Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Hvorfor vil du erstatte kloroform? Det er nemt at syntetisere selv med acetone og blegemiddel. Tjek youtube.
Men hvis du virkelig har brug for det af en eller anden grund, er dichlormethan og chloroform normalt udskiftelige.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jeg prøvede DCM for første gang, og det mislykkedes totalt.
Jeg ekstraherede produktet med ethylacetat (mere) og xylen (mindre)-blanding.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Hvordan får man MPB til at størkne? I fryseren kan jeg se krystallerne, men uden for fryseren bliver det flydende.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldol-kondensation.

Vejledningen til dette findes i Organic Reactions



Denne beskrivelse ser ud til at være mere i overensstemmelse med det, jeg ser. Er der nogen, der rent faktisk har prøvet at ekstrahere med opløsningsmiddel fra det organiske lag? Kloroform vil ikke virke, da det er blandbart med det organiske lag. Medmindre jeg overser noget, skal opskrivningen testes og ændres.

Er der nogen, der har prøvet denne syntese før?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
OKAY. Opvarm bare benz-hyden og MEK med saltsyre i ca. 3-5 timer. Temperatur: 90-110 C.
Bare sig tak til mig. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Den udfører aldolkondensation af MEK og benzaldehyd. Produktet er: Mehtylphenylbutenon.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Du virker meget sikker på din procedure. Kan vi konkludere, at du har prøvet det, og at det lykkedes?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
DET ER FINT. Jeg har brugt hundredvis af euro på at få det til at virke, og nu sætter du spørgsmålstegn ved, om det vil virke!
Jeg er virkelig sur lige nu! Jeg vil ikke udgive ... fodre nogen med mine oplysninger her fra nu af.
Det var satans! Jeg foreslår, at du også læser kemi, før du begynder at sætte spørgsmålstegn ved mine metoder. Hvis kemi ikke interesserer dig, men du vil have oplysninger om hele denne syntese, som jeg forsøgte 16 gange med besvær, så glem det. Jeg har slet ikke tænkt mig at svare på nogens spørgsmål, for jeg har selv fået min viden fra videnskabelige artikler, men jeg har anvendt den i praksis med min egen viden om kemi. Ja, det gør jeg. Aldolkondensation ved syntesepunktet fungerer med bedre udbytte end ved forgasning. Jeg har ikke tænkt mig at svare nogen om noget andet punkt vedrørende den pågældende syntese. Tak og farvel!
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Jeg forstår ikke, hvorfor du finder det så stødende. Jeg forsøgte bare at kommunikere ved hjælp af et formelt sprog.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jeg er ked af min frustration. Jeg var meget træt på det tidspunkt. Aldol virker.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Og ved hjælp af "Twodogs" og "Bio"s procedure fungerede acetoxyphenylpropen også som en charme.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Det er helt i orden. Vi er alle mennesker, når det kommer til stykket. Kan du fortælle, hvor mange reagenser du bruger?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Den bedste mængde, jeg fik, var den minimale mængde, jeg brugte af reagenserne. Så jeg satte 10 g benzaldehyd + 25 g MEK + 30 g saltsyre. Jeg fik 28 gram krystaller, som var våde, og da jeg fik dem så tørre, som jeg KAN få dem, fik jeg 13 gram metylphenylbutenon.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jeg tog fejl af MPB's smeltepunkt, det er: 37-38°C
 

Dj.Tizo

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 20, 2024
Messages
13
Reaction score
4
Points
3
Hej
Skal jeg boble hcl-gas, eller kan jeg tilføje det til RM?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Ok, trin 3 - jeg tilsatte NaOH-opløsning opvarmet til 50c og satte i mag Stir efter 6 timer var der et tykt næsten fast cremet rod i min rbf. Jeg tilsatte DCM, og to lag dukkede op. Først var jeg meget glad!!! Da det cremede tykke lag sad på bunden, og jeg troede, at det klarere lag var de DCM-ekstraherede godbidder, der var på toppen. Nej nej nej..... Det mælkeagtige tykke lag var DCM. Jeg ved med sikkerhed, at når jeg fjerner DCM'en, vil jeg ikke have en gul, klar olie aka p2p.


