Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Det kan sagtens lade sig gøre. Det er selvfølgelig det næstbedste, men hydrogenperoxid i koncentrationer over 3 % er i dag et strengt kontrolleret stof i det meste af EU.
Men en tanke: Vil karbonationen ikke reagere meget kraftigt med eddikesyren? Og måske neutralisere den?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Se på hydroponic ph+ solution - det er 35 % Jeg er fra Storbritannien. Jeg ved ikke, om det er nok, men det er sådan, jeg får min hydrogenperoxid og min 35 % svovlsyre! Meget nyttigt til flere formål i mit liv!
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
måske kan købe færdig pereddikesyre og bruge den til en komplet reaktion uden eddikesyre og H2O2
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Hvordan bruger vi pereddikesyre? Er der en forklaring?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldol-kondensation.

Vejledningen til dette findes i Organic Reactions



Denne beskrivelse ser ud til at være mere i overensstemmelse med det, jeg ser. Er der nogen, der rent faktisk har prøvet at ekstrahere med opløsningsmiddel fra det organiske lag? Kloroform vil ikke virke, da det er blandbart med det organiske lag. Medmindre jeg overser noget, skal opskrivningen testes og ændres.

Er der nogen, der har prøvet denne syntese før?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
OKAY. Opvarm bare benz-hyden og MEK med saltsyre i ca. 3-5 timer. Temperatur: 90-110 C.
Bare sig tak til mig. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Min saltsyre har en styrke på ca. 20 %.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Det er ikke noget problem. Jeg er her for at lære og for at hjælpe. Husk, ingen bullshit fra min mund, for disse
synteser koster penge.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Tilsatte du saltsyren på én gang? Et andet sted står der, at blandingen skal holdes kold i 6 timer efter tilsætning af saltsyren. Jeg troede, at den kun skulle holdes kold, mens saltsyren blev tilsat.

Mit nuværende mål er at syntetisere så mange methylphenylbutanon-krystaller som muligt. Det vil være meget tidskrævende at håndtere små portioner.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Bare læg det hele i og begynd at varme. En grydereaktion, og intet kompliceret her. Jeg er så træt af alle de kemikere (ikke dig), der bare gentager alle de meget gamle bøger og ikke prøver noget nyt, og når de bliver spurgt, gentager de blindt de gamle bøger og alle de samme teknikker.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Se bare på f.eks. hydrogeneringer. Du vil se, at næsten 98 % af dem er palladium på kulstof.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Ok, trin 3 - jeg tilsatte NaOH-opløsning opvarmet til 50c og satte i mag Stir efter 6 timer var der et tykt næsten fast cremet rod i min rbf. Jeg tilsatte DCM, og to lag dukkede op. Først var jeg meget glad!!! Da det cremede tykke lag sad på bunden, og jeg troede, at det klarere lag var de DCM-ekstraherede godbidder, der var på toppen. Nej nej nej..... Det mælkeagtige tykke lag var DCM. Jeg ved med sikkerhed, at når jeg fjerner DCM'en, vil jeg ikke have en gul, klar olie aka p2p.


@HEISENBERG

Har dit team gennemgået denne proces, før du offentliggør den? Det ser ud til, at eksperterne er blevet tavse om denne fremgangsmåde. Det ville være rart at få noget støtte til en metode, som dit team har offentliggjort.

