Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

[Sneaky.Base]

Den här metoden ser fantastisk ut, otc billiga kemikalier.
Varför dyra dcm medan kloroform finns. Om du vill ha en lång tid coock du förstår att göra kloroform är det jobb du måste göra.
Uppskrivningsmetoden som delas här är perfekt, den visar att den är skriven av en professionell. Jag undrar om det finns någon video om den här metoden. Tnx för att dela denna fina skriv upp willi

 

[TheNut22]

Ja, jag stöder också, hela denna syntes fungerar mycket bra.

 

[handle]

Bra, låt oss prova den här.
Steg 1, på väg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubblar HCL-gasen från 25ml H2SO4 över 25ml saltsyra. Blev ljusröd på cirka 30 minuter, rör nu om.

 

[handle]

Glömde ett par steg kommer förmodligen att behöva göra om när jag får en bra vakuumpump och lite natriumhypoklorit för kloroformen. eftersom jag använde DCM, som jag inte är säker på om det fungerar eller inte?

 

[Labchef]

Byhyde, hur testar du för neutralitet? Testar du det extraherade tvättvattnet för neutralitet? Jag får ingen ph-avläsning när jag testar det organiska skiktet. Hur testar jag lösningen för att veta när den är neutral?

 

[TheNut22]

Nu när jag har över 100 gram vatten och syra/bas-renad, men våt MPB (som samlats in från några reaktioner),
ska jag torka kristallösningen till kristaller, som inte smälter i rumstemperatur. Jag kan lägga upp en bild av det, och jag kan lägga upp en bild av acetoxifenylpropen också, med utbytena.

 

[Labchef]

TheNuts22, reagerade du MPB-oljan med perättiksyra utan att destillera den eller erhålla det kristallina MPB-saltet.

 

[handle]

Steg 1 är slutfört.

 

[TheNut22]

Du gjorde bubblingen, eller hur? Gör uppvärmningen med saltsyra, så får du bättre resultat.

 

[handle]

Gjorde den bubblande saken först och gjorde det sedan igen med vätske- och uppvärmningsmetoden och lade till dem tillsammans och fick ett bra resultat av MPB.
Jag är nu i slutet av STEG 2 och tittar på en kolv med vad jag gissar är 2-Acetoxy-1-fenyl-1-propen gyllengul och något viskös.
Ser upp till STEG 3 nu ... hävstångseffekt av estern under hydrolys ...?

 

[handle]

2-acetoxi-1-fenyl-1-propen med en stark bas kan leda till bildning av fenylaceton och ättiksyra genom en elimineringsmekanism följt av en omlagring. Denna omvandling belyser acetoxigruppens mångsidighet när det gäller att underlätta reaktioner som leder till bildning av ketoner.

 

[handle]

Nu har jag den här blandningen av fenylaceton, etanol och DCM. Ytterligare 1 steg, destillera etanolen och DCM. Sedan kanske vakuumdestillera fenylacetonen.

 

[Labchef]

Handle, destillerade du MPB-oljan med hjälp av ett vakuum, om inte vad var din åtgärd efter bubblande eller uppvärmning med hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C är den önskade temperaturen i reaktionen. Vatten kan komma från tillsats av vattenfri formamid, en blandning av formamid och ammoniumformiat (Ingersoll-reagens) eller tillsats av 85 % myrsyra (innehåller 16 viktprocent vatten).
Vid 160°C kommer reaktionen att avge mer vatten än vad man vill ha bort om man inte antingen använder en kraftig kondensor (Intensiv kondensor med kylmantel och spole inuti) som körs med mycket kallt vatten eller om man kör reaktionen under ett visst tryck som höjer kokpunkterna och man behåller vattnet på detta sätt.

Du behöver inte följa mina instruktioner eftersom det inte finns några angående Leuckart bara förslag och varning för saker som är kända för att inte fungera.

Jag skulle bifoga några artiklar som jag tycker är intressanta men man kan inte bifoga .pdf-filer längre vilket gör kvalificerade konversationer här näst intill omöjliga.

 

[TheNut22]

Ja, jag har 85 % myrsyra, och från ammoniumformiat kommer vatten, som måste avlägsnas. Vattnet som kommer från myrsyran och ammoniumformiaten måste avlägsnas. Det är därför jag använder handvarmt vatten i 2-3 timmar i kondensorn. När jag märker att det smälta formatet och P2P och andra reagenser eller katalysatorer är i smält harmoni med varandra, ersätter jag kondensorn med iskallt vatten och höjer temperaturen lite i taget, och slutligen till cirka 155-160 C när jag använder ammoniumformiat. Med formamid höjer jag värmen snabbare, men stadigt, och till ca 165-170 C. AlCl3 har varit den mest pålitliga katalysatorn, i alla fall enligt litteraturen, och jag har ofta lyckats få fram produkten till n-formylderivatet. Jag tror att allt har gått fel när jag inte har kunnat förgasa produkten, men jag har försökt att få den att antingen sulfatera med H2SO4 + 95% etanol, eller med saltsyra + aceton. Är gasning verkligen så viktigt? Tack igen för det praktiska svaret OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Ingen gasar amfetamin. Dess HCl-salt är praktiskt taget oanvändbart eftersom det är mycket hygroskopiskt, suger vatten från luften, skapar en pöl och rinner iväg.

Vad som är viktigt är filtrering och tvättning plus (ång) destillation av basen. Jag publicerade hela postreaktionsförfarandet redan två gånger här tror jag, kan vara ett av mina första inlägg på tavlan.

