BMK glycidat (natriumsalt) syntes från bensaldehyd

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Jag stötte på ett problem. Jag följde artikeln. Efter att ha tillsatt natriumetoxid rörde jag om i en timme i en strikt vattenfri miljö under 10°C. Efter det började jag höja temperaturen till 60°C för att förbereda mig för alternativet att röra om i en timme. Men efter en liten uppvärmning steg temperaturen i enheten spontant utom kontroll och snabbt, och efter bara några minuter visade min termometer ett genombrott på 130 ° C, så jag vill fråga, är detta normalt? Har någon stött på det? Den första bilden är omrörningsprocessen i 1 timme under 10 ° C efter tillsats av natriumetoxid. Jag satte in ett torkrör fyllt med vattenfritt magnesiumsulfat på enheten för att upprätthålla vattenfria förhållanden. Eftersom min cirkulationsanordning bara kan svalna överförde jag det andra uppvärmningssteget till kolven. Uppvärmningsmetoden är oljebadsuppvärmning, men jag använde bara temperaturen 65°C i några minuter, och temperaturen i kolven var utom kontroll. När den stiger visar termometern att den överstiger 130 ℃ mycket snabbt, så snabbt att jag inte ens har tid att starta kondensatvattencykeln i kondensorröret, och sedan blir det tillståndet i den andra bilden.

FS0m89Nsyu
Acri0RXHgt
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Hej, har självuppvärmningen skett våldsamt eller långsamt? Det är ganska intressant.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Har du försökt att ändra vattenskiktets densitet med NaCl? Det skulle vara billigare än DCM-extraktion.

Kan du länka den här potenta?
 
Last edited:

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Jag antar att natriumkloriden kanske inte är effektiv längre, för när jag använder diklormetan för att extrahera är diklormetanen onormalt i det övre lagret, vilket innebär att densiteten i vattenlagret redan är mycket hög, och natriumkloriden kanske inte längre kan extrahera det. Eftersom jag har en roterande indunstare som möjliggör återvinning av lösningsmedel i stor skala, har jag inte heller några stora kostnader för att använda lösningsmedelsextraktionsreagens i stora mängder.
När det gäller patentet hittade jag ett patent som publicerades 2009 och köpte det. Dess process ser väldigt mogen och enkel ut. Jag planerar att prova den här metoden efter att de tillsatta reagenserna anländer. Råvarorna är fortfarande bensaldehyd och 2 - metylkloropropionat.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Kan du skriva fullständigt namn, nummer eller / och doi snälla?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Det här är ett patent som sökts i Kina. Det verkar som om giltighetsområdet endast är i Kina, och det finns ingen engelsk version av den fullständiga texten, så jag hittade inte DOI-numret för detta patent. Originaltexten är skriven på kinesiska, och utgivaren är från Modern Times, Xi'an City, Shaanxi-provinsen, China Institute of Chemistry, telefonnumret och e-postadressen som lämnas av författaren är 029-88291460 och [email protected]. Men du kan vara uppmärksam på det innehåll jag kommer att publicera nästa gång. När jag har verifierat tillförlitligheten i denna process kommer jag att publicera alla detaljerade processer och försiktighetsåtgärder. Detta kommer att ta ungefär en vecka eller så från och med nu.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Om du behöver det snabbt kan jag översätta operationsdelen av originaltexten och skicka den till dig i en privat chatt. Men ur en ansvarsfull synvinkel, vänligen publicera den inte på forumet innan du har verifierat dess tillförlitlighet.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Jag har publicerat patentprocessen och praxis.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Resultat publicerade: Efter ett katastrofalt misslyckande fick jag göra om min reaktion igår. Reaktionen följer strikt proceduren i artikeln, med det valfria alternativet att värma till 60°C och omröra i 1 timme istället för att omröra vid rumstemperatur i 12 timmar. Figur 1 och Figur 2 är foton av kylningssteget respektive uppvärmningssteget. Figur 3 är resultatet. På grund av den långsamma separationen efter tillsats av 1 liter isdestillerat vatten enligt artikeln tillsattes 300 ml diklormetan för extraktion och torkades med vattenfritt magnesiumsulfat, så detta är det torkade extraktet. Figur 4 är TLC-testet (Thin Layer Liquid Chromatography) som utfördes idag, jag transkriberade resultaten manuellt eftersom operatören inte kunde ta en tydlig och igenkännlig bild.
 

Attachments

  • IUhmTkPiBJ.jpg
    IUhmTkPiBJ.jpg
    630.6 KB · Views: 274
  • SqQZjLCOhv.jpg
    SqQZjLCOhv.jpg
    787.9 KB · Views: 269
  • Qt5ow942Gi.jpg
    Qt5ow942Gi.jpg
    342.4 KB · Views: 250
  • K5qRtmcTun.jpg
    K5qRtmcTun.jpg
    3.4 MB · Views: 268

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Hej, TLC-resultatet säger oss att din bensaldehyd inte har reagerat fullständigt. Har du beräknat reaktionsutbytet?
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Nej, färgen på bensaldehydfläcken är ganska mörk från TLC, vilket innebär att koncentrationen av bensaldehyd i produkten är ganska hög. Om jag vill beräkna utbytet måste jag använda kolonnkromatografi för att separera och väga komponenterna, men jag köpte inte kolonnkromatografiutrustning för produktionspunkten. Men kort sagt, baserat på erfarenhet, tror jag att den ofullständiga förbrukningen av bensaldehyd har något att göra med processen som inte tillsätter lösningsmedel, och detta problem verkar förbättras i det patent jag köpte.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Jag tycker att allt är enklare. Rör bara om reaktionsblandningen längre. Har du provat det här alternativet? Försök också med en mildare uppvärmning.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Efter att jag hade rört om i 1 timme under 10°C var processen med att höja temperaturen till 60°C mycket försiktig och långsam. Denna process tog åtminstone cirka 1,5 timmar. Efter att ha nått 60 ° C började jag ta tid på återflöde i 1 timme. Efter 1 timme var det naturligtvis under omrörning. Steget att kyla ner till under 35°C för att tillsätta det kalla vattnet tog ytterligare cirka två timmar, så det hade faktiskt en mycket lång reaktionstid, minst 5+ timmar, så jag tror inte att det var brist på tid. Jag observerade att vid tillsatsen av natriumetoxiden aggregerades och agglomererades natriumetoxiden i reaktanten och var inte lätt att dispergera, och efter att natriumetoxiden tillsatts helt blev blandningen viskös som en pasta, innehållande en stor mängd fasta ämnen, och det var helt och hållet en fast-vätskeblandning. Dåligt för reaktionen.
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
151
Reaction score
84
Points
28
Hej, känner någon till en pålitlig leverantör i Europa för Methyl 2-chloropropionate (cas 17639-93-9)?
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Är det möjligt att syntetisera PMK genom att använda piperonal istället för bensaldehyd?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
ja
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Tack för din hjälp!
Behövs det ett lösningsmedel för att lösa upp piperonal? Om så är fallet, vilka lösningsmedel kan användas?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
är processen för att syntetisera pmk med piperonal från början till slut exakt densamma som för att syntetisera bmk från bensaldehyd?
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Djungelmetoden (HDPE-tunnor) fungerar inte med detta förfarande på grund av vattenspår?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Förmodligen ja. Jag är inte säker på vilket tillstånd du pratar om.
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Jag var nyfiken på storskalig produktion, men HDPE är inte hygroskopiskt såvitt jag vet.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Vad menar du? Vad menar du? HDPE är plast. Hur kan den vara hygroskopisk?
 
Top