@HEISENBERG

Har dit team gennemgået denne proces, før du offentliggør den? Det ser ud til, at eksperterne er blevet tavse om denne fremgangsmåde. Det ville være rart at få noget støtte til en metode, som dit team har offentliggjort.

Okay, så jeg vil forsøge at destillere det cremede rod og se, hvad der kommer ud af det.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Bare brug min egen metode, altså: Opvarm MEK og benz med saltsyre: 90-110 C, 3-5 timer.
Kom derefter 10% KOH-opløsning i, og der opstår straks krystaller. Skil dig af med vandet. Læg dem i fryseren. Skil dig af med olien. Rene, hvide krystaller. ... du er velkommen!
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Afkøler du BENZ & MEK-blandingen, før du tilsætter 10% KoH-opløsningen? Med denne procedure vil der ikke være behov for vakuumdestillation.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Det afkøles til stuetemperatur. Derefter opsamles det brune organiske lag. Kom 20 ml 10% KOH-opløsning i det. Hvis pH-værdien er for sur eller for basisk, bringes den til pH: 7. Hæld vandet fra, når pH-værdien er 7. Sæt kolben i fryseren i mindst 4 timer. Kassér det øverste olieholdige lort, når det er frosset. Det er ikke nødvendigt at destillere eller endda tørre opløsningen, for krystallerne dukker op med det samme i kolben, du skal bare fryse dem for at få det olieagtige lag, som bare er nogle biprodukter.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jeg glemte at nævne, at før du putter KOH-opløsningen i, skal du vaske det organiske lag med samme mængde syre, som du brugte.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Jeg har allerede MPB-opløsningen og vil gerne have krystallerne uden destillation. Adolkondensationen blev udført gennem syregasning. Tror du, at hvis der indføres syre i Benz + MEK-opløsningen gennem gasning og opvarmes til 90-110 ° C i 3-5 timer og vaskes med hcl, inden der tilsættes 10% KoH, er der en mulighed for, at krystaller udfældes med det samme? Er det vigtigt at fryse opløsningen for at få krystaller, og hvad er dine reagensmålinger.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Åh gud. Vask IKKE med syre, OK. Samme mængde vand som du brugte syre.
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
21
Reaction score
9
Points
3
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
21
Reaction score
9
Points
3
Kan jeg bruge en 15-liters kolbe til det andet trin? Og udføre ekstraktionsprocessen i en 50-liters plasttønde?
 

Irving Langmuir

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
17
Reaction score
11
Points
3
Hej alle sammen!

Jeg har prøvet denne syntese to gange, og her er min konklusion på den.

For det første er jeg langt fra uddannet kemiker, så det, jeg siger, skal tages med et gran salt. Du er velkommen til at rette det, jeg siger.

Reaktionerne og mekanismerne er resultatet af min forskning og min forståelse af syntese, og de er derfor også åbne for kritik.

Jeg så bare, at mange mennesker allerede havde diskuteret emnet, så jeg håber ikke, at mit indlæg bliver overflødigt. Linket i slutningen af mit indlæg er også allerede blevet postet om emnet. Beklager, hvis du ikke lærer noget af mit indlæg.


Trin 1: krydset aldolkondensation :
Normalt bruger vi et lille overskud af MEK i denne reaktion, fordi ketoner kan selvkondensere, men denne reaktion er termodynamisk afvigende og vil blive udført op til maksimalt 5% i den litteratur, jeg har været i stand til at finde. Ikke desto mindre kan benzaldehyd ifølge denne artikel reagere med det endelige produkt, hvilket ville sænke udbyttet betydeligt, og derfor bruges der overskydende MEK for at sikre, at benzaldehydet reagerer med det rigtige molekyle. (Ifølge samme artikel er destillation mellem krydset aldolkondensation og Baeyer-Villiger-oxidation desuden ikke nyttig, da biprodukterne ikke vil reagere under Baeyer-Villiger-oxidationen og kan elimineres med den næste destillation). Jeg spekulerede på, om det ikke ville være bedre at tilføje benzaldehydet dråbe for dråbe, hvilket ville sikre, at der var et overskud af MEK, og dermed forhindre benzaldehydet i at reagere med det nydannede produkt. Og da aldol-selvkondensation af ketoner ikke er særlig gunstig, kan det være bedre for udbyttet at gå frem på denne måde. Men som sagt skal det, jeg siger, verificeres.

