Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

[MadHatter]

Tack så mycket för den enkla och detaljerade syntbeskrivningen!
Hur är det med väteperoxiden, kan den ersättas? Det är en riktigt kontrollerad kemikalie nuförtiden, och en tik att syntetisera dig själv. Det är främst där som en katalysator i reaktionen mellan glacial ättiksyra och 3-metyl-4-fenyl-3-buten-2-on, eller hur? Vad kan vara ett bra substitut?

 

[TheNut22]

Det är värt att titta i olika onlinebutiker eller vanliga gatubutiker som säljer H2O2 för växande växter.

 

[lalalander]

Alla säger att den här metoden har brister. Har någon någonsin verkligen fått betydande utbyten med den här metoden?

 

[Ortist]

Du kan också destillera P2P med vatten, men det går mycket långsamt. Du MÅSTE dock destillera metyl-fenyl-nutenon under vakuum eftersom det finns en betydande mängd skit och MPB inte destilleras med vatten

 

[TheNut22]

Det här var bara mitt polymeriserade P2P-skitsnack! Och jag kunde inte destillera min P2P. Därför fungerade inte min Leuckart när jag försökte, och jag försökte...

 

[TheNut22]

När jag extraherade min P2P med etylacetat hällde jag i lite torkmedel och ställde den i kylskåpet.
Jag tittade på vätskan, och när den var ungefär 3 timmar i kylskåpet var det nedre lagret fullt av klar olja.
Är det min P2P? Kan jag verkligen extrahera med det här sättet?!

 

[TheNut22]

Jag var bara vatten i botten. Men min P2P fanns i etylacetatet.

 

[TheNut22]

MEN, allt gick åt skogen, eftersom det INTE var P2P. P2P är inte lösligt i etylacetat. Jag tror att det var någon annan produkt, eftersom jag gjorde hydrogeneringen av acetoxi på fel sätt. Acetoxifenylpropen tror jag är löslig i etylacetat. Rätta mig om jag har fel. Jag löser upp allt i xylen nu, för de är båda lösliga i xylen, så jag sparar också pengar.

 

[OrgUnikum]

P2P är mycket väl lösligt i EtOAc - etylacetat. Det är också lösligt i bensen, toluen, xylen, eter och DCM, men det är endast mycket svårlösligt i nafta, även kallat Shellsol, även kallat Wundbenzin/Reinigungsbenzin. En blandning av etylacetat och nafta 50/50 fungerar utmärkt.

 

[TheNut22]

Jag läste några "data" för en tid sedan att det bara är sparsamt lösligt i etylacetat. OKEJ... Tack för det.
Men nu mår jag bra. Tack OrgUnikum för ditt svar också för min P2P-hydrogenering. Nu gick det mycket bra, med att sätta mer lösning till basen, i acetoxifenylpropenhydrering. Jag fick gul, mycket "honungsliknande" luktande lösning i xylen. Det här är första gången lösningen inte är röd, eftersom jag följde dina instruktioner för att lägga till mer lösning. Jag tackar!

 

[Ketaholiker]

Hej ,

kan jag gå från 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one och göra en elektrooxidation.
Möjligt?

EP0247526: Elektrolytisk beredning av 3,4-dimetoxifenylaceton - [www.rhodium.ws]

Elektrokemisk process för omvandling av olefiner till ketoner

Detta kanske hjälper också

Elektrokemisk reduktion av nitroalkener till oximer och aminer - [www.rhodium.ws]

OTC skulle vara super hoppas att ni kan hjälpa elektroreduktion / oxidation det är riktigt coolt och unsupect xD

Ha en trevlig dag

 

[TheNut22]

Alla dessa reagenser för att tillverka 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one är receptfria.
Jag tänker inte nämna något varumärke för att få tag på den där bensaldehyden, för "de" kommer att ta bort dem från hyllorna omedelbart. Eller, även om jag har fel om det, är det bättre att vara lite försiktig med dessa dyrbara reagens.

 

[TheNut22]

MEN, se bens-hyden från hyllorna med artificiella smakämnen i butikerna.

 

[OrgUnikum]

Nej, det här är olika oxidationer. Du behöver en BV, en Baier Villinger-oxidation.

 

[handle]

Bra, låt oss prova den här.
Steg 1, på väg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubblar HCL-gasen från 25ml H2SO4 över 25ml saltsyra. Blev ljusröd på cirka 30 minuter, rör nu om.

 

[TheNut22]

Nu när jag har över 100 gram vatten och syra/bas-renad, men våt MPB (som samlats in från några reaktioner),
ska jag torka kristallösningen till kristaller, som inte smälter i rumstemperatur. Jag kan lägga upp en bild av det, och jag kan lägga upp en bild av acetoxifenylpropen också, med utbytena.

 

[TheNut22]

Det här är den oljan (100 gram) med min perättiksyra vid 21:e timmen. Bubblande i rumstemperatur.