Det enda läkemedlet jag känner som lämpar sig för gasning är d-meth. Redan racemisk meth är inte bra för det eftersom det bildar ultrafina kristaller då som även med vakuum inte är att filtrera, du skulle behöva en filterpress eller liknande. Stort krångel. Bättre titrera och evaporera.

 

[TheNut22]

Kan du berätta för mig om omröraren var av fel storlek eller varför den studsade runt när jag försökte blanda? Jag satte en ny omrörare i den nya 500 ml rbf. Jag framställde difenidin från deoxybenzoin och piperidin. Jag ska försöka igen eftersom det är en väldigt enkel syntes. Åtminstone på papper...hehh. Det var min första magnetomrörare och jag klantade till inställningarna. Nu blåste det säkringen, så nu är det i papperskorgen. Förresten, kan du ge råd om vilket lösningsmedel och katalysator som ska användas, eller faktiskt ska användas i en sådan reaktion? Som jag minns använde jag alcl3, och jag kunde inte hitta hela syntesen någonstans, men jag följde några patent (olika föreningar gjorda av deoxybenzoin och ...). Patentet gällde olika analoger av difenidin (pyrrolidin etc.)

Och tack för ditt råd till Leuckart-reaktionen! Jag ska prova det när min nya värmemantel i vid min dörr ... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Jag fick inte det nu. Ska jag använda mycket kallt vatten, som jag använder, eller ska jag lägga "inte så kallt" vatten i kondensorn?
Och..: Ska jag använda..: Den kondensor som har spiral i sig, eller fraktionerad kolonn (gjord så att den har några skärvor inuti), eller
rak och bredare kondensor, eller ska jag använda min fjärde kondensor där den är bred, smal, bred, smal? Ledsen att jag inte har de korrekta namnen på dessa kondensorer på mitt skrivbord för tillfället. Som alla kommer att märka är jag inte särskilt erfaren kock, men jag känner till mycket teori och jag har gjort ett par framgångsrika föreningar. Men min metcatinon är min bravura'. Gjorde det många år.

 

[wael gph]

Målet med kondensorn är att kondensera ånga från gasform till vätskeform. Detta är dess uppdrag
Mycket kallt vatten förbättrar kondensorns effektivitet
Skruvkondensorn fungerar bra, har ett längre utrymme och har även en skruvchoke

 

[TheNut22]

Wow, det visste jag inte! Ja, det är syftet med kondensatorer. Jag frågade om dessa tryck med olika kondensorer, eftersom jag inte har läst någonstans om olika tryck, men nu tänker jag ja, jag tror att det finns lite mer tryck vid 160 C, med spiralkondensor än av den raka, breda.

 

[TheNut22]

Wael: Vet du varför man använder DCM i nästan alla "aminextraktioner", trots att det finns en risk att den aminhaltiga produkten förstörs av kloret i diklormetan? Handlar det om lösningsmedlets di-polaritet? Om så är fallet, varför inte etylacetat i stället? Dåligt för hydrogeneringar, men bra för att extrahera aminer.

Jag läste påståendet om DCM och tänkte att det alltid finns en risk för sönderdelning även av etylacetat när man blandar baslösningar. Kloroform skulle förmodligen vara bättre, men det är så mödosamt och dyrt att tillverka även de nödvändiga mängderna själv.

DCM är ganska dyrt där jag bor.

 

[wael gph]

känner inte till sanningen bakom det
Men låt mig berätta att det är säkert vid låga temperaturer. De föredrar det på grund av dess låga kokpunkt och att det inte fattar eld.
Kanske är kloroform också nära det
Det bästa är dietyleter, men hantera det med expertis och undvik det eftersom det orsakar antändning om dess ånga kommer i kontakt med en öppen låga.
Det finns säkra alternativ till toluen, bensin, hexan...

 

[wael gph]

Du är bra på kemi, låt inte Dcm eller kloroform ta överhanden
Var stark och försök med de lösningsmedel som finns tillgängliga i ditt land
Eller multiplicera etanol med svavelsyra och skapa ett underbart lösningsmedel. Om du har med dig dessa två reagenser, svavelsyra och etanol, så hissa flaggan nu och gör dietyleter.

 

[TheNut22]

Nu måste jag bara säga det här. Jag vill inte ha en föreläsning om hur saker och ting fungerar på papper. Jag vill veta hur de fungerar i verkliga livet, i verklig syntes. Jag vet hur man gör Leuckart, och jag har gjort det ungefär 10-15 gånger nu. Och misslyckats, på grund av min "P2P". Nu vill jag bara inte sabba saker. Hur kondensorn fungerar är ett ganska irriterande svar. Även om jag frågar om den komplicerade, men enkla Leuckart-reaktionen, vill jag inte ha några föreläsningar om vad temperaturen är eller hur man gör sig av med vatten, jag vet. Men om ni inte vet svaret, snälla ni, för er egen respekts skull, säg bara att jag inte vet. Eller är det för pinsamt? Jösses...

 

[Dj.Tizo]

Jag kunde inte hålla med mer......under de senaste åren slösade jag bort tusentals, på att följa bs råd......och Eph är förbjudet i mitt land.
Kan bara inte få nick att göra något rökbart som meth ...
.eller till och med bara en amfetamin......
Inte ens nämna labbutrustningen....
Så jag kunde inte hålla med mer......
Jag kom till webbplatser som dessa för att lära mig eftersom jag inte är en kemi kvalificerad.....

 

[TheNut22]

Nu när jag har min nya värmare/omrörare går allt mycket smidigare.
Tack alla... kommer tillbaka snart...

 

[TheNut22]

Kan jag använda vattenfritt kopparsulfat i torkröret med bomull?