Okay, så jeg vil forsøge at destillere det cremede rod og se, hvad der kommer ud af det.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Bare brug min egen metode, altså: Opvarm MEK og benz med saltsyre: 90-110 C, 3-5 timer.
Kom derefter 10% KOH-opløsning i, og der opstår straks krystaller. Skil dig af med vandet. Læg dem i fryseren. Skil dig af med olien. Rene, hvide krystaller. ... du er velkommen!
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Jeg har allerede MPB-opløsningen og vil gerne have krystallerne uden destillation. Adolkondensationen blev udført gennem syregasning. Tror du, at hvis der indføres syre i Benz + MEK-opløsningen gennem gasning og opvarmes til 90-110 ° C i 3-5 timer og vaskes med hcl, inden der tilsættes 10% KoH, er der en mulighed for, at krystaller udfældes med det samme? Er det vigtigt at fryse opløsningen for at få krystaller, og hvad er dine reagensmålinger.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Jeg har allerede MPB-opløsningen og vil gerne have krystallerne uden destillation. Adolkondensationen blev udført gennem syregasning. Tror du, at hvis der indføres syre i Benz + MEK-opløsningen gennem gasning og opvarmes til 90-110 ° C i 3-5 timer og vaskes med hcl, inden der tilsættes 10% KoH, er der en mulighed for, at krystaller udfældes med det samme? Er det vigtigt at fryse opløsningen for at få krystaller, og hvad er dine reagensmålinger.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
10 g benzaldehyd + 24 g MEK + 28 g hydroksyre (~20 %) = 28 g krystaller, tørret i pyrexskål = 13 g krystaller.
Bare hold det simpelt. Når du er færdig med at opvarme, trækker du det brune organiske lag ud. Vask med 40 ml vand. Ekstraher igen. Kom 20 ml:s 10% KOH-opløsning i. Skil dig af med vandet. Tjek pH-værdien. Hvis den er for sur eller for basisk, sættes den til 7. Hæld vandet fra igen. Læg det i fryseren, for så kan du, når det er frosset, hælde det fedtede lort væk og få næsten hvide krystaller. Læg krystallerne i et pyrexfad eller lignende, og tør dem. Det kan blive flydende, men det er ikke noget problem. Bare varme, fryse, varme, fryse, så tørrer du krystallerne, men de kan ikke blive knastørre. Jeg ved ikke hvorfor. Måske er de bare sådan.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Men der er en mærkelig ting. Når jeg slet ikke måler pH-niveauet og bare lægger de hvide krystaller i min målekolbe i fryseren, får jeg dobbelt så mange rene hvide krystaller. I dag lavede jeg næsten samme mængde reagenser og på samme måde, MEN da jeg titrerede pH-niveauet til 7, fik jeg kun halvdelen af krystallerne. Jeg tror, der er noget om snakken. Nu om aftenen har jeg lige lagt de 20 ml krystaller i fryseren, og de er orange! Halvdelen ser ud til kun at blive til olie, men jeg har lige tjekket, at der er en slags reaktion mellem den orange opløsning og de hvide krystaller i det øverste lag, som er dukket op i løbet af ca. 10 minutter. Jeg er kommet til den konklusion, at når man laver aldol med syre, og man får basiske krystaller og slet ikke titrerer pH-niveauet, får man dobbelt eller tredobbelt mængde methylphenylbutenon, og når det ligger natten over i fryseren, dumper man olien i det øverste lag, og det er det. Så fra nu af anbefaler jeg ikke titrering på pH-niveau.

P.S Undskyld, jeg lavede noget Methcathinone i dag, og jeg er så træt, så jeg er ked af den uklare tekst.
Jeg går i seng nu.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Jeg har virkelig stor gavn af jeres feedback. Men er de krystaller, der opnås uden titrering af krystallernes pH, af tilstrækkelig kvalitet til at gå videre til næste trin? Hvordan kan vi teste dette?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jeg kan ikke teste noget, men udseendet og lugten samt smeltepunktet er korrekt.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jeg har også lavet pereddikesyreoxidation med nøjagtige beregninger, og efter mere end ti forsøg fik jeg det til at fungere, så jeg tror på denne syntese, selv om den har kostet mig mange penge. Det har taget noget tid, men det er ligegyldigt, for jeg kan godt lide synteser, især når de er så billige.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Endelig spekulerer jeg på, hvad dit P2P-udbytte er.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Fra 20 g MPB, med alle de nødvendige trin, og ikke destilleret (hvilket var et dårligt valg), kun fordampet, og dumt nok kogt de opløste stoffer væk, var det kun lykkedes to gange at få P2P, ca. 3 g P2P. Dette er grunden til, at jeg helt sikkert vil destillere fra nu af :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Tænk bare på lovgivningen i mit område. Butikker kan ikke længere sælge butanon i en almindelig flydende dåse.
De kan sælge det i spraydåser. Nå, aammm... :ROFLMAO::LOL: Dette er også underligt. NaOH er på listen over forstadier, men du kan købe KOH-pellets selv fra fødevarebutikker. Jeg begynder at tænke, hvad fanden er det, de "lovgivere" ryger? :cautious: Uanset hvad det er, må det være godt.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Forestil dig en kemisk fest, hvor alle tager et kemikalie med til festen og ser, hvad vi får. :)
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Når du siger "Extract", hvad betyder det så helt præcist?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Det er et godt spørgsmål. For jeg kan godt lide at gøre det klart, at det betyder at adskille det organiske lag.
Ingen opløsningsmidler. Tak for det!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
I dag, da jeg lavede det igen, fik jeg ikke noget vandlag, da jeg kom KOH-opløsningen i, og jeg fik et rent hvidt bundfald, og jeg lagde det i fryseren.
 
Top