 

[TheNut22]

Jag vet inte varför den här bilden hamnade i sidled, men man kan se bubblorna där inne, och
den kalla färgen som jag alltid får i peracetic oxidationsprocessen. Oxidationstiden var 24,5 timmar.

 

[TheNut22]

Jag fick 100 gram acetoxyfenylpropen från de 100 grammen MPB. Nu är jag lycklig!

 

[TheNut22]

När jag ställer P2P-lösningen i xylen i kylskåpet kommer det ut några partiklar. Tillhör dessa partiklar P2P, eller kan jag filtrera bort dem? Förra gången filtrerade jag bort dem. Var det ett misstag, eller är det klokt att filtrera bort dem igen? Lösningen är fortfarande rå och inte renad.

 

[TheNut22]

Jag måste klargöra att det inte handlar om små partiklar (min rostiga engelska), utan om en massa som kommer att falla till botten av min bägare i kylskåpet. I rumstemperatur löses dessa bitar inte längre upp vid rumstemperatur. Kan någon förklara och ge vägledning till mig, snälla? Jag skulle bli väldigt glad, för jag vill inte göra några misstag, för jag har så mycket P2P i lösningen just nu.

 

[TheNut22]

Jag tvättade lösningen med ~ 12% HCL-lösning x 4. och fick nästan klar lösning. Tvättade många gånger med vatten också. Torkad med MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Produkten av BV-oxidationen, vinylacetaten är blandbar med Xylen, P2P som bildas genom hydrolys är också blandbar med Xylen, så allt som faller ut är bara skit. Filtrering är ett måste om någon av dina mellanprodukter eller slutprodukten i lösningsmedel inte är klar utan grumlig eller grumlig.

 

[TheNut22]

Tack så mycket igen. Du har hjälpt mig mycket med hela den här syntesen, och samtidigt har det här varit en enorm inlärningsprocess.

 

[OrgUnikum]

Du behöver inte basera detta utdrag. P2P gillar inte vatten och xylen på samma sätt. Så tvätta bara P2P / Xylen två gånger med vanligt vatten, säg tillsätt vatten i sep-tratten, skaka, skaka mycket mer, vänta på separation, separera och upprepa. Om Xylenskiktet förblir grumligt - inga problem, vattenskiktet måste vara klart innan du separerar. Sedan lägger du till saltlösning, mättad NaCl-lösning, samma mängd som xylen och skakar en gång och väntar. Och Voila! Klart vattenskikt OCH klart toppskikt. Saltet sög vattnet från xylenet.
Fortsätt nu som du vill, det beror på vad du vill göra med P2P och andra saker.

 

[TheNut22]

Nej, hydrolysen jag gjorde, jag gjorde den mycket mer utspädd KOH-lösning.

 

[TheNut22]

Nu har jag perfekt klar yeallow P2P oljig vätska.

 

[TheNut22]

Det var det här jag menade från början: Varför blev min P2P i xylenlösning nästan helt mosig när jag hällde i den enda 20-procentiga KOH-lösningen? Det var tjock gröt, nästan hälften av det. Och ju mer jag hällde i den utspädda HCL-lösningen (ca 12%), smälte den degiga klumpen tillbaka in i den lösningen? Så det hände i rumstemperatur. Jag var tvungen att tillsätta de utspädda syralösningarna totalt sex gånger innan jag fick en riktigt klar P2P-lösning i xylen. Naturligtvis tvättade jag den många gånger med avjoniserat vatten. Och jag märkte att vissa föroreningar var lite lösliga i vatten, men i sepatartratten gick de små partiklarna till vattenfasen men föll på botten. Men med dessa syra / vattentvättar är det nu helt klart, men om jag lägger det i kylskåpet visas några små partiklar fortfarande i lösningen. Jag har aldrig upplevt detta tidigare, och om jag hade lagt till bara en bas till i början skulle hela lösningen inte ha varit någon lösning längre. Bara en stor klump, grumlig stor kaka eller något (engelska är inte mitt språk). Min AI-assistent i kemi berättade att mush är PROBABLY P2P som fälls ut, men jag kan inte lita på min AI-assistent ingenting annat än att den gör så matematiska saker.

P.S Ledsen för långt inlägg. Jag försökte bara förklara ... och hälften av min P2P är i ånga disitill just nu ...

 

[TheNut22]

Jag vet att det här måste vara en svår fråga, för jag har inte hittat svar på den någonstans.

 

[TheNut22]

Men var, eller hur, finns det vinylacetat i min BV-oxidationslösning som en biprodukt?
Hur bildas det? Jag använde: 30% H2O2 + GAA, och 0,1 mol H2SO4 + MPB naturligtvis.
Och nu glömde jag att den sjätte syratvätten gjorde det så tydligt att det inte finns något som flyter i min P2P-lösning när den står i kylskåpet nu, förlåt. Mitt minne sviker. Många många gånger under dagarna...