Som katalysator kan vi normalt bruge enten en syre eller en base til aldolreaktioner. Jeg går dog ud fra, at vi her bruger en syre for at undgå en Cannizzaro-reaktion, fordi benzaldehyd ikke er enoliserbart. Ved at bruge en syrekatalysator går vi gennem dannelsen af en enol i stedet for enolatet.

Som syrekatalysator forsøgte jeg mig med en kraftig tilsætning af koncentreret H2SO4 første gang, jeg lavede denne reaktion, og anden gang tilsatte jeg kun et par dråber. Forskellen, jeg bemærkede mellem de to, var, at hvis der blev tilsat for meget H2SO4, blev produktet polymeriseret, hvilket gjorde destillation næsten umulig på grund af bumping.

Krydset aldolkondensation vil føre til 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-on.

Til Baeyer-Villiger-oxidation ville jeg prøve perborat eller natriumperkarbonat. Det eneste problem, jeg så ved at bruge natriumperkarbonat, var, at det ville reagere med GAA og gradvist neutralisere det. Og det er faktisk en ret dårlig idé, efter at have prøvet det i lille skala. Perkarbonat har svært ved at blive opløst og har brug for et medium, der indeholder lidt mere vand. Når det er gjort, skal man være forsigtig med ikke at frigive for meget CO2. Pereddikesyre dannes in situ og omsættes med 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-on. For at få mit perkarbonat til at opløses, tilsatte jeg lidt H2O2. Men jeg vil sige, at hvis du ikke har 50 % H2O2, skal du ikke spilde din tid på denne syntese. Og det er min konklusion. Selvom denne syntese kan virke attraktiv, er den kedelig og arbejdskrævende, især med alle disse vakuumdestillationer (jeg har prøvet uden, det virker, men fører til arbejde med høje temperaturer, og det er endda lykkedes mig at ødelægge produktet på den måde!) Så jeg vil råde alle til at bruge en anden syntesemetode. Det lykkedes mig at få, hvad jeg tror var det ønskede produkt i sidste ende, men efter min mening ikke nok til at retfærdiggøre hele proceduren. For dem, der vil vide mere, anbefaler jeg at læse artiklen, søge efter "Two dogs aldol" og lære om aldolreaktionens mekanismer, Baeyer-Villiger-oxidation og hydrolyse af estere.



 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Overskydende MEK fungerer også som opløsningsmiddel for reaktionen (bortset fra det, du skrev). Frigivelsen af et produkt uden destillation er mulig efter fortynding med vand (overskydende mek og andre urenheder) og udtrækning af sedimentet i form af olie. Olien krystalliserer godt i et mellemprodukt efter omkrystallisering med ethanol. På dette tidspunkt får vi produktet i første fase uden komplicerede manipulationer (det er ikke nødvendigt at udtrække chloroform, og generelt skal teknikken i dette emne korrigeres lidt). Vi kan ikke bruge hydroxid, det vil give et andet biprodukt som resultat.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Del venligst proceduren for at opnå MPB-olie fra rå blanding, hvis du ikke ønsker at vakuumdestillere.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
William D. Kan du pls pls forklare proceduren for at få MPB-krystal uden at lave vakuumdestillation. Jeg har fulgt de foreslåede trin, men det ser ud til, at jeg ikke kan få det rigtigt. Jeg har vasket, jeg har neutraliseret, jeg har opløst i ethanol, og jeg har frosset, men af en eller anden grund ved jeg ikke, hvorfor min krystal flyder ved stuetemperatur. Hvad gør jeg forkert i denne procedure? Kan jeg fortsætte med Baeyer villiger-reaktionen uden at udtrække krystallen? Pls dit erfarne bidrag vil blive værdsat
 
Top