzt werden? Ich dachte, ich würde eine große bernsteinfarbene Medienflasche wählen und im Schrank aufbewahren, bevor es an der Zeit ist, die Lösung zu waschen/extrahieren.
Danke für den Hinweis, ich würde Ihre Methode wirklich gerne ausprobieren.

 

[41Dxflatline]

Mein Avatar ist ein großer Kristall aus dieser Methode, vergrößert

 

[JustMe]

Kann ich Cyclohexylamin ersetzen?
Benzaldehyd 50 ml
Nitroethan 50 ml
Eisessig 20 ml
wässriges Methylamin 10 ml

 

[G.Patton]

Hallo, können Sie Ihre Frage bitte präzisieren? Was genau möchten Sie ersetzen?

 

[JustMe]

Cyclohexylamin durch wässriges Methylamin ersetzen
Hinzufügen von wässrigem Methylamin anstelle von Cyclohexylamin

 

[G.Patton]

Ich bin mir nicht sicher, ob Methylamin genug Lewis-Base-Potenzial hat.

 

[Hank Schrader]

Die Synthese von beta-Nitrostyrenen - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Interessant ist, dass es methanolisches Methylamin snl gibt.
Es gibt geringere Ausbeuten 52-55%. Darüber hinaus ist Methylamin schwieriger zu bekommen als Cyclohexylamin.

 

[JustMe]

*Mein Englisch ist schwach

siehe diese
[Phenyl-2-Nitropropene à la Barium: 1 mol Benzaldehyd, 1,2 mol Nitroethan und 15 mL verdünntes wässriges Methylamin in 150 mL Alkohol. Es wird gerührt und ca. 4 Stunden lang leicht erhitzt. Das Reaktionsgemisch wird in ein Becherglas umgefüllt und im Kühlschrank (4°C) abgekühlt. Wenn die Ausfällung zu diesem Zeitpunkt nicht einsetzt, wird Wasser hinzugegeben und das Gemisch wieder in den Kühlschrank gestellt. Die P2NP-Ölschicht wird langsam (oder manchmal auch schnell) beginnen, eine kristalline Schicht zu bilden. Wenn dies nicht der Fall ist, hilft ein Kratzen an der Wand, z. B. mit einem Glasstab. Wenn auch das nicht hilft, haben Sie wahrscheinlich etwas falsch gemacht. Die Ausbeuten, die ich mit dieser "Anpassung" hatte: 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) und 71% (EtOH) (Ausbeuten berechnet nach einmaligem Auskristallisieren; ich lagere meine Kristalle im Gefrierschrank und rekristallisiere sie auch vor der Verwendung).

*Ich habe kein Cyclohexylamin.

 

[JustMe]

Synthese von Phenyl-2-Nitropropen - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok