Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

[Fenster]

Aldol Kondenzasyonu.

Bunun için talimatlar Organik Reaksiyonlar'da yer almaktadır



Bu yazı benim gördüklerimle daha uyumlu görünüyor. Organik katmandan çözücü ile ekstrakte etmeyi deneyen oldu mu? Organik katmanla karışabildiği için kloroform kullanmak işe yaramayacaktır. Bir şeyi kaçırmıyorsam, yazının test edilmesi ve değiştirilmesi gerekiyor.

Bu sentezi daha önce deneyen var mı?

 

[TheNut22]

TAMAM. Benz-hyde ve MEK'i hidroklorik asit ile yaklaşık 3-5 saat ısıtın. Sıcaklık: 90-110 C.
Bana teşekkür edin.

 

[TheNut22]

MPB'nin erime noktasını yanlış yazmışım: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g benzaldehit + 24 g MEK + 28 g hidroklorik asit (~%20) = 28 g kristal, pyrex kapta kurutulmuş = 13 g kristal.
Sadece basit tutun. Isıtma işlemini tamamladığınızda, kahverengi organik tabakayı çıkarın. 40 ml su ile yıkayın. Tekrar özütleyin. 20 ml:s %10'luk KOH çözeltisi koyun. Sudan kurtulun. pH değerini kontrol edin. Çok asidik veya çok bazik ise 7'ye getirin. Sudan tekrar kurtulun. Dondurucuya koyun, çünkü donduğunda yağlı pisliği dökebilir ve neredeyse beyaz kristaller elde edebilirsiniz. Kristalleri pyrex bir kaba ya da başka bir şeye koyun ve kurutun. Sıvılaşabilir ama sorun değil. Sadece ısıtın, dondurun, ısıtın, dondurun, bu kristalleri kurutursunuz, ancak çıtır çıtır kuru olamazlar. Nedenini bilmiyorum. Belki de böyledir.

 

[handle]

Extract... dediğinizde bu tam olarak ne anlama geliyor?

 

[TheNut22]

Güzel bir soru. Çünkü bunun organik katmanı AYIRMAK anlamına geldiğini açıklığa kavuşturmak istiyorum.
Çözücü yok. Teşekkürler!

 

[TheNut22]

Ancak tuhaf bir şey var. pH seviyesini hiç ölçmediğimde ve sadece bu beyaz kristalleri dondurucudaki ölçüm şişeme koyduğumda, iki kat saf beyaz kristal elde ediyorum. Bugün, neredeyse aynı miktarda reaktif yaptım ve aynı şekilde, AMA pH seviyesini 7'ye titre ettim, kristallerin sadece yarısını elde ettim. Sanırım bu işte bir iş var. Şimdi akşam o 20 ml'lik kristalleri dondurucuya koydum ve turuncu oldular! Yarısı sadece yağ gibi görünüyor, ama az önce kontrol ettim, turuncu çözelti ile yaklaşık 10 dakika içinde ortaya çıkan üst tabaka beyaz kristaller arasında bir tür reaksiyon var. Aldolü asitle yaptığınızda ve bazik kristaller elde ettiğinizde ve pH seviyesini hiç titre etmediğinizde, iki veya üç kat Metilfenilbutenon elde ettiğiniz sonucuna vardım ve dondurucuda bir gece kaldığında, üst katmandaki yağı boşaltıyorsunuz ve hepsi bu. Bu yüzden, şu andan itibaren pH seviyesi titrasyonunu önermiyorum.

Not: Özür dilerim, bugün biraz Methcathinone yaptım ve çok yorgunum, bu yüzden net olmayan metin için özür dilerim.
Şimdi uyuyacağım.

 

[TheNut22]

Şimdi, bu aldolü araştırdığımda, sözlerimi geri alıyorum. Bu çok önemli: Yağı dökmeyin, çünkü ürün koyu yağın içindedir. Sadece koyu yağı 2-3 kez suyla yıkadıktan sonra saklayın. Sonra %2,5 KOH çözeltisi yapın. İyice karıştırın ve kristaller çökecektir. pH değerini kontrol edin ve çoğu zaman 12'nin üzerindedir. pH: 7 yapmak için içine biraz hidroklorik asit damlatın. pH yedi olduğunda neredeyse her zaman altta su tabakası oluşur. Eğer oluşmazsa, biraz su koyun, karıştırın ve birkaç saat dondurucuya koyun. Donduktan sonra oda sıcaklığına getiriyorum ve oda sıcaklığına geldiğinde erlenmeyeri ocağa koyuyorum ve hafifçe ısıtıyorum, ocaktan alıyorum. Bir süre beklettim ve şişenin dibindeki su tabakası tamamen ayrılana kadar bekledim (biraz yükseliyor), böylece pipetle TÜM suyu alabildim. Bu işlem bittiğinde buzluğa koyup çıkardım ve tarttım. Ayrıca bu kristalleri ocak ve daha büyük pişirme cam şişesi (ne deniyordu?) ile kurutmak da iyidir. Sadece o kristallerden bolca yapın, hepsini bu geniş cam şeye koyun (yoruldum), üstüne biraz alkol koyun ve hafifçe ısıtın. Sıvılaşacaktır. Sadece ısıtmaya devam edin. İstediğiniz zaman dondurucuya koyun. Kristaller artık oda sıcaklığında erimediğinde bu işleme birkaç kez devam edin. Bitti! Uyumalıyım. Aptalca bir şey yazdıysam ve anlamadıysanız bana söyleyin, bilirsiniz... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

Geçen sefer şöyle olmuştu: 52,77 g MPB ---> 37,28 g asetoksifenilpropen ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Son yorumunuza ilişkin görüşüm, yetkililerin sadece insanların yakalanmasını, böyle bir şey yapmasını ve daha uzun cezalar almasını (imalat, satmak için bulundurma vb.) istediğini düşünüyorum. Eğer insanların uyuşturucu üretmesini GERÇEKTEN engellemek isteselerdi, popüler YouTube'da HİÇBİR uyuşturucu üretim videosu olmazdı. Hiç olmazdı. Eğer YouTube üzerinden yanlış bir kelime gibi bir şeyi bile algılıyorlarsa ve video düşüyorsa ve videoyu yapan kişi bazı uyarılar alıyorsa veya videoyu yapan kişi yanlışlıkla TEK BİR YANLIŞ KELİMEDEN bahsetmeye devam ediyorsa, dışarıdasınız! O zaman ilaç ve öncül sentezleri hakkında birçok, hatta çok eski sentez videoları var, sadece bir kelime bunu yapabiliyorsa videolar neden hala orada.

Tuhaf bir dünyada yaşıyoruz. Ve bunun sadece sistemin kölesi / cezalandırma oyunu olduğunu düşünüyorum. Yanılıyor olabilirim ve belki burada biraz karanlık olabilirim, ama şimdi ve burada daha derin nedenlere gitmeyeceğim. Herkese esenlikler!

 

[TheNut22]

Lalalander: Benzaldehit bu projede açık ara en ucuz reaktiftir, çünkü güçlü ama çok hoş bir kokusu olan, suda saflaştırılmış bej renkli kristallerden ~55 gram elde etmek için sadece 60 ml'ye ihtiyacınız vardır.
Ve 60 ml benzaldehit (~%95) 6 Euro'ya mal oluyor.

 

[handle]

Bulunduğum yerin tersine, Bütanon 8 Galon ucuz, Benzaldehit pahalı.

 

[TheNut22]

Hey. Benim bölgemdeki yasaları düşünün. Dükkanlar artık bütanonu sadece sıvı kutu içinde satamıyor.
Sprey kutularında satabiliyorlar. Şey, aammm... Bu da garip. NaOH öncül listesinde yer alıyor, ancak KOH peletlerini gıda mağazalarından bile satın alabilirsiniz. Bu "kanun düzenleyiciler" ne halt içiyor diye düşünmeye başlıyorum. Her ne ise, iyi bir şey olmalı.

 

[handle]

Herkesin partiye bir kimyasal getirdiği bir Kimya partisi hayal edin ve ne elde ettiğimizi görün

 

[situ1988]

Herhangi bir şef 100 g'lık bir verimin nasıl yapılacağına dair bir eğitim verebilir mi?

 

[TheNut22]

Şişeye daha fazla reaktif koyun. Çok basit.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψBenzaldehit + MEK + HCI reaksiyonundan sonra RM siyaha döner ve kaynama noktası 269 olan 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on'un damıtılmasına meydan okur! Vakum dekompresyonu için ilk kez -60kpa vakum pompası aldım ve altın sarısı sıvı 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on'u başarıyla elde ettim! Ancak makine aşırı ısınmış gibi görünüyor. Şimdi sadece damıtmayı duraklatabilirim... Kalan rm'nin tamamen damıtılmasını istiyorsun, değil mi? Kaynama noktası daha yüksek olan safsızlıkları damıtmak ve sıkı çalışmamı mahvetmek istemiyorum⋯

 

[handle]

Bize vakum pompanızı gösterebilir misiniz? ne demek istediğimi anladınız.

 

[TheNut22]

Vay canına! Eğer bu benzildienemetiletilketon ise (MPB'den farklı bir isim), çok saf görünüyor!
Ve evet, reaksiyon doğru yapıldığında, reaksiyon koşulları siyah organik faz oluşturacaktır.
Aynı zamanda benzaldehit gibi görünüyor, aynı renkte (kaynama noktası: 178,1°C) ve yağ haline getirildiğinde MPB ürününün sarı olduğu bilgisine sahibim, ancak bunun doğru ürün olduğuna inanmak istiyorum ve bir pislik olmak istemiyorum. Vakum olmadan damıtılabilir mi? Çünkü şu anda çok fazla ham ve kuru olmayan MPB'ye sahibim (100 gramdan fazla) ve eğer basit damıtma ile damıtılabiliyorsa, onunla bu tür saf yağ yapmak istiyorum! Vay canına! İyi iş çıkardın dostum.

 

[handle]

Harika, hadi bunu deneyelim.
Adım 1, devam ediyor.
45g Benzaldehit + 200ml M.E.K 25ml H2SO4'ten HCL gazını 25ml Hidroklorik asit üzerinde kabarcıklandırın. Yaklaşık 30 dakika içinde parlak kırmızıya döndü, şimdi karıştırıyorum.

 

[handle]

Birkaç adımı unuttum muhtemelen iyi bir vakum pompası ve kloroform için biraz sodyum hipoklorit aldığımda yeniden yapmam gerekecek. DCM kullandığım için işe yarayıp yaramadığından emin değilim?

 

[ByHyde]

İlk adımda DCM kullanmanıza gerek yoktur. PH nötr olana kadar sodyum bikarbonat ile yıkayın. Ardından, karışımı 150°C'de damıtın, sıcaklığı izleyin ve damıtılan kısmı daha sonraki reaksiyonlarda kullanmak üzere ayırın, geri kalanını atın. Vakum pompası için bir buzdolabı motoru kullanılabilir. En zor kısım silikon contalardan sızıntıları önlemektir.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~%95) + 36,8 g MEK + 45 g hidroklorik asit (%18). 100°C ila 115°C derece.
Süre: 4 saat.

Sanırım bundan sonra bu miktarları kullanacağım, çünkü hiç bu kadar büyük bir organik faz elde etmemiştim ve çok daha fazla reaktif koymam gerekmedi. Tüm reaktifleri önce aynı miktarda koyacaktım, ancak yanlışlıkla 45 g hidroklorik asit koyduğumda, aynı 30 g'ı koymam gerektiği halde, diğer reaktifleri de karışıma daha fazla ekledim.

MEK miktarı orantılı olarak daha azdı, çünkü bitti, ama hiç zarar vermedi, çünkü organik fazın boyutuna bakılırsa, bu iyi bir şeydi. Şimdi biraz daha yüksek sıcaklıklarda da ısıttım. Isıtmayı 120-130°C derecelerde de denedim, ancak birkaç denemeden sonra yaklaşık 100°C'de karar kıldım. Daha düşük sıcaklıklar verimi düşürdü.

 

[handle]

Bu 45 g %18'lik Hidroklorik asit mi?

 

[TheNut22]

Evet, öyle.

 

[TheNut22]

Şimdi elimde 100 gramdan fazla su ve asit/bazdan arındırılmış, ancak ıslak MPB var (birkaç reaksiyondan toplanmış),
Kristal çözeltiyi oda sıcaklığında erimeyen kristaller halinde kurutacağım. Bunun bir resmini gönderebilirim ve asetoksifenilpropenin bir resmini de verimle birlikte gönderebilirim.

 

[TheNut22]

Şu anda elimde olan miktarı ölçtüm: 120 gram asit/baz/tuzlu su ile yıkanmış

MPB kristal yağı.
Olduğu gibi koyacağım, çünkü perasetik asidimi yavaşça döküp biraz ısıtmaya başladığımda ve ardından 12-14 saat oda sıcaklığında bıraktığımda yaklaşık aynı miktarda asetoksi elde ettiğimi fark ettim.

 

[TheNut22]

Bu yağ (100 gram) ile perasetik asidim 21:inci saatte. Oda sıcaklığında köpürüyor.

 

[TheNut22]

Bu resmin neden yana yattığını bilmiyorum, ama şu baloncukları görebilirsiniz ve
Perasetik oksidasyon sürecinde her zaman elde ettiğim soğuk renk. Oksidasyon süresi 24,5 saatti.